一种宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料及其制备方法

1.本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种宽温域(室温～200℃)低导热耐高温中子屏蔽复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.迄今为止的实践和研究表明，没有一种“万能材料”可适用于所有的核辐射屏蔽防护场合。理想的屏蔽防护材料设计是“多层夹心结构”，即内外层为铅、铁等重质材料，用以屏蔽γ射线，中间层使用含氢较多的轻质材料，用以屏蔽中子。这就要求作为中间层使用的轻质材料，在具有良好力学性能的同时，要耐高温，低导热，这样才能保证在极限工况条件下，材料不失效或慢失效，为后续的应急处理赢得更多时间。
3.高分子复合材料具有轻质、可设计性强、性能可调范围宽、易加工成型等特点，在辐射防护领域已经得到了相当程度的应用，特别是在对单位质量(体积)屏蔽效率有严格要求的场合。然而，高分子材料耐热性不高，一直是其在辐射防护领域应用中亟待解决的问题。专利cn202110196713.x采用高温尼龙和聚醚醚酮特种工程塑料作为基体，制备的中子/伽马辐射屏蔽材料使用温度在180-300℃，但特种工程塑料价格昂贵、成型温度高、压力大，且对设备要求较高，难以大规模应用。专利cn106317787b中在使用均苯四甲酸二酐为固化剂来制备环氧树脂为基体的屏蔽复合材料，但在制备过程中使用丙酮来溶解均苯四甲酸二酐，制备过程中涉及到大量丙酮溶剂的使用，不利于生产安全和环境保护。专利cn202210403354.5以环氧树脂/芳香胺为基体制备了一种轻质耐高温中子屏蔽复合材料，制备过程同样涉及到大量溶剂的使用，同时，材料导热系数(室温～0.25w/(m
·
k))较高、负荷热变形温度(》200℃)仍显不足。
4.鉴于此，开发一种在较宽温度范围内都具有较低导热系数的耐高温中子屏蔽复合材料很有必要。


技术实现要素：

5.本发明的目的之一是提供一种宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，该复合材料负荷热变形温度高(》215℃)，高低温两端(室温～200℃)的导热系数低(《0.25w/(m
·
k))，隔热性能好，可在高温下长期工作，并且可根据需要机械加工，中子屏蔽性能优异，可广泛应用于反应堆中子辐射屏蔽场合。
6.本发明的目的之二是提供一种宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的制备方法，采用浇注工艺制备，成型简单，生产中无有机溶剂，无有害物质，生产安全系数高，无环境污染顾虑，易于机械加工。
7.为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下。
8.一种宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，包括三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、脂肪族酸酐、芳香族二酐、邻苯二甲酸酐、热中子吸收剂、增韧剂、分散剂、消泡剂、触变剂和促进剂；
9.所述三官能度环氧树脂与四官能度环氧树脂的质量比为1.0:1.0～5.0:1.0；
10.所述增韧剂的用量为三官能度环氧树脂和四官能度环氧树脂总重量的5％～40％；
11.所述脂环族酸酐、邻苯二甲酸酐、芳香族二酐的酸酐基的当量比为1.0:0.06～0.10:0.10～0.20；
12.所述三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂和增韧剂所含的环氧基与脂环族酸酐、邻苯二甲酸酐和芳香族二酐所含的酸酐基当量比为1.0:0.8-1.0；
13.所述热中子吸收剂用量为配方总重量的2％～10％；
14.所述分散剂用量为热中子吸收剂重量的1.0％～5.0％；
15.所述消泡剂用量为配方总重量的0.01％～0.5％；
16.所述触变剂用量为配方总重量的0.5％～2.0％；
17.所述促进剂用量为脂肪族酸酐、芳香族二酐和邻苯二甲酸酐总重量的0.1％～2.0％。
18.优选的是，所述三官能度环氧树脂为三缩水甘油基对氨基苯酚、三(4-羟基苯基)甲烷三缩水甘油基醚的一种或两种的混合物。
19.优选的是，所述四官能度环氧树脂为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、1,3-双(n,n-二缩水甘油氨甲基)环己烷的一种或两种的混合物。
20.优选的是，所述脂环族酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或多种的混合物。
21.优选的是，所述芳香族二酐为乙二醇双(偏苯三甲酸酐酯)、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的一种或多种的混合物。
22.优选的是，所述热中子吸收剂为粒径为5-100μm的碳化硼。
23.优选的是，所述增韧剂为纳米核壳结构改性的环氧树脂。
24.优选的是，所述分散剂为无溶剂型羧酸盐类共聚物；更优选的是，所述分散剂为hx4010、hx4013、hx4015中的一种或多种的混合物。
25.优选的是，所述消泡剂为聚硅氧烷类聚合物；更优选的是，所述消泡剂为hx2080、hx2085、hx2086中的一种或多种的混合物。
26.优选的是，所述触变剂为疏水型气相二氧化硅；更优选的是，所述触变剂为hb-139、hb-620中的一种或两种的混合物。
27.优选的是，所述促进剂为咪唑类化合物、叔胺类化合物中的一种或两种的混合物；更优选的是，所述促进剂为1-苄基-2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或多种的混合物。
28.本发明的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
29.步骤一、按配比取三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、脂肪族酸酐、芳香族二酐、邻苯二甲酸酐、热中子吸收剂、增韧剂、分散剂、消泡剂、触变剂和促进剂；
30.步骤二、将三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、增韧剂加入反应容器中，混合均匀，得到混合物1；
31.步骤三、将脂环族酸酐和芳香族二酐加入到另一个反应容器中，搅拌至芳香族二酐完全溶解，加入邻苯二甲酸酐，搅拌至邻苯二甲酸酐完全溶解，得到混合物2；
32.步骤四、将步骤三得到的混合物2加入到步骤二得到的混合物1中，搅拌混合均匀，得到混合物3；
33.步骤五、在持续搅拌下，将分散剂、消泡剂、热中子吸收剂、触变剂和促进剂依次加入步骤四的混合物3中，混合均匀，得到混合物7；
34.步骤六、将步骤五得到的混合物7倒入模具中，固化成型后，冷却到室温，脱模，得到宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料。
35.优选的是，还包括步骤七，对步骤六得到的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料进行机械加工。
36.优选的是，所述步骤二中，混合均匀的条件为：80～90℃、转速300～500rpm条件下搅拌20～30min。
37.优选的是，所述步骤三的过程为：将脂环族酸酐和芳香族二酐加入到另一个反应容器中，在130～150℃、转速300～500rpm条件下搅拌，芳香族二酐完全溶解，降温至90～100℃；然后加入邻苯二甲酸酐，转速300～500rpm条件下继续搅拌，至邻苯二甲酸酐完全溶解，得到混合物2。
38.优选的是，所述步骤四中，搅拌混合均匀的条件为：在80～90℃、转速300～500rpm条件下搅拌20～30min。
39.优选的是，所述步骤五的过程为：先将分散剂、消泡剂加入到步骤四得到的混合物3中，搅拌混合均匀，得到混合物4；然后将热中子吸收剂加入到混合物4中，搅拌混合均匀，得到混合物5；再将触变剂加入到混合物5中，搅拌混合均匀，得到混合物6；最后将促进剂加入到混合物6中，搅拌混合均匀，得到混合物7。
40.更优选的是，先将分散剂、消泡剂加入到步骤四得到的混合物3中，在80～90℃、转速1000～1500rpm条件下搅拌5～10min，得到混合物4；然后将热中子吸收剂加入到的混合物4中，在80～90℃、转速1000～1500rpm条件下搅拌5～10min，得到混合物5；再将触变剂加入到混合物5中，在65～75℃、转速1000～1500rpm条件下，搅拌15～20min，在65～75℃、转速100～300rpm、-0.1mpa条件下，搅拌脱泡1.0～1.5h，得到混合物6；最后将促进剂加入到混合物6中，在65～75℃、转速300～500rpm、-0.1mpa条件下，搅拌脱泡10～20min，得到混合物7。
41.优选的是，所述步骤六中，固化成型条件为：90～100℃/3～4h+140～150℃/2～3h+190～200℃/6～7h，升温阶段的升温速率为3～6℃/min。
42.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
43.本发明的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，具有优异的耐高温性能(负荷热变形温度》215℃)，优异的中子屏蔽性能，同时在较宽的温度范围内(室温～200℃)都具有很低的导热系数(《0.25w/(m
·
k))。
44.本发明的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，采用浇注工艺制备，成型简单，生产中无有机溶剂，无有害物质，生产安全系数高，无环境污染顾虑；根据使用要求，可在浇注过程中或通过后续机械加工制成异型件。
45.本发明的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，广泛用于同位素放射源、核电站、加速器、辐射实验室的屏蔽保护，特别适用于小型移动式核反应堆的中子辐射防护。
具体实施方式
46.为了进一步理解本发明，下面对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
47.本发明的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，包括三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、脂肪族酸酐、芳香族二酐、邻苯二甲酸酐、热中子吸收剂、增韧剂、分散剂、消泡剂、触变剂和促进剂。
48.上述技术方案中，三官能度环氧树脂优选为三缩水甘油基对氨基苯酚、三(4-羟基苯基)甲烷三缩水甘油基醚的一种或两种的混合物。三官能度环氧树脂的耐热性好。四官能度环氧树脂优选为4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和1,3-双(n,n-二缩水甘油氨甲基)环己烷的一种或两种的混合物，四官能度环氧树脂交联密度大，耐热性好。三官能度环氧树脂与四官能度环氧树脂的质量比为1.0:1.0～5.0:1.0，该质量比可以保证复合材料具有合适的交联密度，从而具有很好的耐热性，同时也保证复合材料脆性较低，具有可加工性。
49.上述技术方案中，增韧剂为纳米核壳结构改性的环氧树脂，具有改善材料冲击强度，且不影响材料热性能的特点，如mx-153、mx-154、mx-267。
50.上述技术方案中，脂环族酸酐为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的一种或多种的混合物，这些脂环族酸酐具有粘度小，工艺操作性好，耐热性较好的特点。
51.上述技术方案中，邻苯二甲酸酐具有价格低廉，耐热性好，易溶于脂环族酸酐的特点。
52.上述技术方案中，芳香族二酐为乙二醇双(偏苯三甲酸酐酯)、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的一种或多种的混合物，这些芳香族二酐具有耐热性好，韧性强的特点。
53.上述技术方案中，脂环族酸酐、邻苯二甲酸酐、芳香族二酐的酸酐基当量比为1.0:0.06～0.10:0.10～0.20，这样的当量比可以保证浇注料的工艺性，同时可以保证固化后复合材料的耐热性。
54.上述技术方案中，热中子吸收剂为碳化硼，粒径为5-100μm的碳化硼，碳化硼的用量为配方总重量的2％～10％。
55.上述技术方案中，分散剂、消泡剂、触变剂、促进剂均为助剂。分散剂优选为适用于油性体系的无溶剂型羧酸盐类共聚物，如hx4010、hx4013、hx4015。消泡剂优选为聚硅氧烷类聚合物，如hx2080、hx2085、hx2086。触变剂优选为疏水型气相二氧化硅，如hb-139、hb-620。促进剂优选为咪唑类化合物、叔胺类化合物，如1-苄基-2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、苄基二甲胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
56.本发明的中子屏蔽复合材料是环氧树脂与酸酐反应的固化物与其他组分的复合物，环氧树脂与酸酐反应本质上是分子结构中的环氧基与酸酐基，即活性基团之间的反应，通过确定各活性基团的比例，从而确定各反应组分的比例，进一步确定其他组分的比例，因此各组分的比例关系为：三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂和增韧剂中所含的环氧基与脂环族酸酐、邻苯二甲酸酐、芳香族二酐中所含的酸酐基当量比为1.0:0.8-1.0，增韧剂为三官能度环氧树脂和四官能度环氧树脂总质量的5-40％，热中子吸收剂为配方总重量的2％～10％，分散剂的用量为热中子吸收剂的1.0％～5.0％，消泡剂的用量为配方总重量的0.01％～0.5％，触变剂的用量为配方总重量的0.5％～2.0％，促进剂的用量为脂肪族酸
酐，邻苯二甲酸酐和芳香族二酐总质量的0.1％～2.0％。
57.本发明的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
58.步骤一、按配比取三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、脂肪族酸酐、芳香族二酐、邻苯二甲酸酐、热中子吸收剂、增韧剂、分散剂、消泡剂、触变剂和促进剂；
59.步骤二、将三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、增韧剂加入到反应容器(通常为搅拌釜)中，在80-90℃，300-500r/min条件下搅拌20-30min，得到混合物1；
60.步骤三、将脂环族酸酐和芳香族二酐加入到另一个反应容器(通常为搅拌釜)中，在130-150℃，300-500r/min条件下搅拌，直到芳香族二酐完全溶解(物料变成浅棕色透明液体)，降到90-100℃，加入邻苯二甲酸酐，300-500r/min条件下继续搅拌，直到邻苯二甲酸酐完全溶解(物料变成浅棕色透明液体)，得到混合物2；
61.步骤四、将步骤三制备的混合物2转移到步骤二制备的的混合物1中，在80-90℃，300-500r/min条件下搅拌20-30min，得到混合物3；
62.步骤五、将分散剂、消泡剂加入到步骤四的混合物3中，在80-90℃，1000-1500r/min条件下搅拌5-10min，得到混合物4；
63.步骤六、将热中子吸收剂加入到步骤五的混合物4中，在80-90℃，1000-1500r/min条件下搅拌5-10min，得到混合物5；
64.步骤七、在65-75℃，1000-1500r/min条件下，将触变剂加入到步骤六的混合物5中，触变剂加入完毕后，继续搅拌15-20min，然后降温到65-75℃，100-300r/min搅拌下、-0.1mpa条件下，脱泡1.0-1.5h，得到混合物6；
65.步骤八、将促进剂加入到步骤七的混合物6中，在65-75℃，300-500r/min搅拌下、-0.1mpa条件下搅拌并脱泡10-20min，得到混合物7；
66.步骤九、将步骤八得到的混合物7倒入模具中，固化成型后，随炉冷却到室温脱模，得到宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料；
67.步骤十、根据需求，对步骤九制备的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料进行机械加工。
68.上述技术方案中，固化成型条件优选90-100℃/3-4h+140-150℃/2-3h+190-200℃/6-7h，升温阶段的升温速率为3-6℃/min。
69.在本发明中所使用的术语，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，除非另有说明。为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
70.在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
71.以下结合实施例进一步说明本发明。
72.实施例1
73.宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，由100重量份三缩水甘油基对氨基苯酚、20重量份4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、20重量份增韧剂(mx-154)、152.6重量份甲基纳迪克酸酐(mna)、17.6重量份乙二醇双(偏苯三甲酸酐酯)(tme)、7.6重量份邻苯二甲酸酐(pa)、0.178重量份1-苄基-2-乙基咪唑(1b2ez)、13.43重量份碳化硼、0.67重量份分散剂(hx4010)、0.34重量份消泡剂(hx2080)和3.36重量份触变剂(hb620)组成。
74.上述宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的制备方法：
75.步骤一、按配比取三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、脂肪族酸酐、芳香族二酐、邻苯二甲酸酐、热中子吸收剂、增韧剂、分散剂、消泡剂、触变剂和促进剂；
76.步骤二、将三缩水甘油基对氨基苯酚、4,4-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、增韧剂mx-154加入到搅拌釜中，在80℃，300r/min条件下搅拌30min，得到混合物1；
77.步骤三、将甲基纳迪克酸酐和乙二醇双(偏苯三甲酸酐酯)加入到另一个搅拌釜中，在130℃，300r/min条件下搅拌，直到乙二醇双(偏苯三甲酸酐酯)完全溶解，降温到90℃，加入邻苯二甲酸酐，300r/min条件下继续搅拌，直到邻苯二甲酸酐完全溶解，得到混合物2；
78.步骤四、将步骤三的混合物2加入到步骤二的混合物1中，在80℃，300r/min条件下搅拌30min，得到混合物3；
79.步骤五、将分散剂hx4010、消泡剂hx2080加入到混合物3中，在80℃，1000r/min条件下搅拌10min，得到混合物4；
80.步骤六、将碳化硼加入到混合物4中，在80℃，1000r/min条件下搅拌10min，得到混合物5；
81.步骤七、在65℃，1000r/min条件下，将触变剂hb620加入到混合物5中，触变剂加入完毕后，继续搅拌20min，然后降温至65℃，在100r/min搅拌下、-0.1mpa条件下，脱泡1.5h，得到混合物6；
82.步骤八、将1-苄基-2-乙基咪唑加入到混合物6中，在65℃，300r/min搅拌下、-0.1mpa条件下搅拌并脱泡20min，得到混合物7；
83.步骤九、将混合物7倒入预热的模具中，进行固化成型，固化工艺：90℃/4h+140℃/3h+190℃/7h，升温阶段的升温速率为3℃/min，固化完毕后随炉冷却到室温脱模，得到宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料。
84.实施例2
85.宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，由50重量份三(4-羟基苯基)甲烷三缩水甘油基醚、50重量份1,3-双(n,n-二缩水甘油氨甲基)环己烷、5重量份增韧剂(mx-153)、95.8重量份甲基六氢苯酐(mehhpa)、18.37重量份3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(btda)、5.06重量份邻苯二甲酸酐(pa)、1.19重量份2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(dmp-30)、4.64重量份碳化硼、0.046重量份分散剂(hx4013)、0.69重量份消泡剂(hx2085)、1.16重量份触变剂(hb139)组成。
86.上述宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的制备方法：
87.步骤一、按配比取三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、脂肪族酸酐、芳香族二酐、邻苯二甲酸酐、热中子吸收剂、增韧剂、分散剂、消泡剂、触变剂和促进剂；
88.步骤二、将三(4-羟基苯基)甲烷三缩水甘油基醚、1,3-双(n,n-二缩水甘油氨甲基)环己烷、增韧剂mx-153加入到搅拌釜中，在80℃，300r/min条件下搅拌20min，得到混合物1；
89.步骤三、将甲基六氢苯酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐加入到另一个搅拌釜中，在150℃，300r/min条件下搅拌，直到3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐完全溶解，降温到90℃，加入邻苯二甲酸酐，300r/min条件下继续搅拌，直到邻苯二甲酸酐完全溶解，得到混
合物2；
90.步骤四、将步骤三的混合物2加入到步骤二的混合物1中，在80℃，300r/min条件下搅拌30min，得到混合物3；
91.步骤五、将分散剂hx4013、消泡剂hx2085加入到混合物3中，在80℃，1000r/min条件下搅拌10min，得到混合物4；
92.步骤六、将碳化硼加入到混合物4中，在80℃，1000r/min条件下搅拌10min，得到混合物5；
93.步骤七、在65℃，1000r/min条件下，将触变剂hb139加入到混合物5中，触变剂加入完毕后，继续搅拌20min，然后降温至65℃，在100r/min搅拌下、-0.1mpa条件下，脱泡1.5h，得到混合物6；
94.步骤八、将2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚加入到混合物6中，在65℃，300r/min搅拌下、-0.1mpa条件下搅拌并脱泡20min，得到混合物7；
95.步骤九、将混合物7倒入预热的模具中，进行固化成型，固化工艺：100℃/3h+150℃/2h+190℃/7h，升温阶段的升温速率为3℃/min，固化完毕后随炉冷却到室温脱模，得到宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料。
96.实施例3
97.宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料，由75重量份三缩水甘油基对氨基苯酚、25重量份1,3-双(n,n-二缩水甘油氨甲基)环己烷、40重量份增韧剂(mx-267)、84.37重量份甲基纳迪克酸酐(mna)、78.68重量份甲基四氢苯酐(methpa)、24.65重量份4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(odpa)、14.03重量份邻苯二甲酸酐(pa)、4.03重量份苄基二甲胺(bdma)、39.6重量份碳化硼、0.79重量份分散剂(hx4015)、1.98重量份消泡剂(hx2086)、7.92重量份触变剂(hb139)组成。
98.上述宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的制备方法：
99.步骤一、按配比取三官能度环氧树脂、四官能度环氧树脂、脂肪族酸酐、芳香族二酐、邻苯二甲酸酐、热中子吸收剂、增韧剂、分散剂、消泡剂、触变剂和促进剂；
100.步骤二、将三缩水甘油基对氨基苯酚、1,3-双(n,n-二缩水甘油氨甲基)环己烷、增韧剂mx-267加入到搅拌釜中，在90℃，500r/min条件下搅拌20min，得到混合物1；
101.步骤三、将甲基纳迪克酸酐、甲基四氢苯酐和4,4'-氧双邻苯二甲酸酐加入到另一个搅拌釜中，在140℃，500r/min条件下搅拌，直到4,4'-氧双邻苯二甲酸酐完全溶解，降温到95℃，加入邻苯二甲酸酐，500r/min条件下继续搅拌，直到邻苯二甲酸酐完全溶解，得到混合物2；
102.步骤四、将步骤三的混合物2加入到步骤二的混合物1中，在90℃，500r/min条件下搅拌20min，得到混合物3；
103.步骤五、将分散剂hx4015、消泡剂hx2086加入到混合物3中，在80℃，1000r/min条件下搅拌10min，得到混合物4；
104.步骤六、将碳化硼加入到混合物4中，在90℃，1500r/min条件下搅拌5min，得到混合物5；
105.步骤七、在75℃，1500r/min条件下，将触变剂hb139加入到混合物5中，触变剂加入完毕后，继续搅拌15min，然后降温至75℃，在300r/min搅拌下、-0.1mpa条件下，脱泡1h，得
到混合物6；
106.步骤八、将苄基二甲胺bdma加入到混合物6中，在75℃，500r/min搅拌下、-0.1mpa条件下搅拌并脱泡10min，得到混合物7；
107.步骤九、将混合物7倒入预热的模具中，进行固化成型，固化工艺：100℃/3h+150℃/2h+200℃/6h，升温阶段的升温速率为6℃/min，固化完毕后随炉冷却到室温脱模，得到宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料。
108.对实施例1-实施例3制备的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的性能进行测试，测试结果如表1所示。
109.表1实施例1-实施例3得到的宽温域低导热耐高温中子屏蔽复合材料的性能
[0110][0111][0112]
由表1可见，本发明的中子屏蔽复合材料，在较宽的温度范围内(室温～200℃)，都具备低导热系数(《0.25w/(m
·
k))，具有优异的隔热功能；本发明的中子屏蔽复合材料，热变形温度超过215℃(维卡软化点测试：200℃针入深度《0.1mm)，表明本发明的中子屏蔽复合材料可在200℃条件下长期稳定工作；本发明的中子屏蔽复合材料，快中子及热中子屏蔽效果好，是一类特别适用于小型移动式核反应堆中子辐射防护的屏蔽材料。
[0113]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对本发明的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。