技术特征：
1.一种连续流氧化制备2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯的方法，包括：(1)将丁二酰丁二酸二烷基酯、醋酸或者醋酸酐、碱性物质、有机溶剂于预热釜中经加热溶解制成反应液；(2)将反应液和氧气同时通入预热的微通道反应模块中，反应物经过微通道反应模块后完成反应并从出口流至收料釜，随后将所得反应液浓缩、经水打浆洗涤得到2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯粗品；(3)所得粗品经脱色-重结晶获得2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯纯品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，丁二酰丁二酸二烷基酯中的烷基为c1-8碳的烷基，包括直连和支链型烷基；所述碱性物质为乙酸钠，乙酸钾，酒石酸钾，酒石酸钾钠，磷酸钾，磷酸钠，氢氧化钾或氢氧化钠；所述有机溶剂为二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二乙基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱性物质进一步优选为乙酸钾或乙酸钠。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，丁二酰丁二酸二烷基酯、酸酸或醋酸酐、碱性物质以及有机溶剂的质量比为1：(0.05～0.30)：(0.05～0.30)：(0.4～2.0)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，要将反应液预热再通入预热的微通道反应模块中，同时氧气通过气体计量泵通入微通道反应模块中，控制液体流速为10～100ml/min，控制气体流速为98～4917ml/min，反应温度为60～160℃，反应压力为1.2～4.0mpa，反应停留时间为60～300s。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，脱色-重结晶步骤包括：将步骤(2)中得到的2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯粗品与溶剂混合经加热溶解，随后加入活性炭，趁热过滤后，所得滤液经冷却后过滤，所得滤饼经洗涤干燥即得2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯纯品。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、石油醚、正己烷、正庚烷、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种；2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯粗品与溶剂的质量比为1：(4～10)；2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯粗品与活性炭的质量比为1：(0.01～0.20)。
技术总结
本发明公开了一种连续流氧化制备2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯的方法，所述方法是通过连续流氧化的方法，采用氧气氧化丁二酰丁二酸二烷基酯、碱和醋酸(酐)形成的反应液，经浓缩、冷却、过滤所得粗品经脱色重结晶即可获得2,5-二羟基对苯二甲酸二烷基酯。反应原料便宜易得，未使用贵金属催化剂，连续流氧化安全性高，操作步骤简单，所得产品纯度高，具有良好的应用前景。应用前景。应用前景。
技术研发人员：樊志 张晓康 王雪妮 李盛华 赵倩 程博闻
受保护的技术使用者：天津科技大学
技术研发日：2022.09.14
技术公布日：2022/12/5