一种安赛蜜生产中安全水解的方法与流程

1.本发明属安赛蜜生产领域，涉及一种安赛蜜生产中安全水解的方法。


背景技术：

2.目前的安赛蜜生产工艺是将合成的中间体与磺化剂三氧化硫在低温条件下，芳烃经磺化后，磺酸基被氨基取代，生成乙酰乙酰氨基磺酸。乙酰乙酰胺盐与环化剂三氧化硫反应，形成环状三氧化硫加合物，然后通过加水的方法来水解和中和环状三氧化硫加合物产生乙酰磺胺酸与硫酸相。
3.本发明所述水解酸相指在水解反应步骤中，合成中间体与与磺化剂三氧化硫在低温条件下反应生成的磺化液与水发生水解反应所生成的水解酸相（主要为硫酸）。因水解酸相在经过萃取处理后做回收处理，目前生产工艺（专利公开号为cn109705058a）中存在的高浓度酸连续水解方法为磺化液通过文丘里喷嘴喷入水解釜与水解釜中循环液混合，通过循环管道向水解釜加入酸水，控制流量300~500 l/h，温度≤10℃；保持水解后酸水浓度大于48%，物料从水解釜底部溢流至分层釜；分层釜中酸相进入酸相受槽，有机相进入有机相受槽。但此种方法存在着以下的弊端，一是水解温度≤10℃时，水解釜中会出现大量结晶，导致管道堵塞，生产受阻，且需消耗大量冷冻负荷来进行降温；二是当水解后酸水浓度在55%（大于48%）以上时，反应收率会大幅下降。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有安赛蜜生产中高浓度酸连续水解方法中存在的冷冻负荷大，易结晶，生产不稳定，产能受限制等问题，提供一种安赛蜜生产中安全水解的方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种安赛蜜生产中安全水解的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将磺化液通过文丘里喷嘴喷入水解釜，同时通过循环管道向水解釜中加入浓度4%的酸水和温度为20-30℃的萃取剂二氯甲烷，控制磺化液的流量在1-2m3/h，酸水的流量在0.3-0.6m3/h，萃取剂的流量在3-7m3/h，水解反应温度为22-38℃（防止反应过激导致的高温冲料及低温结晶），循环水解30-60min，水解后酸相比重在1.38-1.45；（2）水解结束后，水解釜内的物料从水解釜底部进入分层釜进行静置（20-40min）分层，分层釜中有机相在上，从上排出口进入有机相受槽，酸相在下，从下排出口进入酸相受槽；（3）随后将有机相送入水洗塔进行水洗，水洗后的有机相送至中和工段使用，水洗塔出来的水相返回水解釜；将分层后的酸相送入萃取塔，采用二氯甲烷进行萃取，控制酸相：二氯甲烷的体积比为1：2-3，萃取后上层有机相返回水解釜，下层废酸作废液进行处理。
6.进一步，所述水解反应温度为25-38℃。
7.进一步，所述水解反应温度为22℃、24℃、25℃、27℃、28℃、30℃、31℃、33℃、34℃
或35℃。
8.本发明在原有工艺基础之上，通过在水解工段后通过萃取剂二氯甲烷将水解酸相中含有的部分乙酰磺胺酸萃取，之后萃取后有机相回到水解釜中套用，来溶解高浓酸工艺中会出现的结晶物。控制萃取剂与水解酸相流量，使两相能够充分混合，到达萃取效果。将水解反应的温度有原来的≤10℃，提升至22-38℃，可防止反应过激导致的高温冲料及低温结晶。
9.相比于原有工艺，本发明具有如下优点：本发明以原有工艺为基础，改动投入较少；通过在水解反应中加入萃取剂和提高水解反应温度，不仅使萃取后的废酸浓度得到提高，从根本上减少了废酸量（每日将减少约140吨废水，污水处理费用按照260元/吨，每日污水处理费用节省140*260=36400元），而且节省了大量冷冻负荷，折合电耗可节约10000度/天，每天可节约6000元左右，大大节约生产成本。设备以及管道的维修、更换周期由原来的3天延长至2个月。
附图说明
10.图1为一种安赛蜜生产中安全水解方法的工艺简图。
具体实施方式
11.一种安赛蜜生产中提高水解酸相浓度的方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将磺化液通过文丘里喷嘴以1.5m3/h喷入水解釜，同时通过循环管道分别以0.5m3/h、3m3/h的量向水解釜中加入浓度4%的酸水和温度为25℃的二氯甲烷，控制水解反应温度为25℃（防止反应过激导致的高温冲料及低温结晶），循环水解30min，水解后酸相比重在1.38；（2）水解结束后，水解釜内的物料从水解釜底部进入分层釜进行静置（20min）分层，分层釜中有机相在上，从上排出口进入有机相受槽（有机相1.8m3），酸相在下，从下排出口进入酸相受槽（酸相0.7m3）；（3）随后将有机相送入水洗塔进行水洗，水洗后的有机相（1.7m3）送至中和工段使用，水洗塔出来的水相返回水解釜；将分层后的酸相送入萃取塔，采用1.4m3二氯甲烷进行萃取，萃取后上层有机相返回水解釜，下层废酸（0.65m3）作废液进行处理。
12.实施例2（1）将磺化液通过文丘里喷嘴以1.6m3/h喷入水解釜，同时通过循环管道分别以0.4m3/h、3.5m3/h的量向水解釜中加入浓度4%的酸水和温度为22℃的二氯甲烷，控制水解反应温度为30℃（防止反应过激导致的高温冲料及低温结晶），循环水解40min，水解后酸相比重在1.40；（2）水解结束后，水解釜内的物料从水解釜底部进入分层釜进行静置（30min）分层，分层釜中有机相在上，从上排出口进入有机相受槽（有机相2.55m3），酸相在下，从下排出口进入酸相受槽（酸相1.1m3）；（3）随后将有机相送入水洗塔进行水洗，水洗后的有机相（2.4m3）送至中和工段使用，水洗塔出来的水相返回水解釜；将分层后的酸相送入萃取塔，采用2.2m3二氯甲烷进行
萃取，萃取后上层有机相返回水解釜，下层废酸（1.0m3）作废液进行处理。
13.实施例3（1）将磺化液通过文丘里喷嘴以1.7m3/h喷入水解釜，同时通过循环管道分别以0.3m3/h、4m3/h的量向水解釜中加入浓度4%的酸水和温度为30℃的二氯甲烷，控制水解反应温度为35℃（防止反应过激导致的高温冲料及低温结晶），循环水解60min，水解后酸相比重在1.43；（2）水解结束后，水解釜内的物料从水解釜底部进入分层釜进行静置（40min）分层，分层釜中有机相在上，从上排出口进入有机相受槽（有机相4.2m3），酸相在下，从下排出口进入酸相受槽（酸相1.8m3）；（3）随后将有机相送入水洗塔进行水洗，水洗后的有机相（4.0m3）送至中和工段使用，水洗塔出来的水相返回水解釜；将分层后的酸相送入萃取塔，采用3.6m3二氯甲烷进行萃取，萃取后上层有机相返回水解釜，下层废酸（1.6m3）作废液进行处理。
14.对比实施例1（1）将磺化液通过文丘里喷嘴以1.5m3/h喷入水解釜，同时通过循环管道以0.5m3/h的量向水解釜中加入浓度4%的酸水，控制水解反应温度为5℃，循环水解30min，水解后酸相比重在1.38；（2）水解结束后，水解釜内的物料从水解釜底部进入分层釜进行静置（20min）分层，分层釜中有机相在上，从上排出口进入有机相受槽（有机相0.4m3），酸相在下，从下排出口进入酸相受槽（酸相0.6m3）。水解釜、分层槽、酸相槽内出现大量结晶，易堵塞管道，平均每三天需要清理一次。
15.对比实施例2（1）将磺化液通过文丘里喷嘴以1.5m3/h喷入水解釜，同时通过循环管道分别以0.5m3/h、3m3/h的量向水解釜中加入浓度4%的酸水和温度为25℃的二氯甲烷，控制水解反应温度为15℃，循环水解30min，水解后酸相比重在1.38；（2）水解结束后，水解釜内的物料从水解釜底部进入分层釜进行静置（20min）分层，分层釜中有机相在上，从上排出口进入有机相受槽（有机相1.8m3），酸相在下，从下排出口进入酸相受槽（酸相0.7m3）；（3）随后将有机相送入水洗塔进行水洗，水洗后的有机相（1.7m3）送至中和工段使用，水洗塔出来的水相返回水解釜；将分层后的酸相送入萃取塔，采用1.4m3二氯甲烷进行萃取，萃取后上层有机相返回水解釜，下层废酸（0.65m3）作废液进行处理。水解釜、分层槽、酸相槽内出现大量结晶，易堵塞管道，平均每三天需要清理一次。
16.对比实施例3（1）将磺化液通过文丘里喷嘴以1.5m3/h喷入水解釜，同时通过循环管道分别以0.5m3/h、3m3/h的量向水解釜中加入浓度4%的酸水和温度为25℃的二氯甲烷，控制水解反应温度为40℃，循环水解30min，水解后酸相比重在1.38；（2）水解结束后，水解釜内的物料从水解釜底部进入分层釜进行静置（20min）分层，分层釜中有机相在上，从上排出口进入有机相受槽（有机相1.2m3），酸相在下，从下排出口进入酸相受槽（酸相0.7m3）；（3）随后将有机相送入水洗塔进行水洗，水洗后的有机相（1.1m3）送至中和工段使
用，水洗塔出来的水相返回水解釜；将分层后的酸相送入萃取塔，采用1.4m3二氯甲烷进行萃取，萃取后上层有机相返回水解釜，下层废酸（0.65m3）作废液进行处理。因二氯甲烷沸点39度，水解釜内大量二氯甲烷气化，有机相减少。