二乙二醇苯醚醋酸酯的合成及在高低温浆料中的运用的制作方法

文档序号:31895658发布日期:2022-10-22 02:29阅读:51来源:国知局

1.本发明涉及导电浆料制备技术领域,具体为二乙二醇苯醚醋酸酯的合成及在高低温浆料中的运用。


背景技术:

2.二乙二醇苯醚醋酸酯为无色透明液体,其分子结构中存在醚和酯两种基团,具有脂肪醚和羧酸酯的双重特性,可与水、醇醚、丙酮及多数油类混合,对纤维、树脂、油漆、涂料、油墨、油溶性染料等具有良好的相溶性能,在感光材料中,可以作为成色剂的溶剂,所以其在对导电浆料的制备中可充当溶剂使用。
3.传统的合成方法以浓硫酸为催化剂,二乙二醇丁醚与醋酸为原料直接进行酯化反应而得,由于浓硫酸腐蚀设备,需碱洗、水洗过程,三废排放量大,且副反应多,色泽深,影响产品质量,产品收率低,通过对原料进行酰氯化,反应慢,腐蚀性大,通过直接酯化法,成本高,不适合工业生产,为此我们提出了二乙二醇苯醚醋酸酯的合成及在高低温浆料中的运用。


技术实现要素:

4.本发明的目的在于提供二乙二醇苯醚醋酸酯的合成及在高低温浆料中的运用,以解决上述背景技术中提出了传统的合成方法以浓硫酸为催化剂,二乙二醇丁醚与醋酸为原料直接进行酯化反应而得,由于浓硫酸腐蚀设备,需碱洗、水洗过程,三废排放量大,且副反应多,色泽深,影响产品质量,产品收率低,通过对原料进行酰氯化,反应慢,腐蚀性大,通过直接酯化法,成本高,不适合工业生产的问题。
5.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:二乙二醇苯醚醋酸酯的合成,包括如下步骤:
6.s1:在容量为250ml的四口烧瓶中,加入一定量的二乙二醇苯醚、一定量的醋酸和强酸性阳离子交换树脂;
7.s2:将温度计、搅拌器和分水器装上,将分水器中加入30-40ml的环己烷,并装上冷凝管,启动搅拌器进行搅拌,直至反应出现回流,产生水,对回流进行加热至无水生成;
8.s3:静置冷却后,将反应液移至另一四口烧瓶中,在常规压力下蒸馏环乙烷和过量的醋酸,常规压力下收集二乙二醇苯醚醋酸酯。
9.优选的,所述二乙二醇苯醚的质量为0.1-0.2mol,所述醋酸的质量为0.12-0.15mol。
10.优选的,s2中反应温度控制在90-100℃。
11.本发明还提供二乙二醇苯醚醋酸酯在高低温浆料中的运用,包括如下步骤:
12.s1:将聚醋酸乙烯酯和聚酰胺按照等量比例混合,得到混合树脂;
13.s2:将混合树脂加入到搅拌器中,并同时加入二乙二醇苯醚醋酸酯,充分进行搅拌后加入甲基硅油再次进行搅拌过滤,得到有机载体;
14.s3:将银粉加入到有机载体中,经过球磨混合得到浆料。
15.优选的,所述混合树脂、二乙二醇苯醚醋酸酯、银粉和甲基硅油的质量比为1:2:4:0.2。
16.优选的,所述银粉为粒径为3-5μm的片状银粉。
17.与现有技术相比,本发明的有益效果是:该二乙二醇苯醚醋酸酯的合成及在高低温浆料中的运用,通过采用二乙二醇苯醚和醋酸作为原料,通过强酸性阳离子交换树脂催化剂来合成二乙二醇苯醚醋酸酯,该催化剂活性高,化学性质稳定,价格较低,通过酯化反应无需进行碱性,水洗等工艺,处理工艺简单,废液排放小,反应时间短,反应条件温和,产品收率高,成本低。
具体实施方式
18.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
19.实施例1
20.在容量为250ml的四口烧瓶中,加入0.1的二乙二醇苯醚、0.12mol的醋酸和强酸性阳离子交换树脂,将温度计、搅拌器和分水器装上,将分水器中加入30ml的环己烷,并装上冷凝管,启动搅拌器进行搅拌,直至反应出现回流,产生水,反应温度控制在90℃,对回流进行加热至无水生成,静置冷却后,将反应液移至另一四口烧瓶中,在常规压力下蒸馏环乙烷和过量的醋酸,常规压力下收集二乙二醇苯醚醋酸酯,将聚醋酸乙烯酯和聚酰胺按照等量比例混合,得到混合树脂,将混合树脂加入到搅拌器中,并同时加入二乙二醇苯醚醋酸酯,充分进行搅拌后加入甲基硅油再次进行搅拌过滤,得到有机载体,将粒径为3μm的片状银粉加入到有机载体中,经过球磨混合得到浆料。
21.实施例2
22.在容量为250ml的四口烧瓶中,加入0.15mol的二乙二醇苯醚、0.13mol的醋酸和强酸性阳离子交换树脂,将温度计、搅拌器和分水器装上,将分水器中加入35ml的环己烷,并装上冷凝管,启动搅拌器进行搅拌,直至反应出现回流,产生水,反应温度控制在95℃,对回流进行加热至无水生成,静置冷却后,将反应液移至另一四口烧瓶中,在常规压力下蒸馏环乙烷和过量的醋酸,常规压力下收集二乙二醇苯醚醋酸酯,将聚醋酸乙烯酯和聚酰胺按照等量比例混合,得到混合树脂,将混合树脂加入到搅拌器中,并同时加入二乙二醇苯醚醋酸酯,充分进行搅拌后加入甲基硅油再次进行搅拌过滤,得到有机载体,将粒径为4μm的片状银粉加入到有机载体中,经过球磨混合得到浆料。
23.实施例3
24.在容量为250ml的四口烧瓶中,加入0.15mol的二乙二醇苯醚、0.15mol的醋酸和强酸性阳离子交换树脂,将温度计、搅拌器和分水器装上,将分水器中加入40ml的环己烷,并装上冷凝管,启动搅拌器进行搅拌,直至反应出现回流,产生水,反应温度控制在100℃,对回流进行加热至无水生成,静置冷却后,将反应液移至另一四口烧瓶中,在常规压力下蒸馏环乙烷和过量的醋酸,常规压力下收集二乙二醇苯醚醋酸酯,将聚醋酸乙烯酯和聚酰胺按
照等量比例混合,得到混合树脂,将混合树脂加入到搅拌器中,并同时加入二乙二醇苯醚醋酸酯,充分进行搅拌后加入甲基硅油再次进行搅拌过滤,得到有机载体,将粒径为5μm的片状银粉加入到有机载体中,经过球磨混合得到浆料。
25.综上所述,本发明通过采用二乙二醇苯醚和醋酸作为原料,通过强酸性阳离子交换树脂催化剂来合成二乙二醇苯醚醋酸酯,该催化剂活性高,化学性质稳定,价格较低,通过酯化反应无需进行碱性,水洗等工艺,处理工艺简单,废液排放小,反应时间短,反应条件温和,产品收率高,成本低。
26.需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
27.虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述,然而在不脱离本发明的范围的情况下,可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是,只要不存在结构冲突,本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用,在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此,本发明并不局限于文中公开的特定实施例,而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1