一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂的制作方法

1.本发明涉及一种分散剂及制备，具体地说，是一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂。


背景技术：

2.金属离子分散剂是染整工艺中用量最大的助剂之一，在退浆、精练、漂白、涤纶减碱量、染色、皂洗、真丝练白等工序中的重要作用已被染整行业所认知。该助剂不仅对钙镁离子和铁离子等金属离子有良好的分散作用，对不溶物或无机盐有极佳分散功能，有助染整加工的进行和质量提高，而且具有明显的阻止垢类沉积在纺织品及设备上的阻垢防垢清垢作用，有利于清洁生产。如，在漂白工艺中加入金属离子分散剂，能去除纤维中含有和附着的金属离子，去除未经软化的水中钙镁等金属离子以及设备管道中的金属离子，可以有效防止与避免织物在漂白过程中因金属离子存在导致局部过度氧化产生的白斑与破洞；在染色时加入金属离子分散剂，可防止金属离子造成染料沉淀、絮凝上浮、色光变萎、鲜艳度下降等染色问题；在皂洗时加入，能令印染织物表面浮色彻底清除，等等。为此，印染企业已呼吁染化产品制造商需提供无磷环保型金属离子分散剂。
3.本发明提供一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂提供了一种制备方法。本发明同时还提供了一种金属离子分散剂的测试方法。


技术实现要素：

4.发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂。同时还提供了一种金属离子分散剂的测试方法。
5.技术方案：本发明所述一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂，按重量份数计包括以下组分，乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份；顺丁烯二酸5～15份，甲基丙烯酸5～15份，戊二酸酐1～5份，引发剂3～5份，水20～40份，次氮基三乙酸钠10-20份。
6.作为优选的，所述引发剂包括无机过氧化物引发剂。
7.作为优选的，所述无机过氧化物引发剂包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾中一种或多种的组合物。
8.作为优选的，所述乙二醇二甲基丙烯酸酯废水中含有3,3-二甲基丙烯酸25-30％、乙二醇二甲基丙烯酸酯1～5％、对甲苯磺酸0.1～2％。
9.作为优选的，一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂，其制备方法包括以下步骤：
10.s1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份，随后加入顺丁烯二酸5～15份和甲基丙烯酸5～15份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
11.s2、在另一烧杯中加入水10-20份，随后加入无机过氧化物引发剂3～5份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
12.s3、四口烧瓶中加入戊二酸酐1～5份，水10-20份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80
±
2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
13.s4、将s3中制得的一级产物与次氮基三乙酸钠10-20份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
14.本发明相比于现有技术具有以下有益效果：本发明所公开的金属离子分散剂，适用于各种织物染色、印花的织物前处理，具有优异的分散阻垢效果，可帮助浆料脱落，提高白度及煮练效果。本发明有效利用了乙二醇二甲基丙烯酸酯废水，降低了成本且实现了废液再利用。同时还提供了一种金属离子分散剂的测试方法。
具体实施方式
15.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
16.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
17.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，也可以是成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，也可以是通讯连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介的间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
18.下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
19.一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂，按重量份数计包括以下组分乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份；顺丁烯二酸5～15份，甲基丙烯酸5～15份，戊二酸酐1～5份，引发剂3～5份，水20～40份，次氮基三乙酸钠10-20份。这一技术方案的优点在于，该金属离子分散剂，适用于各种织物染色、印花后的水洗工艺，具有优异的分散阻垢效果。本发明有效利用了乙二醇二甲基丙烯酸酯废水，降低了成本且实现了废液再利用，同时还提供了一种金属离子分散剂的测试方法。
20.具体实施时，引发剂包括无机过氧化物引发剂；无机过氧化物引发剂包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾中一种或多种的组合物；
21.实施例1：一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂，包括以下步骤：
22.s1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60份，随后加入顺丁烯二酸5份和甲
基丙烯酸15份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
23.s2、在另一烧杯中加入水20份，随后加入无机过氧化物引发剂5份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
24.s3、四口烧瓶中加入戊二酸酐5份，水20份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80
±
2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
25.s4、将s3中制得的一级产物与次氮基三乙酸钠20份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
26.实施例2：一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂，包括以下步骤：
27.s1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水80份，随后加入顺丁烯二酸15份和甲基丙烯酸5份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
28.s2、在另一烧杯中加入水10份，随后加入无机过氧化物引发剂3份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
29.s3、四口烧瓶中加入戊二酸酐3份，水15份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80
±
2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
30.s4、将s3中制得的一级产物与次氮基三乙酸钠10份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
31.实施例3：一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备金属离子分散剂，包括以下步骤：
32.s1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水70份，随后加入顺丁烯二酸10份和甲基丙烯酸10份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
33.s2、在另一烧杯中加入水15份，随后加入无机过氧化物引发剂4份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
34.s3、四口烧瓶中加入戊二酸酐3份，水15份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80
±
2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
35.s4、将s3中制得的一级产物与次氮基三乙酸钠15份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
36.对实施例1～3所得产物及对传统产物的参数表征及对比如表1所示：
37.1、基本物化参数(表1)
38.[0039][0040]
2、金属离子分散值测试
[0041]
试验材料：
[0042]
直接耐晒翠兰fbl；分析纯：无水cacl2、六水合三氯化铁；定量滤纸(no.5b)。
[0043]
ca
2+
分散值试验方法：
[0044]
在染色的钢杯中加入无水氯化钙cacl
2 0.14g/l，直接耐晒翠兰fbl 0.3g/l，ph用48％氢氧化钠调节至12，分散剂0.5g/l，总液量150ml，进入染色机，升温至98℃，15min后取出，立刻抽滤。观察分散效果，分散效果越好，滤纸残留的染料越少。反之越差。
[0045]
fe
3+
分散值试验方法：
[0046]
在染色的钢杯中加入六水合三氯化铁0.1g/l，48％氢氧化钠1.875g/l，分散剂1g/l，总液量150ml，进入染色机，升温至98℃，15min后取出，立刻抽滤。观察分散效果，分散效果越好，滤纸残留的染料越少。反之越差。
[0047]
对比例1：为不加入分散剂，做空白对比处理。
[0048]
对比例2：加入市售分散剂产品进行金属离子分散处理。
[0049]
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2的电子扫描显微镜观察结果见表1、表2：
[0050]
对钙离子的分散性效果(表2)
[0051][0052][0053]
对铁离子的分散效果(表3)
[0054][0055][0056]
由(上两个表格)表1、表2所示，采用以乙二醇二甲基丙烯酸酯废水为原料制备的高温耐碱螯合剂可以有效提高对水环境中金属离子的分散效果。
[0057]
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一特征和第二特征直接接触，或第一特征和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。
[0058]
而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0059]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。