一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备方法与应用与流程

1.本发明涉及保温隔热材料制备技术领域，尤其涉及一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备方法与应用。


背景技术：

2.气凝胶是一种结构可控的新型低密度、高孔隙率纳米多孔材料，具有连续的网络结构，孔洞尺寸和颗粒直径范围均为纳米量级，具有许多优良的物理化学性能，如：低密度、高孔隙率、高比表面积、可调节的表面化学性能等。气凝胶在力学、声学、热学、光学等方面所呈现出的独特性质，如极低的固态和气态热导率、低折射率，低弹性模量、低声阻抗、强吸附性能等，使其在航空航天、化工、节能建筑、军事、通讯、电子、冶金等应用领域有着十分广阔的前景。二氧化硅气凝胶是出现最早并且研究最多的气凝胶，可应用于多个领域，是目前应用最广泛的气凝胶。典型的硅气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、高光学透过率、低密度及超低热导率等独特性质。但由于其存在脆性、非韧性、在压制时易发生断裂的主缺陷，在很大程度上制约了其应用。
3.为了追求更有效、更经济的保温隔热材料，目前也出现了一些气凝胶的复合材料，如公开号为cn104496402a中国发明专利公开了利用玻璃纤维毡饱和吸收二氧化硅气凝胶液并于特定条件凝胶，超临界流体co2干燥形成增强型气凝胶材料；但纤维状的气凝胶毡表面不平整，加工也不光滑，形状不规则，外玻璃纤维复合的气凝胶毡容重高达15kg/m3以上。
4.此外，气凝胶粉作为隔热填充型粉体，在小空间或多孔材料中如三聚氰胺泡沫中存在填充气凝胶粉的充实性问题，由于气凝胶粉在制备过程中会因为溶液、水的配比、制备工艺参数的不同导致凝胶状态的颗粒粒径不同，若与三聚氰胺孔隙难以达到在填充过程中将三聚氰胺孔洞中的空气完全排除，使气凝胶充分浸渗到三聚氰胺孔洞中的效果，则填充气凝胶粉后的复合材料在震动、颠倒等条件影响下会导致孔洞内部气凝胶粉的不均匀分布，偏导、堆积等，从而形成空气通道，加快了导热，降低了隔热效果，应用范围受限。
5.因此，如何设定溶胶过程的各组分用量配比，以达到气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫孔隙相匹配，解决气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫的孔洞的充实问题，是目前仍要继续研发的。


技术实现要素：

6.为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备方法，通过优化制备工艺中的各参数，以及三聚氰胺增强体的预处理，制备的隔热材料更轻质，导热系数更低，保温隔热效果更好。
7.本发明的目的之二在于提供一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料，其导热系数为0.014-0.0018w/(
㎡
·
k)；密度为62-68kg/m3；拉伸强度为480-520kpa；断裂伸长率为45.5-52％，机械性能优异，可以制成超薄隔热片应用于电子设备中。
8.本发明的目的之三在于提供一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料的应用，该超薄气凝胶复合轻质隔热材料应用领域广泛，包括但不限于汽车、建筑、电子产品领域。
9.本发明的目的之一采用以下方案实现：
10.一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
11.①
溶胶的步骤：将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：(3-5)：(5-7)振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌0.5-3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
12.②
预制的步骤：选取开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为150-170℃、压力为15-18mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为4-6min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
13.③
浸渗的步骤：将步骤
②
中预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
14.④
老化的步骤：将步骤
②
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在温度为80-90℃的老化液中浸泡老化处理6-8.5h；
15.⑤
干燥的步骤：将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为30-45℃，压力为10-18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料；所述气凝胶复合三聚氰胺隔热材料的导热系数≤0.0018w/(
㎡
·
k)。
16.作为上述方案的进一步说明，所述
①
溶胶的步骤中，将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：4：6振动搅拌混合。
17.作为上述方案的进一步说明，所述步骤
②
的参数为：温度为150℃、压力为16mpa，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm。
18.作为上述方案的进一步说明，
⑤
干燥的步骤中，所述干燥时间设定为4-5h。
19.作为上述方案的进一步说明，所述老化的条件为：所述老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：(3-6)；放入密封高压釜中，加入步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料，设定压力为4-6mpa。
20.作为上述方案的进一步说明，所述正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：6，老化温度为90℃，老化处理时长为8h。
21.作为上述方案的进一步说明，所述密封高压釜的压力设定为6mpa。
22.作为上述方案的进一步说明，所述酸性催化剂为盐酸；所述碱性催化剂为氨水。
23.本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
24.一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料，由上述的超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备方法制备，其导热系数为0.014-0.0018w/(
㎡
·
k)；密度为62-68kg/m3；拉伸强度为480-520kpa；断裂伸长率为45.5-52％。
25.本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
26.一种如上述的超薄气凝胶复合轻质隔热材料的应用，即，其作为隔热保温材料应用于包括但不限于电子设备、汽车动力电池、建筑装饰中。
27.相比现有技术，本发明的有益效果在于：
28.1、本发明通过优化溶胶过程的各原料配比、反应时间、以及合理调节溶胶液的酸碱度，使制备的气凝胶产物三维网络结构优异，同时通过调节溶液的用量比，可以更好地调
控溶胶过程中的气凝胶颗粒粒径，使气凝胶颗粒适宜，有利于后续三聚氰胺泡沫的充分浸渗复合，同时也有利于干燥工艺的进行，使制备的气凝胶三聚氰胺复合材料的导热系数、密度、拉伸强度、断裂伸长率等性能优异，可作为超薄保温隔热材料应用于电子设备等空间小的产品中；
29.2、同时，作为关键步骤之一，本发明选用密度、孔隙等性能适当的开孔三聚氰胺泡沫作为复合增强体，能够避免气凝胶本身气凝胶易碎的特点；此外，先将开孔三聚氰胺泡沫在特定的温度、压力下，合理设定热压的时长进行热压，以提高其密度，降低其厚度及孔隙，进一步达到气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫孔隙相匹配，解决气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫的孔洞的充实问题，使颗粒状气凝胶产物更充分地渗入到三聚氰胺泡沫的孔隙中，利用气凝胶颗粒与三聚氰胺多孔的特点进行互补，明显降低复合材料的导热系数，综合了两者的优势，同时改善气凝胶本身的缺点，更进一步地，还避免了制备的气凝胶三聚氰胺复合材料掉粉的缺陷；
30.3、本发明采用密封高压釜，同时优化老化液中正硅酸乙酯和无水乙醇的比例，通过设定特定的温度及压力进行老化，相比室温老化，本发明的老化工艺使凝胶的渗透性增强、老化效率提高三倍以上，同时无需多次更换老化液，老化效果好；
31.4、本发明的超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备流程参数及溶剂用量设置合理，原料利用率高，且制备时间短，制备效率高，经济效益好。
具体实施方式
32.下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
33.在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
34.一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
35.①
溶胶的步骤：将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：(3-5)：(5-7)振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌0.5-3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
36.②
预制的步骤：选取开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为150-170℃、压力为15-18mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为4-6min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
37.③
浸渗的步骤：将步骤
②
中预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
38.④
老化的步骤：将步骤
②
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在温度为80-90℃的老化液中浸泡老化处理6-8.5h；
39.⑤
干燥的步骤：将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为30-45℃，压力为10-18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料；所述气凝胶复合三聚氰胺隔热材
料的导热系数≤0.0018w/(
㎡
·
k)。
40.本发明通过优化溶胶过程的各原料配比、反应时间、以及合理调节溶胶液的酸碱度，使制备的气凝胶产物三维网络结构优异，同时通过调节溶液的用量比，可以更好地调控溶胶过程中的气凝胶颗粒粒径，使气凝胶颗粒适宜，有利于后续三聚氰胺泡沫的充分浸渗复合，同时也有利于干燥工艺的进行，使制备的气凝胶三聚氰胺复合材料的导热系数、密度、拉伸强度、断裂伸长率等性能优异，可作为超薄保温隔热材料应用于电子设备等空间小的产品中。
41.进一步细化，本发明中，溶胶步骤即正硅酸乙酯的水解反应在室温(25℃左右)进行即可，这是因为正硅酸乙酯的水解活性会随着反应温度上升而提高，但温度过高会导致溶剂挥发较快，缩聚反应加强，影响凝胶的结构性能。
42.此外，正硅酸乙酯在水中的溶解度非常小,但能溶于乙醇中,因此用乙醇作溶剂,是为了使正硅酸乙酯与水互溶，形成三元互溶体系,以有利于水解和缩聚反应的进行；同时通过调节乙醇用量来控制气凝胶密度、粒径大小；因此所述正硅酸乙酯、水、95％乙醇的比例是关键因素之一，申请人经过多次试验发现，当乙醇的用量增加时，溶胶液中的颗粒粒径会随之减小，含量降低，密度减小，一定程度上可以减少后续气凝胶在干燥过程中的开裂问题；但乙醇的用量过高会导致反应时间变长，同时造成溶剂浪费；反之，当乙醇的用量减少时，溶胶液中的颗粒粒径会增大，密度增加。
43.在本发明中，所述正硅酸乙酯、水、95％乙醇的较优配比为1：(3-5)：(5-7)，优选地，正硅酸乙酯、水、95％乙醇的配比为1：4：6。
44.在本发明中，通过上述配比，溶胶过程中的气凝胶产物颗粒粒径约为170-180nm左右。
45.进一步地，在本发明中，所述步骤
②
的参数为：温度为150℃、压力为16mpa，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm。申请人通过多次试验发现，通过上述方式处理后的三聚氰胺增强体，在满足超薄隔热材料的前提下，其密度比处理前提高5-6倍，在该密度及孔隙下，气凝胶的浸渗效果最优。
46.本发明选用开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的三聚氰胺泡沫，成本较低，来源广泛。进行热压处理的目的在于提高其密度，降低其厚度及孔隙，进一步达到气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫孔隙相匹配，解决气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫的孔洞的充实问题，使颗粒状气凝胶产物更充分地渗入到三聚氰胺泡沫的孔隙中，利用气凝胶颗粒与三聚氰胺多孔的特点进行互补，明显降低复合材料的导热系数，综合了两者的优势，同时改善气凝胶本身的缺点，进一步地，经过热压预处理的三聚氰胺增强体的密度更适于颗粒状气凝胶产物更充分地渗入到三聚氰胺泡沫的孔隙，还避免了制备的气凝胶三聚氰胺复合材料掉粉的缺陷。
47.作为进一步优选方案，
⑤
干燥的步骤中，所述干燥时间设定为4-5h。
48.作为进一步优选方案，所述老化的条件为：所述老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：(3-6)；放入密封高压釜中，加入步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料，设定压力为4-6mpa。
49.气凝胶老化是不均匀凝胶粒子的溶解和再次缩聚的过程。在二氧化硅气凝胶溶胶-凝胶过程中，经过凝胶颗粒的溶解和再次缩聚，可以增加次级粒子间的链接，同时获得更大的团聚粒子，达到增强气凝胶骨架的效果。当老化液中的正硅酸乙酯体积比增加时，正
硅酸乙酯进入凝胶后与孔隙里的水发生缩聚反应，即再次缩聚。这样使得骨架强度提高，获得低密度气凝胶，但过多的正硅酸乙酯会导致密度增加。
50.同时，老化温度及压力也影响老化效果，老化温度过低会抑制缩聚反应，骨架增强效果差，温度升高可以避免上述问题，获得较强的骨架强度，但温度也不能过高，过高会导致凝胶孔隙中的乙醇挥发过快，破坏凝胶结构，增加收缩率，不利于反应进行。一般地，气凝胶密度会随着老化温度的升高呈现先减小后增大的趋势，在60℃左右会达到最小值，但申请人发现，在特定的压力下，适当提高老化温度，也可以促进正硅酸乙酯产生的多聚体进入凝胶网络中进行反应，最终形成较强的凝胶骨架结构。因此作为进一步优选方案，所述正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：6，所述密封高压釜的压力设定为6mpa，设定老化温度为90℃，老化处理时长为8h。
51.在本发明中，采用密封高压釜，同时优化老化液中正硅酸乙酯和无水乙醇的比例，通过设定特定的温度及压力进行老化，相比室温老化，本发明的老化工艺使凝胶的渗透性增强、老化效率提高三倍以上，同时无需多次更换老化液，老化效果好。
52.作为进一步优选方案，所述酸性催化剂为0.1～3.0mol/l的盐酸；所述碱性催化剂为0.1～3.0mol/l的氨水。
53.本发明还提供一种超薄气凝胶复合轻质隔热材料，由上述的超薄气凝胶复合轻质隔热材料的制备方法制备，其导热系数为0.014-0.0018w/(
㎡
·
k)；密度为62-68kg/m3；拉伸强度为480-520kpa；断裂伸长率为45.5-52％。
54.本发明还提供一种如上述的超薄气凝胶复合轻质隔热材料的应用，即，其作为隔热保温材料应用于包括但不限于电子设备、汽车动力电池、建筑装饰中。
55.以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
56.实施例1
57.①
将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：4：6振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
58.②
选取开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为150℃、压力为16mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
59.③
将完成热压预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
60.④
将步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在装有温度为90℃的老化液的密封高压釜中，设定压力为6mpa，浸泡老化处理8h，该老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯的乙醇溶液体积比为1:6；
61.⑤
将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为45℃，压力为18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料。
62.实施例2
63.①
将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：4：6振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢
加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
64.②
选取开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为180℃、压力为18mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
65.③
将完成热压预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
66.④
将步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在装有温度为90℃的老化液的密封高压釜中，设定压力为6mpa，浸泡老化处理8h，该老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯的乙醇溶液体积比为1:6；
67.⑤
将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为45℃，压力为18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料。
68.实施例3
69.①
将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：4：5振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
70.②
选取开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为150℃、压力为16mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
71.③
将完成热压预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
72.④
将步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在装有温度为90℃的老化液的密封高压釜中，设定压力为6mpa，浸泡老化处理8h，该老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯的乙醇溶液体积比为1:6；
73.⑤
将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为45℃，压力为18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料。
74.实施例4
75.①
将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：5：6振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
76.②
选取开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为150℃、压力为16mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
77.③
将完成热压预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
78.④
将步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在装有温度为90℃的老化液的密封高压釜中，设定压力为6mpa，浸泡老化处理8h，该老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶
液，正硅酸乙酯的乙醇溶液体积比为1:6；
79.⑤
将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为45℃，压力为18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料。
80.实施例5
81.①
将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：4：6振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
82.②
选取开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为150℃、压力为16mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
83.③
将完成热压预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
84.④
将步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在装有温度为80℃的老化液的密封高压釜中，设定压力为6mpa，浸泡老化处理8h，该老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯与乙醇溶液体积比为1:6；
85.⑤
将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为45℃，压力为18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料。
86.实施例6
87.①
将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：4：6振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
88.②
选取开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，设定温度为150℃、压力为16mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
89.③
将完成热压预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
90.④
将步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在装有温度为90℃的老化液的密封高压釜中，设定压力为2mpa，浸泡老化处理8h，该老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯与乙醇溶液体积比为1:5；
91.⑤
将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为45℃，压力为18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料。
92.实施例7
93.①
将正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：4：6振动搅拌混合，边搅拌振动边缓慢加入酸性催化剂调节ph值为5，继续振动搅拌3h；往溶胶液中缓慢加入碱性催化剂，调节ph值为9；
94.②
选取开孔率90％以上，密度为10-12kg/m3的开孔三聚氰胺泡沫，采用热压设备，
设定温度为150℃、压力为16mpa，对三聚氰胺泡沫进行热压处理，热压时长为5min，热压后的三聚氰胺泡沫的厚度为0.5mm；孔隙≤200nm；
95.③
将完成热压预制的三聚氰胺增强体放入密封恒温容器内，导入步骤
①
的溶胶液至没过增强体，直至溶胶浸渗至预制体中，静置凝胶化，形成湿凝胶三聚氰胺复合材料；
96.④
将步骤
③
中完成浸渗的湿凝胶三聚氰胺复合材料在装有温度为90℃的老化液的密封高压釜中，设定压力为6mpa，浸泡老化处理8h，该老化液为含有正硅酸乙酯的乙醇溶液，正硅酸乙酯的乙醇溶液体积比为1:3；
97.⑤
将完成老化处理的湿凝胶三聚氰胺复合材料加入超临界反应釜中，将co2用泵输入超临界反应釜，保持超临界反应釜的超临界温度为45℃，压力为18mpa进行干燥处理制得气凝胶复合三聚氰胺隔热材料。
98.对比例1
99.以实施例1的制备工艺为参照，本对比例1与实施例1的区别在于，所述
①
溶胶步骤中的正硅酸乙酯、水、95％乙醇以摩尔比1：10：6振动搅拌混合。
100.对比例2
101.以实施例1的制备工艺为参照，本对比例2与实施例1的区别在于，所述
④
老化步骤中的正硅酸乙酯与乙醇溶液体积比为1:1.5。
102.对比例3
103.以实施例1的制备工艺为参照，本对比例3与实施例1的区别在于，所述
④
老化步骤中不采用密封高压釜，在室温下静置老化36小时。
104.对比例4
105.以实施例1的制备工艺为参照，本对比例4与实施例1的区别在于，省略步骤
②
中的三聚氰胺材料热压操作。
106.效果评价及性能检测
107.对实施例1-7及对比例1-4制备的气凝胶复合三聚氰胺材料性能进行检测，检测项目及结果参见表1。
108.其中，所选用的仪器等均为对应的所述测试标准中可选用的标准仪器。
109.以及，所述的掉粉测试是通过将制备好的隔热材料使用金属刮片在其表面刮粉，通过肉眼观察是否容易掉粉。
110.表1实施例1-5及对比例1-4的气凝胶复合三聚氰胺材料性能测试
[0111][0112]
根据上表数据可知，实施例1作为本发明的最优实施例，制备的气凝胶复合三聚氰胺材料综合性能优异，导热系数低，隔热效果好，适用于包括但不限于电子设备、汽车动力电池、建筑装饰中。
[0113]
以实施例1为参考，实施例2的制备方法中，三聚氰胺材料热压的温度较高、压力较大，压制后的密度增大，孔隙减小，气凝胶与三聚氰胺的浸渗效果降低。
[0114]
以实施例1为参考，实施例3的制备方法中，乙醇的用量减少了，溶胶液中的颗粒粒径会增大，对于与三聚氰胺增强体的浸渗附着结合的效果有一定的影响，制备的气凝胶复合三聚氰胺材料的导热系数会稍增大，密度也增加了。
[0115]
实施例4的制备方法中，正硅酸乙酯、乙醇的用量不变，增加水的用量，由于水的表面张力较大，在干燥过程中会使气凝胶发生更强的收缩，因此制备的隔热材料密度增大，同时导热系数也增大。
[0116]
实施例5的制备方法中，其他条件不变，降低老化温度，在同样的老化时间内，所制备的隔热材料各性能也有所不同。
[0117]
实施例6中，其他条件不变，降低老化压力，由于较高的压力可以促进正硅酸乙酯产生的多聚体进入凝胶网络中进行反应，最终形成较强的凝胶骨架结构，因此在老化温度不变，压力降低的情况下，在同样的老化时间内，所制备的隔热材料各性能也有所下降。
[0118]
以实施例1作为参考，对比例1大幅增加水的用量，超出本发明的较优实施范围，正硅酸乙酯、水的配比为1:10，由于缩聚反应也会产生水，体系中水的用量过多，水与正硅酸乙酯不能完全互溶，随着水量的增加，收缩也加剧，密度也逐步增大。
[0119]
对比例2与实施例1的区别在于，老化步骤中的正硅酸乙酯与乙醇溶液体积比为1:1.5，即大幅提高老化液的正硅酸乙酯浓度，更多的正硅酸乙酯进入凝胶后与孔隙的水发生缩聚反应，这样使得骨架强度提高，获得低密度气凝胶，但过多的正硅酸乙酯会与乙醇发生强烈的醇化反应，导致密度增加。影响制备的隔热材料的各性能。
[0120]
对比例3与实施例1的区别在于，采用室温及常压条件下老化，延长老化时间，老化时间是实施例1的三倍以上，但制备的隔热材料相比实施例1，其各项性能均大幅下降。
[0121]
对比例4与实施例1的区别在于，三聚氰胺增强体不进行热压预制，未进行密度提高处理，其孔隙大小与气凝胶的粒度匹配性低，不利于颗粒状气凝胶产物更充分地渗入到三聚氰胺泡沫的孔隙中，两者性能互补效果差，制备的隔热材料导热系数升高，还容易出现掉粉问题。
[0122]
综上所述，本发明通过优化溶胶过程的各原料配比、反应时间、以及合理调节溶胶液的酸碱度，使制备的气凝胶产物三维网络结构优异，同时通过调节溶液的用量比，可以更好地调控溶胶过程中的气凝胶颗粒粒径，使气凝胶颗粒适宜，有利于后续三聚氰胺泡沫的充分浸渗复合，同时也有利于干燥工艺的进行，使制备的气凝胶三聚氰胺复合材料的导热系数、密度、拉伸强度、断裂伸长率等性能优异，可作为超薄保温隔热材料应用于电子设备等空间小的产品中。
[0123]
同时，作为关键步骤之一，本发明选用密度、孔隙等性能适当的开孔三聚氰胺泡沫作为复合增强体，能够避免气凝胶本身气凝胶易碎的特点；此外，先将开孔三聚氰胺泡沫在特定的温度、压力下，合理设定热压的时长进行热压，以提高其密度，降低其厚度及孔隙，进一步达到气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫孔隙相匹配，解决气凝胶颗粒与三聚氰胺泡沫的孔洞的充实问题，使颗粒状气凝胶产物更充分地渗入到三聚氰胺泡沫的孔隙中，利用气凝胶颗粒与三聚氰胺多孔的特点进行互补，明显降低复合材料的导热系数，综合了两者的优势，同时改善气凝胶本身的缺点，进一步地，还避免了制备的气凝胶三聚氰胺复合材料掉粉的缺陷。
[0124]
本发明还采用密封高压釜，同时优化老化液中正硅酸乙酯和无水乙醇的比例，通过设定特定的温度及压力进行老化，相比室温老化，本发明的老化工艺使凝胶的渗透性增强、老化效率提高三倍以上，同时无需多次更换老化液，老化效果好。
[0125]
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。