一种耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法。


背景技术：

2.近年来随着 国民经济的飞速发展 ，我国对聚碳酸酯的需求量也在持续增长。目前，聚碳酸酯树脂在电子电器领域和汽车领域的应用广泛，产品主要为电子电气产品的外壳、机体 、支架等部件，汽车领域的汽车前灯罩 、背光灯、卤素灯系统连接件 、示灯 、灯罩 等部件。针对应用特点，通常需要对聚碳酸酯材料进行针对性的耐热、阻燃 、增韧 、增强、填充 、耐候以及合金化改性 ，以满足特殊应用需求 。其中，耐热和阻燃性能是基本要求 。
3.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

4.为解决背景技术中的问题，本发明提供了一种耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法。
5.为达到上述目的，本发明采用的一个技术方案为：一种耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料，包含如下重量份的原料：聚碳酸酯
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98-99.9份磺酸盐阻燃剂
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0.1-0.3份有机硅阻燃剂
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0.1-0.3份双马树脂
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0.01-0.2份纳米滑石粉
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0.01-1份。
6.优选的，所述聚碳酸酯为双酚a型聚碳酸酯，重均分子量为20000~45000之间，分子量分布在1~2之间，300℃/1.2kg测试条件下，mi在9-11g/10min之间。
7.优选的，所述磺酸盐阻燃剂为苯磺酰基苯磺酸钾或其衍生物、全氟丁基磺酸钾或其衍生物中任一种或多种。
8.优选的，所述苯磺酰基苯磺酸钾衍生物为含有芳香族的磺酸盐分子链的衍生物。
9.优选的，有机硅阻燃剂为甲基苯基硅氧烷及其衍生物阻燃剂、乙基苯基硅烷及其衍生物、八苯基环四硅氧烷中任一种或多种；所述甲基苯基硅烷阻燃剂的重均分子量在5000~ 15000之间、熔融温度在35℃~95℃之间。
10.优选的，所述双马树脂为二氨基苯类双马来酰亚胺及其衍生物、脂肪双马来酰亚胺及其衍生物中任一种或多种。
11.优选的，纳米滑石粉的粒径为3000目以上。
12.本发明采用的另一个技术方案为：一种制备耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料的方法，包含以下步骤：
将磺酸盐阻燃剂和磺酸盐阻燃剂重量的80-100倍的聚碳酸酯混合均匀，得到预混物a；将预混物a熔融混合并挤出造粒，得到初始母粒；将余量的聚碳酸酯、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒混合均匀，得到预混物b；以及将预混物b熔融混合并挤出造粒。
13.优选的，所述挤出造粒在双螺杆挤出机中进行，的机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
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50rpm。
14.需要说明的是，在上述制备步骤中，将聚碳酸酯分为了两份在不同阶段进行添加。第一份是和磺酸盐阻燃剂混合制备得到预混物a，第一份聚碳酸酯的重量与磺酸盐阻燃剂用量密切相关，即为磺酸盐阻燃剂重量的80-100倍。第二份聚碳酸酯是在制备预混物b时，将余量的聚碳酸酯全部加入。也就意味着第一个技术方案中聚碳酸酯的总量98-99.9份是包含了这两份的用量。
15.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明体统的耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料在达到1.6mm和3.0mm ul94 v-0的无卤阻燃的同时，透光率在85％~88％，热变形温度在140℃以上，可作为耐热阻燃透明产品使用。
具体实施方式
16.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样适用于本技术所附权利要求书所限定的范围。
17.实施例1耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料：原料包含：聚碳酸酯树脂（mi=10 g/10min）：99 .78份；磺酸盐阻燃剂
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0.1份有机硅阻燃剂
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0.1份双马树脂
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0.1份纳米滑石粉
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0.1份制备方法为：(1)按配方称取pc和磺酸盐阻燃剂，将所称取的pc和磺酸盐阻燃剂投入混合机中共混至均匀，得到预混物a；(2)将步骤(1)中制备所得的预混物a投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得初始母粒。
18.(3)按配方称取pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒，将所称取的pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒投入混合机中共混至均匀，得到预混物b；(4)将步骤(3)中制备所得的预混物b投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔
融混合并挤出造粒，即得目标产物。
19.所述步骤 (2)和(4)中的双螺杆挤出机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
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50rpm。
20.实施例2耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料：原料包含：聚碳酸酯树脂（mi=10 g/10min）：99 .6份；磺酸盐阻燃剂
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0.1份有机硅阻燃剂
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0.1份双马树脂
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0.2份纳米滑石粉
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0.1份制备方法为：(1)按配方称取pc和磺酸盐阻燃剂，将所称取的pc和磺酸盐阻燃剂投入混合机中共混至均匀，得到预混物a；(2)将步骤(1)中制备所得的预混物a投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得初始母粒。
21.(3)按配方称取pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒，将所称取的pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒投入混合机中共混至均匀，得到预混物b；(4)将步骤(3)中制备所得的预混物b投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得目标产物。
22.所述步骤 (2)和(4)中的双螺杆挤出机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
±ꢀ
50rpm。
23.实施例3耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料：原料包含：聚碳酸酯树脂（mi=10 g/10min）：99 .43份；磺酸盐阻燃剂
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0.1份有机硅阻燃剂
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0.1份双马树脂
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0.2份纳米滑石粉
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0.2份制备方法为：(1)按配方称取pc和磺酸盐阻燃剂，将所称取的pc和磺酸盐阻燃剂投入混合机中共混至均匀，得到预混物a；(2)将步骤(1)中制备所得的预混物a投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得初始母粒。
24.(3)按配方称取pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒，将所称取的pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒投入混合机中共混至均匀，得到预混物b；(4)将步骤(3)中制备所得的预混物b投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得目标产物。
25.所述步骤 (2)和(4)中的双螺杆挤出机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
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50rpm。
26.实施例4耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料：原料包含：聚碳酸酯树脂（mi=10 g/10min）：99 .6份；磺酸盐阻燃剂
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0.2份有机硅阻燃剂
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0.1份双马树脂
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0.2份纳米滑石粉
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0.2份制备方法为：(1)按配方称取pc和磺酸盐阻燃剂，将所称取的pc和磺酸盐阻燃剂投入混合机中共混至均匀，得到预混物a；(2)将步骤(1)中制备所得的预混物a投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得初始母粒。
27.(3)按配方称取pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒，将所称取的pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒投入混合机中共混至均匀，得到预混物b；(4)将步骤(3)中制备所得的预混物b投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得目标产物。
28.所述步骤 (2)和(4)中的双螺杆挤出机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
±ꢀ
50rpm。
29.实施例5耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料：原料包含：聚碳酸酯树脂（mi=10 g/10min）：99 .55份；磺酸盐阻燃剂
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0.1份有机硅阻燃剂
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0.2份双马树脂
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0.2份纳米滑石粉
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0.2份制备方法为：(1)按配方称取pc和磺酸盐阻燃剂，将所称取的pc和磺酸盐阻燃剂投入混合机中共混至均匀，得到预混物a；(2)将步骤(1)中制备所得的预混物a投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得初始母粒。
30.(3)按配方称取pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒，将所称取的pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒投入混合机中共混至均匀，得到预混物b；(4)将步骤(3)中制备所得的预混物b投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得目标产物。
31.所述步骤 (2)和(4)中的双螺杆挤出机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
±ꢀ
50rpm。
32.实施例6耐热高透明无卤阻燃聚碳酸酯材料：原料包含：聚碳酸酯树脂（mi=10 g/10min）：99 .55份；磺酸盐阻燃剂
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0.1份有机硅阻燃剂
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0.2份双马树脂
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0.2份纳米滑石粉
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0.1份制备方法为：(1)按配方称取pc和磺酸盐阻燃剂，将所称取的pc和磺酸盐阻燃剂投入混合机中共混至均匀，得到预混物a；(2)将步骤(1)中制备所得的预混物a投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得初始母粒。
33.(3)按配方称取pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒，将所称取的pc、有机硅阻燃剂、双马树脂、纳米滑石粉和初始母粒投入混合机中共混至均匀，得到预混物b；(4)将步骤(3)中制备所得的预混物b投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得目标产物。
34.所述步骤 (2)和(4)中的双螺杆挤出机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
±ꢀ
50rpm。
35.对比例1聚碳酸酯树脂（mi=10 g/10min）：100份；制备方法为：(1)按配方称取pc投入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出造粒，即得目标产物。
36.所述步骤中的双螺杆挤出机挤出温度为200-260℃ ，主螺杆转速为300
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50rpm。
37.对上述对比例1和实施例1-4所得色母粒产品进行性能测试：[1] 按照gb/t 1040标准测试拉伸强度。
[0038]
[2] 按照gb/t 9341标准测试弯曲强度和弯曲模量。
[0039]
[3] 按照gb/t 1843标准测试缺口冲击强度。
[0040]
[4]按照astmd1003标准测试透光率。
[0041]
[5] 按照ul94标准测试垂直燃烧阻燃性能。
[0042]
[6] 按照 astm d648标准测试热变形温度。
[0043]
检测结果如表1：
。
[0044]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。