技术特征：
1.一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：将吡啶和甲醇混合，然后滴加氯甲烷，经过吡啶烷基化反应生成n-甲基吡啶氯化物，经过二聚反应生成1,1-二甲基-4,4-二氢联吡啶，经过水洗除杂后，加入打浆水、酸溶液和均相催化剂，在搅拌速度为600-1000r/min条件下，通入液氯，搅拌反应，反应结束后，在打料时，过滤分离出均相催化剂，得到百草枯溶液。2.根据权利要求1所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，搅拌反应时反应温度为40～68℃，反应压力-0.05～0.05mpa，反应时间为2～5h。3.根据权利要求1所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，吡啶、甲醇、氯甲烷、打浆水、酸溶液、均相催化剂的用量质量比为400：40：270：548：100：20～40。4.根据权利要求1所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、硫酸中的一种，酸溶液的质量分数10～20％。5.根据权利要求1所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，所述酸溶液还包括母液。6.根据权利要求1所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，所述均相催化剂的粒径为30～60μm。7.根据权利要求1所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，所述均相催化剂通过如下步骤制备：将碳材料和蒸馏水混合，设置温度为80℃，加热分散得到分散液，将mecl2用蒸馏水中溶解，然后加入乙酸调节ph值为5～6，加入分散液中，搅拌分散55-60min，抽滤，将得到的滤饼，在80℃条件下干燥，待其干燥后，取出冷却，用研钵将研磨好的样品放入陶瓷坩埚中，于400℃马弗炉中煅烧3h，得到均相催化剂。8.根据权利要求7所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，所述碳材料、mecl2的质量比为100：1。9.根据权利要求7所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，所述me为金属mn、fe、cu中的一种。10.根据权利要求7所述的一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，其特征在于，所述碳材料为碳纳米管、氧化石墨烯和活性炭中的一种。
技术总结
本发明涉及一种均相催化氧化紫晶制备百草枯的工艺，属于农药合成技术领域，包括如下步骤：将吡啶和甲醇混合，然后滴加氯甲烷，经过吡啶烷基化反应生成N-甲基吡啶氯化物，经过二聚反应生成1,1-二甲基-4,4-二氢联吡啶，经过水洗除杂后，加入打浆水、酸溶液和均相催化剂，通入液氯，搅拌反应，反应结束后，过滤分离出均相催化剂，得到百草枯溶液。本发明中的反应条件温和，产品的收率高，成本低，操作方便，催化剂和母液可以多次循环利用，能够满足工业化生产的需要，大大降低了生产成本，减少了物能耗，清洁生产，减少环境污染，该工艺符合节能环保的要求，具有很好的经济社会和环保效益。具有很好的经济社会和环保效益。
技术研发人员：俞建良 张志宏 张令伟 吴灿平 傅胜辉 霍梦雯
受保护的技术使用者：安徽国星生物化学有限公司
技术研发日：2022.09.21
技术公布日：2022/12/8