一种高纯度β-D-葡萄糖的制备方法与流程

一种高纯度
β-d-葡萄糖的制备方法
技术领域
1.本发明属于葡萄糖的制备技术领域，涉及一种β-d-葡萄糖的制备方法，具体涉及一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法。


背景技术：

2.葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛。纯净的葡萄糖为无色晶体，有甜味但甜味不如蔗糖，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。天然葡萄糖水溶液旋光向右，故属于“右旋糖”。β-d(+)-葡萄糖是指羟基和醛基反应生成的羟基与羟甲基在环的同一侧，而在环的异侧则为α型。
3.目前，葡萄糖的制备过程主要是将一水葡萄糖进行溶解、脱色/除杂、浓缩后加入晶种以进行浓缩结晶、离心、烘干，在加入晶种进行浓缩结晶的过程中，由于晶种为混合晶种，且未精确进行晶种分级，导致β-d-葡萄糖的纯度较低，无法得到构型单一的β-d-葡萄糖。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法。
5.为了实现上述技术问题，本发明提供了一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：
6.(a)将一水葡萄糖溶于纯化水中得葡萄糖溶液；
7.(b)将所述葡萄糖溶液进行脱色、除杂，随后于60～90℃进行浓缩得第一浓缩液；所述第一浓缩液的葡萄糖质量浓度被提升至75～85％；
8.(c)取所述第一浓缩液质量的1～10％作为原液，将其升温至120～130℃进行浓缩至质量浓度为92％～97％得第二浓缩液；
9.(d)对所述第二浓缩液进行超声波诱导成核，随后经养晶、晶种分级得β相晶种；
10.(e)将所述β相晶种加入所述第一浓缩液中进行浓缩结晶，随后离心、烘干即可。
11.优化地，步骤(a)中，所述葡萄糖溶液的质量浓度为70～75％。步骤(c)中，取所述第一浓缩液质量的1～5％作为原液
12.进一步地，步骤(a)中，所述纯化水被加热至75～85℃。
13.更进一步地，步骤(b)中，趁热进行脱色、除杂。
14.进一步地，步骤(b)中，所述浓缩的蒸出水套用至步骤(a)中以溶解一水葡萄糖。
15.优化地，步骤(d)中，所述超声波诱导成核为：于120～130℃、质量浓度92％～97％的条件下，以10khz～20khz的频率超声5～30min。
16.进一步地，步骤(d)中，所述养晶为：于120～130℃、质量浓度92％～97％的条件下，养晶0.5～2h。
17.进一步地，步骤(d)中，所述晶种分级为选取粒径为30～80μm的β相晶种。
18.优化地，步骤(e)中，所述浓缩结晶的蒸发速度为120～160l/h。
19.进一步地，步骤(e)中，所述浓缩结晶的蒸出水套用至步骤(a)中以溶解一水葡萄糖。
20.本发明高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，通过取少量浓缩液作为原液以进一步高温浓缩进而超声波诱导成核形成β相晶种，再加入第一浓缩液中进行浓缩结晶，能够获得纯度高、溶解快的β-d-葡萄糖。
附图说明
21.图1为本发明高纯度β-d-葡萄糖的制备方法的流程图。
具体实施方式
22.本发明高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：(a)将一水葡萄糖溶于纯化水中得葡萄糖溶液；(b)将所述葡萄糖溶液进行脱色、除杂，随后于60～90℃进行浓缩得第一浓缩液；所述第一浓缩液的葡萄糖质量浓度被提升至75～85％；(c)取所述第一浓缩液质量的1～10％作为原液，将其升温至120～130℃进行浓缩至质量浓度为92％～97％得第二浓缩液；(d)对所述第二浓缩液进行超声波诱导成核，随后经养晶、晶种分级得β相晶种；(e)将所述β相晶种加入所述第一浓缩液中进行浓缩结晶，随后离心、烘干即可。通过取少量浓缩液作为原液以进一步高温浓缩进而超声波诱导成核形成β相晶种，再加入第一浓缩液中进行浓缩结晶，能够获得纯度高、溶解快的β-d-葡萄糖。
23.优化地，步骤(a)中，所述葡萄糖溶液的质量浓度为70～75％；所述纯化水被加热至75～85℃；步骤(c)中，取所述第一浓缩液质量的1～5％作为原液。
24.优化地，步骤(b)中，趁热进行脱色、除杂；所述浓缩的蒸出水套用至步骤(a)中以溶解一水葡萄糖。
25.优化地，步骤(d)中，所述超声波诱导成核为：于120～130℃、质量浓度92％～97％的条件下，以10khz～20khz的频率超声5～30min；所述养晶为：于120～130℃、质量浓度92％～97％的条件下，养晶0.5～2h；所述晶种分级为选取粒径为30～80μm的β相晶种。
26.优化地，步骤(e)中，所述浓缩结晶的蒸发速度为120～160l/h；所述浓缩结晶的蒸出水套用至步骤(a)中以溶解一水葡萄糖。
27.下面结合附图所示的实施例对本发明作进一步描述。
28.实施例1
29.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：
30.(a)将2000kg一水葡萄糖溶于75～85℃的400l纯化水(纯化水的温度只要能溶解一水葡萄糖即可，其温度范围对产品品质影响不大)中得质量浓度为75％的葡萄糖溶液；
31.(b)将葡萄糖溶液进行脱色、除杂(具体为加入200g活性炭，保温30min，趁热压滤，去除活性炭，得到澄清滤液)，随后于80℃(在实际操作过程中，60～90℃均可以，只要能够实现水份的蒸发即可)进行浓缩得第一浓缩液(约2250kg；第一浓缩液的葡萄糖质量浓度被提升至80％，此时第一浓缩液为α/β共存相区)；浓缩的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖，可以节约能源并提高纯化水的利用率；
32.(c)取第一浓缩液质量的1％作为原液(约22.5kg)，常压将其升温至120℃(由于第
一浓缩液中的葡萄糖含量很高，其在常压下即可将原液加热至120℃，下同)进行浓缩至质量浓度为92％得第二浓缩液(第一浓缩液为β相区)；
33.(d)对所述第二浓缩液进行超声波诱导成核：于120℃、质量浓度92％的条件下，以20khz的频率超声5min；随后经养晶：于120℃、质量浓度92％的条件下，养晶2h；晶种分级(选取粒径为30～80μm的晶种)得β相晶种；
34.(e)将β相晶种加入第一浓缩液中进行浓缩结晶(蒸发速度为120～160l/h)，随后离心(离心得到的液体可用于制备生化处理营养剂)、烘干即可，得到1630kgβ-d-葡萄糖(比旋度为22.57，即光学纯度96.2％，产率为90.5％，以无水葡萄糖计)；浓缩结晶的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖，可以节约能源并提高纯化水的利用率。
35.实施例2
36.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：
37.(a)将2000kg一水葡萄糖溶于75～85℃的570l纯化水(纯化水的温度只要能溶解一水葡萄糖即可，其温度范围对产品品质影响不大)中得质量浓度为70％的葡萄糖溶液；
38.(b)将葡萄糖溶液进行脱色、除杂(加入200g活性炭，保温30min，趁热压滤，去除活性炭，得到澄清滤液)，随后于80℃(在实际操作过程中，60～90℃均可以，只要能够实现水份的蒸发即可)进行浓缩得第一浓缩液(约2500kg；第一浓缩液的葡萄糖质量浓度被提升至75％，此时第一浓缩液为α/β共存相区)；浓缩的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖，可以节约能源并提高纯化水的利用率；
39.(c)取第一浓缩液质量的3％作为原液(约75kg)，常压将其升温至130℃进行浓缩至质量浓度为97％得第二浓缩液(第一浓缩液为β相区)；
40.(d)对所述第二浓缩液进行超声波诱导成核：于130℃、质量浓度97％的条件下，以15khz的频率超声30min；随后经养晶：于130℃、质量浓度97％的条件下，养晶1h；晶种分级(选取粒径为30～80μm的晶种)得β相晶种；
41.(e)将β相晶种加入第一浓缩液中进行浓缩结晶(蒸发速度为120～160l/h)，随后离心(离心得到的液体可用于制备生化处理营养剂)、烘干即可，得到1658kgβ-d-葡萄糖(比旋度为20.41，即光学纯度98.5％，产率为92.1％，以无水葡萄糖计)；浓缩结晶的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖，可以节约能源并提高纯化水的利用率。
42.实施例3
43.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：
44.(a)将2000kg一水葡萄糖溶于75～85℃的500l纯化水(纯化水的温度只要能溶解一水葡萄糖即可，其温度范围对产品品质影响不大)中得质量浓度为72％的葡萄糖溶液；
45.(b)将葡萄糖溶液进行脱色、除杂(加入200g活性炭，保温30min，趁热压滤，去除活性炭，得到澄清滤液)，随后于80℃(在实际操作过程中，60～90℃均可以，只要能够实现水份的蒸发即可)进行浓缩得第一浓缩液(约2305kg；第一浓缩液的葡萄糖质量浓度被提升至78％，此时第一浓缩液为α/β共存相区)；浓缩的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖，可以节约能源并提高纯化水的利用率；
46.(c)取第一浓缩液质量的5％作为原液(约115kg)，常压将其升温至125℃进行浓缩至质量浓度为95％得第二浓缩液(第一浓缩液为β相区)；
47.(d)对所述第二浓缩液进行超声波诱导成核：于125℃、质量浓度95％的条件下，以
10khz的频率超声1h；随后经养晶：于125℃、质量浓度95％的条件下，养晶0.5h；晶种分级(选取粒径为30～80μm的晶种)得β相晶种；
48.(e)将β相晶种加入第一浓缩液中进行浓缩结晶(蒸发速度为120～160l/h)，随后离心(离心得到的液体可用于制备生化处理营养剂)、烘干即可，得到1605kgβ-d-葡萄糖(比旋度为20.69，即光学纯度98.2％，产率为89.2％，以无水葡萄糖计)；浓缩结晶的蒸出水套用至步骤(a)中以用于溶解一水葡萄糖，可以节约能源并提高纯化水的利用率。
49.实施例4
50.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(c)中，取第一浓缩液质量的10％作为原液，产品光学纯度98.7％，产率为89.5％，以无水葡萄糖计(此时产品纯度与实施例3中的基本一致，但是浓缩10％的原液导致成本上升)。
51.对比例1
52.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(c)中，将原液升温至110℃进行浓缩，产品光学纯度83.5％，产率为91.4％，以无水葡萄糖计。
53.对比例2
54.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(c)中，将原液升温至140℃进行浓缩，无法结晶，条件失败。
55.对比例3
56.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(d)中，超声波诱导成核为：于120～130℃、质量浓度90％的条件下，以50khz的频率超声5min，晶种结晶困难，条件失败。
57.对比例4
58.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(d)中，超声波诱导成核为：于120～130℃、质量浓度98％的条件下，以8khz的频率超声25min，产品光学纯度86.3％，产率为89.8％，以无水葡萄糖计。
59.对比例5
60.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(d)中，晶种分级时选择的粒径约100μm，产品光学纯度93.6％，产率为90.2％，以无水葡萄糖计。
61.对比例6
62.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(d)中，浓缩结晶的蒸发速度为300l/h，产品光学纯度78.5％，产率为89.8％，以无水葡萄糖计。
63.对比例7
64.本实施例提供一种高纯度β-d-葡萄糖的制备方法，它与实施例2中的基本一致，不同的是：步骤(d)中，浓缩结晶的蒸发速度为50l/h，产品光学纯度92.7％，产率为91.5％，以无水葡萄糖计。
65.上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人
士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。