一种用于包覆香精的微胶囊乳液及其制备方法与流程

1.本发明涉及日化用品技术领域，具体涉及一种用于包覆香精的微胶囊乳液及其制备方法。


背景技术：

2.随着科技社会发展，人们的基本生活得到保障，人们开始追逐更高的生活品质和更加持久丰富的感官体验，促使产品不断创新升级，对于香精的安全性及感官体验要求也越来越高。各种香精凝珠应运而生，如洗衣凝珠等。现有洗衣凝珠是由水溶性高分子膜包裹浓缩洗衣液压制而成，具有节水、轻便、定量易使用等优点，除此之外，市面上还有护衣、柔顺、留香等功能特点。
3.目前微胶囊在添加进洗护产品遇到的一大障碍是在产品中表现得不稳定，容易在产品里产生沉淀悬浮或者絮凝和分散不均匀，比较影响产品的性状，使得产品很难发挥出它应有的功效。所作出的微胶囊乳液的密度以及它的黏度影响着它后期在洗涤护理产品的表现。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种用于包覆香精的微胶囊乳液，通过合成粒径较小的微胶囊加入到洗衣液基质中，能够制备得到比较稳定久置不分层的微胶囊洗衣液，添加进洗涤护理产品后对产品的性状的影响比较小；其中微胶囊具有优异的附着性，微胶囊能够很好的牢固的粘附在所需洗涤产品上，使产品具有长久留香的的特殊功效。
5.本发明的目的在于提供一种用于包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，该方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，通过界面聚合反应直接合成所需微胶囊，反应产品直接得到微胶囊乳液，不产生多余的废水和废弃物，充分的利用好原料，大大降低了生产工艺成本和原料产本；制得的微胶囊乳液保持稳定且不分层，久置之后不产生沉淀同时也没有浮油。
6.本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：乳化剂3-8份、反应单体1-6份、二异氰酸酯1-5份、催化剂0.06-0.12份和扩链剂0.1-0.9份。
7.优选的，所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂3-8份、反应单体1-6份、二异氰酸酯1-5份、催化剂0.06-0.12份、扩链剂0.1-0.9份和香精5-35份。
8.本发明中通过合成粒径较小的微胶囊加入到洗衣液基质中，能够制备得到比较稳定久置不分层的微胶囊洗衣液，添加进洗涤护理产品后对产品的性状的影响比较小，在挤压使用洗衣液时，微胶囊爆开，使得微胶囊内的组分混合到洗衣液基液中，同时达到良好的视觉体验，微胶囊在洗衣液基液中均匀分散，不会出现沉淀、分层现象，货架时间长；其中微胶囊具有优异的附着性，微胶囊能够很好的牢固的粘附在所需洗涤产品上，使产品具有长
久留香的的特殊功效。而包覆香精的壁材采用复配的方式，不单纯使用某一种聚氨酯或聚脲，能能够更好的对香精进行包裹。
9.优选的，所述乳化剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、黄原胶中的一种或多种。
10.本发明中采用的乳化分散能降低香精与水的界面张力，使互不相溶的液体易于乳化，形成稳定乳状液。
11.优选的，所述反应单体为聚乙二醇、碳酸胍、赖氨酸、四乙基乙二胺中的一种或多种。
12.本发明中的反应单体为壁材，将香精通过物理方法包裹起来作为芯材制成，能够有效提高香精的稳定性、延长其持效性、减少环境污染。
13.优选的，所述二异氰酸酯为间苯二甲基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
14.本发明中壁材是由二异氰酸酯与多元醇反应制成的，具有较好的耐磨性、硬度、弹性和抗撕裂性，还具有良好的抗氧化性及化学稳定性，可以进一步提升制得微胶囊乳液的综合性能。
15.优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、n,n-二甲基环己胺、二甲基环己胺、三乙醇胺中的一种或多种。
16.优选的，所述扩链剂为2，2一二羟甲基丙酸、1，6-己二胺、丙二醇、邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚、1，3-丁二醇、乙二胺中的一种或多种。
17.优选的，所述香精为薰衣草香精、果香香精、花香香精、木香香精、草香香精中的一种或多种。
18.本发明中选用的香精香味丰富，可以根据需求选择不同香味的香精。
19.本发明还提了一种用于包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
20.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将乳化剂稀释后加入，并以6000-15000r/min的速率搅拌8-16min，得到混合物a，备用；
21.s2、按照重量，将反应单体溶解在25-35ml的水中搅拌均后和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至30-40℃搅拌100-140min后，缓慢升温至70-80℃，再将扩链剂加入，并在70-80℃的条件下持续搅拌1-3h，得到微胶囊乳液。
22.本发明中的微胶囊乳液通过采用上述方法制得，而制备微胶囊乳液的方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，通过界面聚合反应直接合成所需微胶囊，反应产品直接得到微胶囊乳液，不产生多余的废水和废弃物，充分的利用好原料，大大降低了生产工艺成本和原料产本；制得的微胶囊乳液保持稳定且不分层，久置之后不产生沉淀同时也没有浮油。
23.本发明的有益效果在于：本发明通过合成粒径较小的微胶囊加入到洗衣液基质中，能够制备得到比较稳定久置不分层的微胶囊洗衣液，添加进洗涤护理产品后对产品的性状的影响比较小；其中微胶囊具有优异的附着性，微胶囊能够很好的牢固的粘附在所需洗涤产品上，使产品具有长久留香的的特殊功效。
24.本发明一种用于包覆香精的微胶囊乳液的制备方法简单高效，操作控制方便，生
产的产品质量高，通过界面聚合反应直接合成所需微胶囊，反应产品直接得到微胶囊乳液，不产生多余的废水和废弃物，充分的利用好原料，大大降低了生产工艺成本和原料产本；制得的微胶囊乳液保持稳定且不分层，久置之后不产生沉淀同时也没有浮油。
附图说明
25.图1是本发明中实施例4中纯香精气相色谱图；
26.图2是本发明的实施例4中的微胶囊乳液的气相色谱图；
27.图3是本发明的实施例4中的微胶囊乳液的光学显微镜x400图立体图；
28.图4是本发明的实施例4中的微胶囊乳液稀释20倍后的光学显微镜x400图；
29.图5是本发明的实施例4中的激光散射粒径分析仪测得微胶囊乳液的平均粒径的示意图。
具体实施方式
30.为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-5对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
31.从图1中可以知道香精的主要成分基本都被包裹进微胶囊里；
32.从图5中可以知道激光散射粒径分析仪测得微胶囊乳液的平均粒径为6.3微米。
33.实施例1
34.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂3份、反应单体1份、二异氰酸酯1份、催化剂0.06份、扩链剂0.1份和香精5份。
35.所述乳化剂是由聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮按照1:1组成。
36.所述反应单体是由聚乙二醇和碳酸胍按照3:1组成。
37.所述二异氰酸酯为间苯二甲基异氰酸酯。
38.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为1，3-丁二醇。所述香精为果香香精。
39.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
40.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将乳化剂稀释后加入，并以6000r/min的速率搅拌8min，得到混合物a，备用；
41.s2、按照重量，将反应单体溶解在25ml的水中搅拌均后和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至30℃搅拌100min后，缓慢升温至70℃，再将扩链剂加入，并在70℃的条件下持续搅拌1h，得到微胶囊乳液。
42.实施例2
43.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂5份、反应单体4份、二异氰酸酯3份、催化剂0.08份、扩链剂0.5份和香精20份。
44.所述乳化剂是由聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮按照1:1组成。
45.所述反应单体是由聚乙二醇和碳酸胍按照3:1组成。
46.所述二异氰酸酯为间苯二甲基异氰酸酯。
47.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为1，3-丁二醇。所述香精为果香香精。
48.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
49.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将乳化剂稀释后加入，并以10000r/min的速率搅拌12min，得到混合物a，备用；
50.s2、按照重量，将反应单体溶解在30ml的水中搅拌均后和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至35℃搅拌120min后，缓慢升温至70-80℃，再将扩链剂加入，并在75℃的条件下持续搅拌2h，得到微胶囊乳液。
51.实施例3
52.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂8份、反应单体6份、二异氰酸酯5份、催化剂0.12份、扩链剂0.9份和香精35份。
53.所述乳化剂是由聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮按照1:1组成。
54.所述反应单体是由聚乙二醇和碳酸胍按照3:1组成。
55.所述二异氰酸酯为间苯二甲基异氰酸酯。
56.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为1，3-丁二醇。所述香精为果香香精。
57.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
58.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将乳化剂稀释后加入，并以15000r/min的速率搅拌16min，得到混合物a，备用；
59.s2、按照重量，将反应单体溶解在35ml的水中搅拌均后和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至40℃搅拌140min后，缓慢升温至80℃，再将扩链剂加入，并在80℃的条件下持续搅拌3h，得到微胶囊乳液。
60.实施例4
61.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂4.25g、反应单体5.1g、二异氰酸酯3.68g、催化剂0.08g、扩链剂0.5g和香精30.6g。
62.所述乳化剂包括2g聚乙烯醇和2.25g聚乙烯吡咯烷酮。
63.所述反应单体包括3.6g聚乙二醇和1.5g碳酸胍。
64.所述二异氰酸酯包括间苯二甲基异氰酸酯1.84g和异佛尔酮二异氰酸酯1.84g。
65.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为1，3-丁二醇。所述香精为花香香精。
66.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
67.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将聚乙烯醇稀释为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，取40ml聚乙烯醇溶液加入，并以6000r/min的速率搅拌10min，之后再将聚乙烯吡咯烷酮稀释为质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，取15ml聚乙烯醇溶液加入，搅拌均匀得到混合物a，备用；
68.s2、按照重量，将反应单体溶解在30ml的水中搅拌均后和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至35℃搅拌120min后，缓慢升温至75℃，再将扩链剂加入，并在75℃的条件下持续搅拌2h，得到微胶囊乳液。
69.对比例1
70.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂5.75g、反应单体6.5g、二异氰酸酯3.67g、催化剂0.08g、扩链剂
0.6g和香精30.6g。
71.所述乳化剂包括3.5g聚乙烯醇和2.25g聚乙烯吡咯烷酮。
72.所述反应单体为聚乙二醇。
73.所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
74.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为赖氨酸。所述香精为花香香精。
75.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
76.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将聚乙烯醇稀释为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，取70ml聚乙烯醇溶液加入，并以6000r/min的速率搅拌10min，搅拌均匀得到混合物a，备用；
77.s2、按照重量，将反应单体和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至35℃搅拌120min后，缓慢升温至75℃，再将扩链剂加入，并在75℃的条件下持续搅拌2h，得到微胶囊乳液。
78.对比例2
79.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂5.75g、反应单体5.1g、二异氰酸酯6.5g、催化剂0.08g、扩链剂0.5g和香精30.6g。
80.所述乳化剂包括3.5g聚乙烯醇和2.25g聚乙烯吡咯烷酮。
81.所述反应单体为聚乙二醇。
82.所述二异氰酸酯包括间苯二甲基异氰酸酯1.84g和异佛尔酮二异氰酸酯1.84g。
83.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为赖氨酸。所述香精为花香香精。
84.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
85.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将聚乙烯醇稀释为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，取70ml聚乙烯醇溶液加入，并以6000r/min的速率搅拌10min，之后再将聚乙烯吡咯烷酮稀释为质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，取15ml聚乙烯醇溶液加入，搅拌均匀得到混合物a，备用；
86.s2、按照重量，将反应单体和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至35℃搅拌120min后，缓慢升温至75℃，再将扩链剂加入，并在75℃的条件下持续搅拌2h，得到微胶囊乳液。
87.对比例3
88.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂5.75g、反应单体6.5g、二异氰酸酯3.67g、催化剂0.08g、扩链剂0.5g和香精30.6g。
89.所述乳化剂包括3.5g聚乙烯醇和2.25g聚乙烯吡咯烷酮。
90.所述反应单体为聚乙二醇。
91.所述二异氰酸酯包括间苯二甲基异氰酸酯2.45g和异佛尔酮二异氰酸酯1.22g。
92.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为赖氨酸。所述香精为花香香精。
93.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
94.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将聚乙烯醇稀释为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，取70ml聚乙烯醇溶液加入，并以6000r/min的速率搅拌10min，之后再
将聚乙烯吡咯烷酮稀释为质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，取15ml聚乙烯醇溶液加入，搅拌均匀得到混合物a，备用；
95.s2、按照重量，将反应单体和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至35℃搅拌120min后，缓慢升温至75℃，再将扩链剂加入，并在75℃的条件下持续搅拌2h，得到微胶囊乳液。
96.对比例4
97.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂5.75g、反应单体6.5g、二异氰酸酯3.68g、催化剂0.08g、扩链剂0.5g和香精30.6g。
98.所述乳化剂包括3.5g聚乙烯醇和2.25g聚乙烯吡咯烷酮。
99.所述反应单体为聚乙二醇。
100.所述二异氰酸酯包括间苯二甲基异氰酸酯1.84g和异佛尔酮二异氰酸酯1.84g。
101.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为赖氨酸。所述香精为花香香精。
102.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
103.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将聚乙烯醇稀释为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，取70ml聚乙烯醇溶液加入，并以6000r/min的速率搅拌10min，之后再将聚乙烯吡咯烷酮稀释为质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，取15ml聚乙烯醇溶液加入，搅拌均匀得到混合物a，备用；
104.s2、按照重量，将反应单体溶解在30ml的水中搅拌均后和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至35℃搅拌120min后，缓慢升温至75℃，再将扩链剂加入，并在75℃的条件下持续搅拌2h，得到微胶囊乳液。
105.对比例5
106.一种用于包覆香精的微胶囊乳液，包括如下重量份的原料：所述微胶囊乳液包括如下重量份的原料：乳化剂5.75g、反应单体5.1g、二异氰酸酯3.68g、催化剂0.08g、扩链剂0.5g和香精30.6g。
107.所述乳化剂包括3.5g聚乙烯醇和2.25g聚乙烯吡咯烷酮。
108.所述反应单体包括3.6g聚乙二醇和1.5g碳酸胍。
109.所述二异氰酸酯包括间苯二甲基异氰酸酯1.84g和异佛尔酮二异氰酸酯1.84g。
110.所述催化剂为四甲基乙二胺。所述扩链剂为1，3-丁二醇。所述香精为花香香精。
111.所述包覆香精的微胶囊乳液的制备方法，通过如下步骤制得：
112.s1、按照重量，将二异氰酸酯和香精混合均匀，然后将聚乙烯醇稀释为质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液，取70ml聚乙烯醇溶液加入，并以6000r/min的速率搅拌10min，之后再将聚乙烯吡咯烷酮稀释为质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液，取15ml聚乙烯醇溶液加入，搅拌均匀得到混合物a，备用；
113.s2、按照重量，将反应单体溶解在30ml的水中搅拌均后和催化剂一起加入步骤s1中得到的混合物a中，加热至35℃搅拌120min后，缓慢升温至75℃，再将扩链剂加入，并在75℃的条件下保温2h，得到微胶囊乳液。
114.稳定性测试：
115.将实施例4以及对比例1-5中制得的微胶囊乳液装在透明的塑料瓶中，放到45℃的
恒温箱中，观察其形态变化结果如表1所示：
[0116][0117][0118]
由上表发现的实施例4的工艺和路线所制备的微胶囊稳定性和性状表现最佳。本发明制得的微胶囊乳液可长期保存，且长时间稳定不分层，把微胶囊添加到相应产品中就能实现长久留香效果，具有广阔的市场前景和应用价值。
[0119]
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。