一种三氯蔗糖粗品母液提纯后制取三氯蔗糖的方法与流程

1.本发明属三氯蔗糖的生产领域，涉及一种三氯蔗糖粗品母液提纯后制取三氯蔗糖的方法。


背景技术：

2.三氯蔗糖粗品母液来自浓干酯结工段，主要是粗品1和粗品酯结母液，当前主要对粗品1母液和酯结母液混合后的混合液进行水洗、静置、分层处理后，再通过浓缩釜进行初步浓缩后进行脱色压滤处理，脱色后的浓缩液转料到结晶釜结晶处理制取粗品2，粗品2母液通过水洗后对乙酯回收，最终母液排污水系统处理。期间操作繁琐，固废与废水量大。同时导致母液中三氯蔗糖六乙酯随着废水流失造成浪费损失。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种三氯蔗糖粗品母液提纯后制取三氯蔗糖的方法；本发明通过对粗品2母液进行工艺优化，先将粗品2母液进行浓缩后加水溶解，再加碱反应、萃取除杂制取三氯蔗糖成品，使母液中三氯蔗糖6酯全部进行转换为三氯蔗糖。
4.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种三氯蔗糖粗品母液提纯后制取三氯蔗糖的方法，其特征在于采用以下装置：粗品母液中间槽通过管道和母液单效蒸发器相连，母液单效蒸发器的顶部通过管道依次和冷凝器、乙酯接收槽、萃取釜、乙酯相槽一、水洗釜、乙酯相槽二、单效蒸发器、脱色釜、离心机一、结晶釜、离心机二、烘干设备相连；其中母液单效蒸发器的底部通过管道和中和釜相连，中和釜的出口连至萃取釜，萃取釜的另一个出口通过管道连至水相槽、浓缩釜，浓缩釜的出口连至乙酯接收槽；单效蒸发器的顶部通过管道连至乙酯接收槽，其中管道上设有冷凝器；乙酯接收槽上设有真空泵；包括以下步骤：（1）将粗品母液中间槽内的粗品2母液送入母液单效蒸发器进行蒸发浓缩，控制母液单效蒸发器的温度在53℃
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5℃，母液单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷凝（30-35℃）后进入乙酯接收槽，当母液单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.08-1.09时，浓缩液采出至中和釜；（2）向中和釜内加入浓缩液体积30-35%的水进行溶解，将中和釜的温度控制在4-5℃，随后向中和釜中滴加氢氧化钠溶液调节ph值在11～12，保温反应3.5-4h后滴加盐酸进行中和，控制溶液的ph值在8～9；（3）将中和釜内的物料打入萃取釜，并加入物料体积20-25%的乙酸乙酯进行萃取，搅拌静置分层，水相层再经乙酸乙酯萃取两次后送入浓缩釜回收乙酸乙酯；（4）酯相层去水洗釜进行水洗，经过3次水洗后进入单效蒸发器再次脱脂（乙酸乙酯）处理，控制单效蒸发器的温度在65-70℃，单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷
凝（30-35℃）后进行乙酯接收槽，当单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.1-1.2时，采出至脱色釜；（5）向脱色釜内加入20kg活性炭，搅拌脱色1-1.2h，经过滤除去活性炭后送入结晶釜进行结晶（35～45℃下结晶10-12h），结晶后的物料经离心、烘干（45-50℃）后得三氯蔗糖粗品（含量98.5-99.5%）。
5.进一步，所述粗品母液中间槽内的粗品2母液事先经过分层除水、压滤处理。
6.本发明通过对粗品2母液进行浓缩后加水溶解，再通过加碱反应使母液中三氯蔗糖6酯全部转换为三氯蔗糖，经过补加乙酸乙酯进行三次萃取除杂后，经活性炭脱色处理后再次浓缩控制三氯蔗糖浓度，常温结晶得三氯蔗糖粗品。
7.本发明的有益效果：本发明在原有生产工艺上进行优化，系统运行更稳定，且大大简化了人工操作的繁琐步骤；粗品2母液处理后进一步减少了废液与废渣造成的环境污染及安全隐患，使得生产过程安全系数大大提高，同时进一步回收了三氯蔗糖，避免了物料的浪费。
附图说明
8.图1为一种三氯蔗糖粗品母液提纯后制取三氯蔗糖的工艺简图。
具体实施方式
9.结合图1，对本发明作进一步地说明：一种三氯蔗糖粗品母液提纯后制取三氯蔗糖的装置，包括如下设备：自动分层器通过管道和混合大槽、压滤机相连，压滤机的液相出口通过管道连至粗品母液中间槽，粗品母液中间槽通过管道和母液单效蒸发器相连，母液单效蒸发器的顶部通过管道依次和冷凝器、乙酯接收槽、萃取釜、乙酯相槽一、水洗釜、乙酯相槽二、单效蒸发器、脱色釜、离心机一、结晶釜、离心机二、烘干设备相连；其中母液单效蒸发器的底部通过管道和中和釜相连，中和釜的出口连至萃取釜，萃取釜的另一个出口通过管道连至水相槽、浓缩釜，浓缩釜的出口连至乙酯接收槽；单效蒸发器的顶部通过管道连至乙酯接收槽，其中管道上设有冷凝器；乙酯接收槽上设有真空泵。
10.一种三氯蔗糖粗品母液提纯后制取三氯蔗糖的方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将4500l粗品母液（三氯蔗糖：0.88g/l，二氯酯：1.78g/l，三氯蔗糖六酯：16.83g/l，多氯酯：2.23g/l，乙酸乙酯：956.55g/l）送入自动分层器，进行自动分层，获得的酯相进入混合大槽，混合大槽内的物理采用泵输入，经压滤机过滤后进入粗品母液中间槽内，随后送入母液单效蒸发器进行蒸发浓缩，控制母液单效蒸发器的温度在53℃，母液单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷凝（34℃）后进入乙酯接收槽，蒸发140min后，母液单效蒸发器底部物料3000l（母液单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.08），浓缩液3000l采出至中和釜；（2）向中和釜内加入1000l的水进行溶解，将中和釜的温度控制在5℃，随后向中和釜中滴加浓度32%的氢氧化钠溶液调节ph值在11～12，保温反应4h后滴加盐酸（浓度 20 %）进行中和，控制溶液的ph值在8～9；
（3）将中和釜内的物料4000l打入萃取釜，并加入2000l乙酸乙酯进行萃取，充分搅拌后静置分层，水相层再经乙酸乙酯萃取2次后送入浓缩釜回收乙酸乙酯，控制浓缩釜的温度为65℃；（4）酯相层4000l去水洗釜进行水洗，经过3次水洗后进入单效蒸发器再次脱脂（乙酸乙酯）处理，控制单效蒸发器的温度在66℃，单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷凝（33℃）后进行乙酯接收槽，蒸发130min后，单效蒸发器底部物料2000l（单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.1）采出至脱色釜；（5）向脱色釜内加入20kg活性炭，搅拌脱色1h，经过滤除去活性炭后送入结晶釜进行结晶（35℃下结晶10h），结晶后的物料经离心、烘干（47℃）后得三氯蔗糖粗品1100kg（含量99.1%）。
11.实施例2（1）将4500l粗品母液（三氯蔗糖：0.68g/l，二氯酯：1.6g/l，三氯蔗糖六酯：14.74g/l，多氯酯：1.93g/l，乙酸乙酯：839.68g/l）送入自动分层器，进行自动分层，获得的酯相进入混合大槽，混合大槽内的物理采用泵输入，经压滤机过滤后进入粗品母液中间槽内，随后送入母液单效蒸发器进行蒸发浓缩，控制母液单效蒸发器的温度在53℃，母液单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷凝（35℃）后进入乙酯接收槽，蒸发140min后，母液单效蒸发器底部物料3200l（母液单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.08），浓缩液3200l采出至中和釜；（2）向中和釜内加入1000l的水进行溶解，将中和釜的温度控制在5℃，随后向中和釜中滴加浓度20%的氢氧化钠溶液调节ph值在11～12，保温反应4h后滴加盐酸（浓度20%）进行中和，控制溶液的ph值在8～9；（3）将中和釜内的物料4500l打入萃取釜，并加入2000l乙酸乙酯进行萃取，充分搅拌后静置分层，水相层再经乙酸乙酯萃取2次后送入浓缩釜回收乙酸乙酯，控制浓缩釜的温度为64℃；（4）酯相层4300l去水洗釜进行水洗，经过3次水洗后进入单效蒸发器再次脱脂（乙酸乙酯）处理，控制单效蒸发器的温度在68℃，单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷凝（35℃）后进行乙酯接收槽，蒸发140min后，单效蒸发器底部物料2200l（单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.1）采出至脱色釜；（5）向脱色釜内加入20kg活性炭，搅拌脱色1h，经过滤除去活性炭后送入结晶釜进行结晶（35℃下结晶10h），结晶后的物料经离心、烘干（50℃）后得三氯蔗糖粗品1078kg（含量99.4%）。
12.实施例3（1）将4500l粗品母液（三氯蔗糖：0.77g/l，二氯酯：1.88g/l，三氯蔗糖六酯：18.87g/l，多氯酯：1.65g/l，乙酸乙酯：886.5g/l）送入自动分层器，进行自动分层，获得的酯相进入混合大槽，混合大槽内的物理采用泵输入，经压滤机过滤后进入粗品母液中间槽内，随后送入母液单效蒸发器进行蒸发浓缩，控制母液单效蒸发器的温度在53℃，母液单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷凝（33℃）后进入乙酯接收槽，蒸发135min后，母液单效蒸发器底部物料3200l（母液单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.08），浓缩液3000l采出至中和釜；
（2）向中和釜内加入1000l的水进行溶解，将中和釜的温度控制在5℃，随后向中和釜中滴加浓度32%的氢氧化钠溶液调节ph值在11～12，保温反应3.5h后滴加盐酸（浓度20%）进行中和，控制溶液的ph值在8～9；（3）将中和釜内的物料4500l打入萃取釜，并加入2500l乙酸乙酯进行萃取，充分搅拌后静置分层，水相层再经乙酸乙酯萃取2次后送入浓缩釜回收乙酸乙酯，控制浓缩釜的温度为68℃；（4）酯相层4800l去水洗釜进行水洗，经过3次水洗后进入单效蒸发器再次脱脂（乙酸乙酯）处理，控制单效蒸发器的温度在68℃，单效蒸发器顶部出来的气相（乙酸乙酯）经冷凝（34℃）后进行乙酯接收槽，蒸发150min后，单效蒸发器底部物料2300l（单效蒸发器底部物料中浓缩液的比重在1.1）采出至脱色釜；（5）向脱色釜内加入20kg活性炭，搅拌脱色1h，经过滤除去活性炭后送入结晶釜进行结晶（35℃下结晶10h），结晶后的物料经离心、烘干（49℃）后得三氯蔗糖粗品1115kg（含量99.4%）。
13.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。