一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺的制作方法

1.本发明涉及葡萄酒技术领域，特别涉及一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺。


背景技术：

2.葡萄皮中提取的白藜芦醇是一种生物性很强的天然多酚类物质，通常将提取液减压浓缩回收溶剂后，进行液液萃取分离，然后对经初分离的样品做进一步的处理，最后经结晶和重结晶等得到白藜芦醇纯品。
3.目前，由于从葡萄皮中提取的白藜芦醇粗品中包含有花色素、黄酮类、儿茶素和酒石酸干扰成分，这些物质的相对分子量与白藜芦醇的相对分子量比较接近，如下表所示，
[0004][0005]
葡萄皮中提取的白藜芦醇经过超滤分离技术得到的提取液中含有花色素、黄酮类、儿茶素和酒石酸等与白藜芦醇的相对分子量比较接近的干扰成分，无法被筛选出来，导致白藜芦醇的分离纯化度较低，难以达到使用需求。为此，我们提出一种葡萄皮中提取白藜芦醇的纯化工艺。


技术实现要素：

[0006]
本发明的主要目的在于提供一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺，将葡萄皮粗提取液进行超滤分离后，利用白藜芦醇与花色素、黄酮类、儿茶素和酒石酸等的理化性质设计进一步的分离工艺，可以有效解决背景技术中的问题。
[0007]
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0008]
一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺，通过现有的白藜芦醇提取方法获取葡萄皮粗提取液，再对粗提取液进行纯化处理，所述的纯化工艺包括以下步骤：
[0009]
步骤一：超滤分离
[0010]
将葡萄皮粗提取液以1-3m/s速度匀速通过超滤膜，低速匀速通过超滤膜可以提升过滤效率，也可防止出现过滤过程中超滤膜堵塞的现象，得到分离液；
[0011]
步骤二：获取初级分离物
[0012]
向步骤一得到的分离液中加入过量蒸馏水，过量的蒸馏水可以使水溶性的干扰物质完全溶解，加热并匀速搅拌一段时间后，减压浓缩，放置24h，过滤混合溶液后获取沉淀物，低温烘干沉淀物至恒重，得到初级分离物；
[0013]
步骤三：获取次级分离物
[0014]
将步骤二中的初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至无颜色变化后，过滤，得到次级分离物；
[0015]
具体步骤为：
[0016]
s31、将初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至混合溶液开始显现红色时，暂停加热；
[0017]
s32、将混合溶液中的沉淀物进行过滤；
[0018]
s33、过滤出沉淀物后，继续进行加热浓缩至溶液颜色不再加深时，停止加热，再次过滤，获取沉淀物后，烘干，得到次级分离物；
[0019]
步骤四：脱色析晶
[0020]
将步骤三中获取的次级分离物用醇溶液溶解后，加活性炭进行脱色后放置重结晶，析出白藜芦醇晶体。
[0021]
进一步的，所述步骤一中超滤膜的截流分子量为4000。
[0022]
进一步的，所述步骤三中初级分离物的重量与加入的乙醚溶液的体积的比值范围为5:1～8:1。
[0023]
进一步的，所述步骤三中的碱性溶液包括但不限于氨水、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液。
[0024]
进一步的，所述减压浓缩的工作压力为-0.06mpa～-0.04mpa，温度为40℃～40℃。
[0025]
进一步的，所述步骤二中加入水的体积不少于分离液体积的5倍。
[0026]
进一步的，所述步骤四中的醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
[0027]
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0028]
本发明公开了一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺，通过采用与红葡萄酒产地对应的白藜芦醇，可以保持原产区红葡萄酒的香气和口感，且使用葡萄皮提取的白藜芦醇，避免了其它植物提取白藜芦醇所含杂质对红葡萄酒品质的影响。
[0029]
本发明利用葡萄皮中提取的白藜芦醇与花色素、儿茶素和酒石酸不同的水溶性，并利用白藜芦醇与黄酮类在有机溶剂中的溶解性以及溶解度的不同，将提取液进行超滤分离后，对现有的膜分离技术纯化葡萄皮提取的白藜芦醇工艺进行优化，设计进一步的分离工艺，可以对膜分离纯化后的白藜芦醇粗品进行再次纯化，减少白藜芦醇中与其相对分子质量接近的干扰成分，克服现有膜分离技术存在的问题，提高白藜芦醇的纯化度。
附图说明
[0030]
图1为本发明一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺的工艺流程图。
具体实施方式
[0031]
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制，为了更好地说明本发明的具体实施方式，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸。
[0032]
实施例1
[0033]
如图1所示，一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺，纯化工艺包括以下步骤：
[0034]
步骤一：超滤分离
[0035]
将葡萄皮粗提取液以1-3m/s速度匀速通过超滤膜，得到分离液；
[0036]
步骤二：获取初级分离物
[0037]
向步骤一得到的分离液中加入过量蒸馏水，加热并匀速搅拌一段时间后，减压浓缩，放置24h，过滤混合溶液后获取沉淀物，低温烘干沉淀物至恒重，得到初级分离物；
[0038]
步骤三：获取次级分离物
[0039]
将步骤二中的初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至无颜色变化后，过滤，得到次级分离物；
[0040]
具体步骤为：
[0041]
s31、将初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至混合溶液开始显现红色时，暂停加热；
[0042]
s32、将混合溶液中的沉淀物进行过滤；
[0043]
s33、过滤出沉淀物后，继续进行加热浓缩至溶液颜色不再加深时，停止加热，再次过滤，获取沉淀物后，烘干，得到次级分离物；
[0044]
步骤四：脱色析晶
[0045]
将步骤三中获取的次级分离物用醇溶液溶解后，加活性炭进行脱色后放置重结晶，析出白藜芦醇晶体。
[0046]
步骤一中超滤膜的截流分子量为4000。
[0047]
通过采用上述技术方案：葡萄皮粗提取液通过现有的白藜芦醇提取方法进行获取，在获取粗提取液后，将粗提取液以1-3m/s速度匀速通过截流分子量为4000的超滤膜，截留去除粗提取液中的悬浮物、胶体和微粒等大部分杂质以及对大分子物质进行分离，得到的分离液中主要干扰因素为与白藜芦醇相对分子质量较为接近的花色素、黄酮类、儿茶素和酒石酸等物质。
[0048]
实施例2
[0049]
如图1所示，一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺，纯化工艺包括以下步骤：
[0050]
步骤一：超滤分离
[0051]
将葡萄皮粗提取液以1-3m/s速度匀速通过超滤膜，得到分离液；
[0052]
步骤二：获取初级分离物
[0053]
向步骤一得到的分离液中加入过量蒸馏水，加热并匀速搅拌一段时间后，减压浓缩，放置24h，过滤混合溶液后获取沉淀物，低温烘干沉淀物至恒重，得到初级分离物；
[0054]
步骤三：获取次级分离物
[0055]
将步骤二中的初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至无颜色变化后，过滤，得到次级分离物；
[0056]
具体步骤为：
[0057]
s31、将初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至混合溶液开始显现红色时，暂停加热；
[0058]
s32、将混合溶液中的沉淀物进行过滤；
[0059]
s33、过滤出沉淀物后，继续进行加热浓缩至溶液颜色不再加深时，停止加热，再次过滤，获取沉淀物后，烘干，得到次级分离物；
[0060]
步骤四：脱色析晶
[0061]
将步骤三中获取的次级分离物用醇溶液溶解后，加活性炭进行脱色后放置重结晶，析出白藜芦醇晶体。
[0062]
步骤一中超滤膜的截流分子量为4000。
[0063]
减压浓缩的工作压力为-0.06mpa～-0.04mpa，温度为40℃～40℃。
[0064]
步骤二中加入水的体积不少于分离液体积的5倍。
[0065]
通过采用上述技术方案：由于白藜芦醇和黄酮类均难溶于水，而花色素与酒石酸可溶于水，儿茶素溶于热水，在得到分离液后，加入过量蒸馏水，加热并匀速搅拌，根据物质间不同的水溶性，在减压浓缩处理后，可以分离出花色素、酒石酸和儿茶素。
[0066]
实施例3
[0067]
如图1所示，一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺，纯化工艺包括以下步骤：
[0068]
步骤一：超滤分离
[0069]
将葡萄皮粗提取液以1-3m/s速度匀速通过超滤膜，得到分离液；
[0070]
步骤二：获取初级分离物
[0071]
向步骤一得到的分离液中加入过量蒸馏水，加热并匀速搅拌一段时间后，减压浓缩，放置24h，过滤混合溶液后获取沉淀物，低温烘干沉淀物至恒重，得到初级分离物；
[0072]
步骤三：获取次级分离物
[0073]
将步骤二中的初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至无颜色变化后，过滤，得到次级分离物；
[0074]
具体步骤为：
[0075]
s31、将初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至混合溶液开始显现红色时，暂停加热；
[0076]
s32、将混合溶液中的沉淀物进行过滤；
[0077]
s33、过滤出沉淀物后，继续进行加热浓缩至溶液颜色不再加深时，停止加热，再次过滤，获取沉淀物后，烘干，得到次级分离物；
[0078]
步骤四：脱色析晶
[0079]
将步骤三中获取的次级分离物用醇溶液溶解后，加活性炭进行脱色后放置重结晶，析出白藜芦醇晶体。
[0080]
步骤三中初级分离物的重量与加入的乙醚溶液的体积的比值范围为5:1～8:1。
[0081]
步骤三中的碱性溶液包括但不限于氨水、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液。
[0082]
减压浓缩的工作压力为-0.06mpa～-0.04mpa，温度为40℃～40℃。
[0083]
步骤四中的醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
[0084]
通过采用上述技术方案：由于白藜芦醇易溶于乙醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，黄酮类物质易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，根据两者在有机溶剂中溶解性和溶解度的不同，选用乙醚作为溶剂分离白藜芦醇中的黄酮类物质，在步骤三中，添加适量碱性溶液，可以与白藜芦醇发生显色，使混合溶液呈现红色，对于混合溶液颜色变化的判定可以采用目视法或者测定法进行检测；对于目视法：根据2015版本现有的橙红色色调的储备液，将橙红色色调配置呈0.5至10号的标准比色液，色号越大，颜色越深，将混合溶液进行取样后与标准比色液进行对比来判断其颜色；对于测定法：取一定量的
混合溶液，置于纳氏比色管中，加入溶剂稀释至10ml，混合溶液呈现的颜色与规定的色调色号的标准比色液进行比较，从而可以判定混合溶液的颜色。在加热浓缩过程中，溶解度小的黄酮类物质首先析出，会在混合溶液中沉淀，当温度不断上升后，黄酮类物质逐渐析出完全，溶解度大的白藜芦醇开始析出，此时混合溶液开始显现红色，暂停加热后，将混合溶液中的沉淀物进行过滤后，继续加热浓缩，白藜芦醇逐渐析出完全，当白藜芦醇完全析出后，混合溶液的颜色不再发生变化，再次过滤，获取沉淀物后，烘干，得到次级分离物，即为白藜芦醇晶体。
[0085]
实施例4
[0086]
如图1所示，一种用于红葡萄酒的白藜芦醇纯化工艺，纯化工艺包括以下步骤：
[0087]
步骤一：超滤分离
[0088]
将葡萄皮粗提取液以1-3m/s速度匀速通过超滤膜，得到分离液；
[0089]
步骤二：获取初级分离物
[0090]
向步骤一得到的分离液中加入过量蒸馏水，加热并匀速搅拌一段时间后，减压浓缩，放置24h，过滤混合溶液后获取沉淀物，低温烘干沉淀物至恒重，得到初级分离物；
[0091]
步骤三：获取次级分离物
[0092]
将步骤二中的初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至无颜色变化后，过滤，得到次级分离物；
[0093]
具体步骤为：
[0094]
s31、将初级分离物加入至适量乙醚溶液中，并添加适量碱性溶液，加热浓缩至混合溶液开始显现红色时，暂停加热；
[0095]
s32、将混合溶液中的沉淀物进行过滤；
[0096]
s33、过滤出沉淀物后，继续进行加热浓缩至溶液颜色不再加深时，停止加热，再次过滤，获取沉淀物后，烘干，得到次级分离物；
[0097]
步骤四：脱色析晶
[0098]
将步骤三中获取的次级分离物用醇溶液溶解后，加活性炭进行脱色后放置重结晶，析出白藜芦醇晶体。
[0099]
步骤一中超滤膜的截流分子量为4000。
[0100]
步骤三中初级分离物的重量与加入的乙醚溶液的体积的比值范围为5:1～8:1。
[0101]
步骤三中的碱性溶液包括但不限于氨水、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液。
[0102]
减压浓缩的工作压力为-0.06mpa～-0.04mpa，温度为40℃～40℃。
[0103]
步骤二中加入水的体积不少于分离液体积的5倍。
[0104]
步骤四中的醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
[0105]
通过采用上述技术方案：以粗提取液的体积为1l为例，将粗提取液以1-3m/s速度匀速通过超滤膜，得到分离液，并向分离液中加入不少于5l的蒸馏水，加热并匀速搅拌一段时间后，在工作压力为-0.06mpa～-0.04mpa，温度为40℃～40℃环境下减压浓缩，放置24h后，过滤混合溶液后获取沉淀物，低温烘干沉淀物至恒重，得到初级分离物，称取初级分离物的重量，并向初级分离物中加入与其质量比值范围为5:1～8:1的乙醚溶液，并添加适量氨水、碳酸钠溶液或者碳酸氢钠溶液其中之一的碱性溶液，加热浓缩至混合溶液开始显现红色时，暂停加热，将混合溶液中的沉淀物进行过滤，过滤出沉淀物后，继续进行加热浓缩
至溶液颜色不再加深时，停止加热，再次过滤，获取沉淀物后，烘干，得到次级分离物，将步骤三中获取的次级分离物用甲醇或乙醇溶液溶解后，加活性炭进行脱色后放置重结晶，析出白藜芦醇晶体，通过液相色谱或者质谱法可检测获取的白藜芦醇的纯度。
[0106]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。