一种磷-氮膨胀型阻燃树脂及其制备方法和在电力设备器材专用漆中的应用

1.本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种磷-氮膨胀型阻燃树脂及其制备方法和在电力设备器材专用漆中的应用。


背景技术：

2.变电站钢结构建筑工作环境的温度较高，并且有线路短路等情况发生，有发生火灾的风险。在发生火灾时，钢结构的承重部件因为受热会发生形变，承重件软化塌陷后会造成人员伤害和财产损失。为此需要在钢结构建筑的梁和柱上涂刷防火涂料，为钢结构部件提供有效的阻燃隔热防护。钢构件的安全保护主要分为防腐保护和防火保护，在涂刷防火涂料之前，需要对钢构件进行防腐处理，一般的防腐处理需要将钢构件打磨除锈除油除灰，然后喷涂防锈漆。防锈漆施工完成后，需要将表面打磨除灰，再进行防火涂料的喷涂施工。市售的防锈漆大多数防腐性能较差，而且不具备阻燃防火隔热效果。市售的防火涂料，阻燃性一般，另外基本没有隔热效果。发生火灾时涂层受热后，热量会迅速传导至基材，导致钢构件形变。普通防火涂料的耐水性、附着力、耐候性等性能也比较差，使用时间超过三个月后发生粉化、鼓包、开裂、脱落等情况。在电力工程中，设备的检修工期很短，一般都在几十个小时内完成，这些防腐漆和防火涂料的施工，需要涂刷很多遍才能达到预期厚度(通常1-2毫米)，单遍施工厚度通常100-200微米，施工成本很高，施工周期往往超过检修工期，市售防锈漆和普通防火涂料无法满足变电站钢结构厂房的安全保护要求；因此，需要研发一种电力设备器材专用防腐阻燃漆来替代常规的防腐漆和防火涂料。
3.对于漆来讲，成膜物质的性能对漆的性能具有至关重要的影响；公开号为cn104017163a的中国专利申请文献中公开了一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的应用，其将2，7-二(n，n-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸作为硬段扩链剂应用于水性聚氨酯乳液的无卤阻燃改性，使其作为硬段扩链剂嵌入到水性聚氨酯大分子链中，研究表明：该阻燃剂的加入，很大程度上提高了聚氨酯膜的极限氧指数，增强了聚氨酯膜的热稳定性，材料高温分解后的残炭率升高，同时降低了阻燃剂用量；但是该专利中“2，7-二(n，n-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸”本质上还是小分子，其没有制备出oddp型高分子树脂，因此不具备成膜性，其作为硬段扩链剂使用制备的水性聚氨酯分子中含磷量少，用作成膜物质阻燃性仍不是很理想。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题在于提供了一种磷-氮膨胀型阻燃树脂及其制备方法，制备的树脂能用作电力设备器材专用漆的成膜物质，所得漆成膜性好，防腐和阻燃性能优异，能满足变电站钢结构建筑等的使用要求，且所得漆单遍涂抹成膜厚度大。
5.本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
6.一种磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
7.s1、将oddp与溶剂混合均匀得到混合液；
8.s2、将混合液降温后加入苯膦酰二氯衍生物和碱，升温至回流后进行反应；反应结束后，冷却至室温，调节体系至中性或酸性，用氯仿萃取，合并有机相，将有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后旋转蒸发得到所述磷-氮膨胀型阻燃树脂；
9.其中，所述oddp的结构式为
10.所述苯膦酰二氯衍生物的结构式为
11.有益效果：本发明制备方法中，具体以苯膦酰二氯衍生物与oddp为原料进行亲核取代反应制备了阻燃树脂，其分子中同时含有磷氮元素，能作为成膜物质，成膜后形成的致密高分子层，阻隔作业环境中氧气、水、酸碱等对基材的腐蚀，从而达到优秀的防腐效果。在该漆膜涂层达到一定的厚度时，形成一种阻燃隔热层，该涂层在发生火灾时，可以发生化学反应来吸收一部分热量，同时自身会形成致密的碳化层来阻隔热量的传导，从而延缓基材的形变，有利于提高消防救援的效率。
12.优选地，所述oddp、苯膦酰二氯衍生物的摩尔比为2：3；所述碱的摩尔量为所述oddp摩尔量的3倍；所述oddp与溶剂的用量比为0.2mol：50ml。
13.优选地，在s2中，将混合液温度降至0℃后加入苯膦酰二氯衍生物和碱；升温至回流后进行反应的时间为10h；调节体系ph为5-7。
14.优选地，所述溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种或多种的混合；所述碱为氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠、三乙胺、乙二胺中的一种或多种的混合。
15.优选地，所述苯膦酰二氯衍生物的制备工艺包括以下步骤：
16.s1、将1-氯-4-乙烯基苯、亚磷酸三乙酯、4-叔丁基-2-苯基苯酚、叔丁醇钠、无水二甲基亚砜置于光反应器中密封，抽真空并用氮气回填，在室温下搅拌反应；反应结束后的混合物用盐水淬灭，用乙酸乙酯萃取，有机层合并；
17.s2、将s1中得到的有机层与氯化铵混合，置于反应器中密封，抽真空充氧气后升温反应；
18.s3、将s2反应后的产物加入反应器中，加入二氯亚砜和n’n-二甲基甲酰胺，升温至回流后反应，反应结束后得到所述苯膦酰二氯衍生物。
19.优选地，在s1中，所述1-氯-4-乙烯基苯、亚磷酸三乙酯、4-叔丁基-2-苯基苯酚、叔
丁醇钠、无水二甲基亚砜的摩尔比为1：1.5：0.1：2.1：40；在室温下搅拌反应的时间为22小时，反应过程中光反应器中光波长为427nm。
20.优选地，在s2中，所述氯化铵的摩尔量为s1中所用1-氯-4-乙烯基苯摩尔量的4倍；升温至70℃反应8小时。
21.优选地，在s3中，升温至130℃后回流反应10小时；所述二氯亚砜的摩尔量为s1中所用1-氯-4-乙烯基苯摩尔量的2.2倍；所述二氯亚砜，n’n-二甲基甲酰胺的摩尔比为2.2：10。
22.优选地，在所述磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法中，用1mol/l稀盐酸调节体系至中性或酸性。
23.优选地，所述oddp合成过程具体可以包括以下步骤：在装有n2保护装置、温度计、加料器的反应器中，加入0.1mol三氯氧磷和0.1mol二甲胺盐酸盐，同时加入100ml溶剂，将0.15mol碱置于加料器中加入反应器中，在磁力搅拌下，令该体系在-5℃冰盐浴环境中反应1小时，再在室温条件下反应4小时，真空抽滤除去沉淀物，得滤液；然后将0.1mol乙醇胺、100ml溶剂、0.15mol碱再次置于装有n2保护装置、温度计、加料器的反应器中，并在磁力搅拌作用下滴加上述滤液，0℃反应1小时、室温下反应2小时；升温至40℃反应1小时后，将产物移出，真空抽滤除去沉淀物，用400ml石油醚清洗滤液2次，然后真空抽滤除去不溶物，将滤液减压蒸馏，得白色固体。真空干燥后得产物2，7-二(n，n-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸(oddp)。
24.优选地，在所述oddp合成过程中，所述溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种或多种的混合。
25.优选地，在所述oddp合成过程中，所述碱为氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠、三乙胺、乙二胺中的一种或多种的混合。
26.本发明还提出一种磷-氮膨胀型阻燃树脂，采用所述的磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法制备而成。
27.本发明还提出一种所述的磷-氮膨胀型阻燃树脂作为成膜物质在电力设备器材专用漆中的应用。
28.优选地，所述电力设备器材专用漆的原料按重量份包括：磷-氮膨胀型阻燃树脂100重量份、阻燃剂15-90重量份、成炭剂15-65重量份、发泡剂25-85重量份、润湿剂0.1-5重量份、消泡剂0.1-5重量份、分散剂0.1-10重量份、防沉降剂0.5-10重量份、颜填料1-60重量份、流平剂0.01-3重量份、固化剂10-100重量份、溶剂10-100重量份。
29.优选地，所述阻燃剂为磷酸胍、磷酸铵、磷酸氢铵、多聚磷酸铵、磷酸脒基脲中的一种或多种的组合。
30.优选地，所述成炭剂为淀粉、环糊精、蔗糖、葡萄糖、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或多种的组合。
31.优选地，所述发泡剂为双氰胺、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、尿素、碳酸胍、氨基脲中的一种或多种的组合。
32.优选地，所述润湿剂为sn-4745、sn-4727、sn-4741、sn-4748、sn-4763中的一种或多种的组合；所述消泡剂为sn-5710、sn-5702、sn-6710、sn-6722、sn-6724、sn-6791中的一种或多种的组合；所述分散剂为sn-1320、sn-1728、sn-1791、sn-1792中的一种或多种的组
合；所述防沉降剂为氢化蓖麻油及衍生物、聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、膨润土中的一种或多种的组合；所述颜填料为铁红、炭黑、铬黄、氧化锌、钛白粉、硫酸钡、滑石粉、碳酸钙、硅灰石、云母粉、滑石粉、石英粉中的一种或多种的组合；所述流平剂为sn-4910、sn-3016、sn-3760、sn-3780、sn-4710、sn-4323、sn-4345、sn-4970中的一种或多种的组合；所述固化剂为胺类固化剂、聚酰胺类固化剂、聚醚胺类固化剂中的一种或多种的组合；所述溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯、乙醇、丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种的组合。
33.优选地，所述固化剂为重量比为1：1-3：1-5的胺类固化剂、聚酰胺类固化剂、聚醚胺类固化剂的混合物。
34.优选地，所述固化剂为重量比为1：1-3：1-4的胺类固化剂、聚酰胺类固化剂、聚醚胺类固化剂的混合物。
35.优选地，所述固化剂为重量比为1：1-2：1-3的胺类固化剂、聚酰胺类固化剂、聚醚胺类固化剂的混合物。
36.有益效果：本发明的发明人发现，采用重量比为1：1-2：1-3的胺类固化剂、聚酰胺类固化剂、聚醚胺类固化剂的混合物作为漆的固化剂，能够具有更好的成膜效果，并且由此获得的漆的性能也相对更优异。
37.优选地，所述氢化蓖麻油衍生物厂家为德国巴斯夫，型号：c040。
38.优选地，所述电力设备器材专用漆可以按照以下方法进行制备：
39.s1、将磷-氮膨胀型阻燃树脂与部分溶剂、部分分散剂、部分润湿剂和部分消泡剂进行搅拌混合，得到第一混合物料；
40.s2、将剩余润湿剂、剩余消泡剂、剩余分散剂、防沉降剂、阻燃剂、成炭剂、发泡剂、颜填料与第一混合物料进行搅拌混合，得到第二混合物料；
41.s3、将第二混合物料进行细化，得到细度小于50微米的第三混合物料；
42.s4、将第三混合物料与剩余原料进行搅拌混合得到所述电力设备器材专用漆。
43.优选地，在s1中，所述搅拌混合的时间可以控制为搅拌直至液面中心出现漩涡。
44.优选地，在s1中，所述搅拌混合的搅拌速率为800-2600rpm；在s2中，所述搅拌混合的搅拌转速为800-2600rpm；在s4中，所述搅拌混合的搅拌速率为1200-2000rpm。
45.优选地，所述s2的过程包括：将剩余分散剂、剩余润湿剂、剩余消泡剂、防沉降剂与第一混合物料进行混合，混合条件为：混合时间10-30min，搅拌速率为800-1200rpm；然后与阻燃剂、成炭剂、发泡剂进行混合，混合条件为：混合时间30-60min，搅拌速率为1000-2400rpm；然后与颜填料进行分散混合，混合条件为：混合时间10-30min，搅拌速率为1200-2600rpm，继续进行高速分散得到上述第二混合物料，分散条件为：混合时间10-30min，搅拌速率为1200-2600rpm。
46.优选地，所述s2的过程包括：先将剩余分散剂、剩余润湿剂、剩余消泡剂和防沉降剂与所述第一混合物料进行混合接触(该混合接触的条件包括：接触的温度为0-60℃，接触的时间为10-30min，搅拌速度为800-1200rpm)以得到混合物i；接着将所述混合物i与阻燃剂、成炭剂和发泡剂进行混合接触(该混合接触的条件包括：接触的温度为0-60℃，接触的时间为10-30min，搅拌速度为800-1000rpm)以得到混合物ii；然后将混合物ii与颜填料进行混合接触(该混合接触的条件包括：接触的温度为0-60℃，接触的时间为10-30min，搅拌速度为1800-2400rpm)以得到混合物iii；然后将此混合物iii高速搅拌分散以得到所述第
二混合物料(该高速搅拌分散的条件包括：高速搅拌分散温度0-60℃，高速搅拌分散时间为30-120min，搅拌速度为1200-2600rpm)。
47.优选地，在s3中，将第二混合物料进行细化得到细度小于50微米的第三混合物料。在没有特别说明的情况下，本文所述的细度均表示物料的最大尺寸。
48.优选地，在s4中，所述搅拌混合的搅拌速率为1000-1200rpm。
49.优选地，在s4中，所述搅拌混合的温度可以为0-40℃。
50.优选地，在s4中，所述搅拌混合的时间为5-30min。
51.优选地，在制备过程中，溶剂、分散剂、润湿剂和消泡剂分次加入部分，也可以分别在本发明的多个步骤中任选地分多次加入。
52.优选地，在s3中，采用高速分散机或者砂磨机进行细化。
53.本发明所述磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法，其具体以苯膦酰二氯衍生物与oddp为原料进行亲核取代反应制备了磷-氮膨胀型阻燃树脂，其分子中同时含有磷氮元素，能作为成膜物质，成膜后形成的致密高分子层，阻隔作业环境中氧气、水、酸碱等对基材的腐蚀，从而达到优秀的防腐效果。用作成膜物质制备的漆膜涂层达到一定的厚度时，形成一种阻燃隔热层，该涂层在发生火灾时，可以发生化学反应来吸收一部分热量，同时自身会形成致密的碳化层来阻隔热量的传导，从而延缓基材的形变，有利于提高消防救援的效率。本发明所述阻燃树脂作为成膜物质得到的涂层不仅具有优异的防火能力，而且具有良好的附着力和耐水性，兼具防火和防腐的双重性能，并且制备方法简单，成本较低，储存稳定。
具体实施方式
54.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
55.下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
56.实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
57.以下实施例中，每重量份表示10克。
58.以下实施例中，所用润湿剂、消泡剂、分散剂、流平剂均为上海深竹化工科技有限公司的产品。所用固化剂为济南晴天化工科技有限公司的产品(其中的胺类固化剂为胺类固化剂650，聚酰胺类固化剂为聚酰胺类固化剂651，聚醚胺类固化剂为聚醚胺类固化剂t31)。
59.实施例1
60.一种磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法，包括以下步骤：
61.(1)2，7-二(n，n-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸(oddp)的合成；其反应原理如下所示：
[0062][0063]
上述oddp合成过程具体包括以下步骤：在装有n2保护装置、温度计、加料器的反应器中，加入0.1mol三氯氧磷和0.1mol二甲胺盐酸盐，同时加入100ml溶剂1,4-二氧六环，将0.15mol氢氧化钠置于加料器中加入反应器中，在磁力搅拌下，令该体系在-5℃冰盐浴环境中反应1小时，再在室温条件下反应4小时，真空抽滤除去沉淀物，得滤液；然后将0.1mol乙醇胺、100ml溶剂1,4-二氧六环、0.15mol氢氧化钠再次置于装有n2保护装置、温度计、加料器的反应器中，并在磁力搅拌作用下滴加上述滤液，0℃反应1小时、室温下反应2小时；升温至40℃反应1小时后，将产物移出，真空抽滤除去沉淀物，用400ml石油醚清洗滤液2次，然后真空抽滤除去不溶物，将滤液减压蒸馏，得白色固体。真空干燥后得产物2，7-二(n，n-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸(oddp)。
[0064]
(2)苯磷酰二氯衍生物的制备：
[0065]
其合成路线如下所示：
[0066][0067]
步骤1：将1-氯-4-乙烯基苯1.0mol，亚磷酸三乙酯1.5mol，4-叔丁基-2-苯基苯酚0.1mol，叔丁醇钠2.1mol，无水二甲基亚砜40mol置于装有搅拌棒的光反应器中密封，反应器抽真空并用氮气回填三次。在室温下在光反应器中(光波长427nm)搅拌反应22小时。混合物用盐水淬灭，用乙酸乙酯萃取。有机层合并，用于下一步骤反应。
[0068]
步骤2：在步骤1所得的产物中加入氯化铵4mol，置于反应器中密封，抽真空充氧气，70℃下反应8小时，产物用于下一步反应。
[0069]
步骤3：步骤2所得的产物置于反应器中，加入二氯亚砜2.2mol，n’n-二甲基甲酰胺10mol，130℃回流反应10小时，反应结束后得到目标产物，可直接用于树脂制备。
[0070]
(3)磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备：其制备路线如下所示：
[0071][0072]
在500毫升圆底烧瓶中，加入0.2mol oddp，加入50ml溶剂1,4-二氧六环，搅拌均匀得到混合液；把混合液温度降至0℃，再加入0.3mol苯膦酰二氯衍生物，并添加0.6mol氢氧化钠，添加完毕后，反应液回流反应10小时。反应结束后，冷却至室温，然后用1mol/l稀盐酸调节反应液到ph＝7，然后用氯仿萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥。过滤旋去部分溶剂得到粘稠的透明液体，即为磷-氮膨胀型阻燃树脂。
[0073]
实施例2
[0074]
一种磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法，与实施例1的制备方法的不同仅在于：在(3)中磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备过程中，利用四氢呋喃代替其中的溶剂1,4-二氧六环；利用碳酸钠代替其中的氢氧化钠；利用1mol/l稀盐酸调节反应液到ph＝5。
[0075]
实施例3
[0076]
一种磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法，与实施例1的制备方法的不同仅在于：在(3)中磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备过程中，利用甲苯代替其中的溶剂1,4-二氧六环；利用三乙胺代替其中的氢氧化钠；利用1mol/l稀盐酸调节反应液到ph＝6。
[0077]
实施例4
[0078]
一种磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备方法，与实施例1的制备方法的不同仅在于：在(3)中磷-氮膨胀型阻燃树脂的制备过程中，利用二甲苯代替其中的溶剂1,4-二氧六环；利用乙二胺代替其中的氢氧化钠。
[0079]
实施例5
[0080]
一种电力设备器材专用漆，其配方如表1中所示：
[0081]
表1
[0082][0083][0084]
其中的磷-氮膨胀型阻燃树脂为实施例1制备的磷-氮膨胀型阻燃树脂。
[0085]
电力设备器材专用漆的制备方法，包括以下步骤：
[0086]
(1)在25℃下，往调漆罐中加入磷-氮膨胀型阻燃树脂和占溶剂总重量30％的溶剂、占分散剂总重量30％的分散剂、占润湿剂总重量30％的润湿剂和占消泡剂总重量30％的消泡剂，启动搅拌搅拌混合得到第一混合物料，搅拌的速度为1000rpm，直到液面中心出现旋涡；
[0087]
(2)将剩余分散剂、剩余润湿剂、剩余消泡剂和防沉降剂加入到步骤(1)的调漆罐中；再将阻燃剂、成炭剂和发泡剂加入到调漆罐中，物料加入后在2000rpm的搅拌速度下分散20min使物料充分混合；然后往调漆罐中加入颜填料，在2000rpm的搅拌速度下分散80min，得到第二混合物料；
[0088]
(3)将所述第二混合物料进行细化，得到第三混合物料，具体地，用砂磨机将第二混合物料研磨至细度小于50微米，备用；
[0089]
(4)在25℃下，向第三混合物料中加入剩余原料，搅拌分散，搅拌的速度为1400rpm，搅拌的时间为20min得到所述电力设备器材专用漆pt1。
[0090]
实施例6
[0091]
一种电力设备器材专用漆，其配方如表2中所示：
[0092]
表2
[0093][0094][0095]
其中的磷-氮膨胀型阻燃树脂为实施例1制备方法制备的磷-氮膨胀型阻燃树脂。
[0096]
电力设备器材专用漆的制备方法，包括以下步骤：
[0097]
(1)在30℃下，往调漆罐中加入磷-氮膨胀型阻燃树脂和占溶剂总重量60％的溶剂、占分散剂总重量60％的分散剂、占润湿剂总重量60％的润湿剂和占消泡剂总重量60％的消泡剂，启动搅拌，搅拌混合得到第一混合物料，搅拌的速度为1200rpm，直到液面中心出现旋涡；
[0098]
(2)将剩余分散剂、剩余润湿剂、剩余消泡剂和防沉降剂加入到步骤(1)的调漆罐中；再将阻燃剂、成炭剂和发泡剂加入到调漆罐中，物料加入后在2000rpm的搅拌速度下分散20min使物料充分混合；然后往调漆罐中加入颜填料，在2000rpm的搅拌速度下分散150min，得到第二混合物料；
[0099]
(3)将所述第二混合物料进行细化，得到第三混合物料，具体地，用砂磨机将第二混合物料研磨至细度小于50微米，备用；
[0100]
(4)在30℃下，向第三混合物料中加入剩余原料，搅拌分散，搅拌的速度为1400rpm，搅拌的时间为20min；得到所述电力设备器材专用漆pt2。
[0101]
实施例7
[0102]
一种电力设备器材专用漆，其配方如表3中所示：
[0103]
表3
[0104][0105][0106]
其中的磷-氮膨胀型阻燃树脂为实施例1制备方法制备的磷-氮膨胀型阻燃树脂。
[0107]
电力设备器材专用漆的制备方法与实施例5中的制备方法相同，得到电力设备器材专用漆pt3。
[0108]
实施例8
[0109]
一种电力设备器材专用漆，其配方与实施例5中的配方相似，所不同的是：本实施例中使用的阻燃剂为质量比磷酸胍：磷酸铵：多聚磷酸铵＝1：2：3的混合物，总重量份与实施例5相同。
[0110]
电力设备器材专用漆的制备方法与实施例5中的制备方法相同，得到所述电力设备器材专用漆pt4。
[0111]
实施例9
[0112]
一种电力设备器材专用漆，其配方与实施例5中的配方相似，所不同的是：本实施例中使用的成炭剂为质量比环糊精：葡萄糖：季戊四醇＝1：3：4的混合物，总重量份与实施例5相同。
[0113]
电力设备器材专用漆的制备方法与实施例5中的制备方法相同，得到所述电力设备器材专用漆pt5。
[0114]
实施例10
[0115]
一种电力设备器材专用漆，其配方如表4中所示：
[0116]
表4
[0117][0118][0119]
其中的磷-氮膨胀型阻燃树脂为实施例2制备方法制备的磷-氮膨胀型阻燃树脂。
[0120]
电力设备器材专用漆的制备方法与实施例5中的制备方法相同，得到所述电力设备器材专用漆pt6。
[0121]
实施例11
[0122]
一种电力设备器材专用漆，其配方如表5中所示：
[0123]
表5
[0124]
种类重量份磷-氮膨胀型阻燃树脂100阻燃剂(磷酸脒基脲)90成炭剂(蔗糖：季戊四醇质量比＝1：2)15发泡剂(尿素)65分散剂(sn-1791)1消泡剂(sn-6710)5润湿剂(sn-4741)0.1防沉降剂(膨润土)0.5颜填料(氧化锌)1流平剂(sn-4710)3溶剂(甲苯)70固化剂(聚醚胺类固化剂)30
[0125]
其中的磷-氮膨胀型阻燃树脂为实施例3制备方法制备的磷-氮膨胀型阻燃树脂。
[0126]
电力设备器材专用漆的制备方法与实施例5中的制备方法相同，得到所述电力设备器材专用漆pt7。
[0127]
实施例12
[0128]
一种电力设备器材专用漆，其配方如表6中所示：
[0129]
表6
[0130]
种类重量份磷-氮膨胀型阻燃树脂100阻燃剂(磷酸胍)70成炭剂(环糊精：季戊四醇质量比＝1：2)45发泡剂(碳酸胍、双氰胺质量比＝1:1)85分散剂(sn-1791)0.1消泡剂(sn-6722)2润湿剂(sn-4763)0.5防沉降剂(膨润土)1颜填料(滑石粉)35流平剂(sn-4345)0.5溶剂(乙酸丁酯)40固化剂(聚醚胺类固化剂)100
[0131]
其中的磷-氮膨胀型阻燃树脂为实施例4制备方法制备的磷-氮膨胀型阻燃树脂。
[0132]
电力设备器材专用漆的制备方法与实施例5中的制备方法相同，得到所述电力设备器材专用漆pt8。
[0133]
对比例1
[0134]
市场购买的丙烯酸树脂防火涂料，命名为d-pt1。
[0135]
对比例2
[0136]
市场购买的丙烯酸树脂钢结构防腐漆，得到对比例d-pt2。
[0137]
对比例3
[0138]
d-pt3为空白对照组(不加阻燃剂、成炭剂、发泡剂，其他组分与pt1相同)。
[0139]
测试例
[0140]
对前述实施例和对比例中制备得到的防腐阻燃漆的性能进行测试，测试结果见下表。
[0141][0142]
从上表的结果可以看出，本发明制备的阻燃树脂作为成膜物质制备的漆，解决了电力设备器材防腐漆极易燃烧的问题(氧指数最高达到32，耐燃时间最高可达123min)。并且，本发明的成膜物质制备的电力设备器材专用漆在解决防火问题同时又具有油漆的优异性能(附着力1级，耐中性盐雾最高可达4600h)。
[0143]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。