一种L-卡内腈的合成方法与流程

文档序号:33647612发布日期:2023-03-29 05:21阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种l-卡内腈的的合成方法,其特征是包括以下步骤:(1)将三甲胺溶液加入高压反应釜中,升至70~75℃,滴加第一部分(r)-环氧氯丙烷,滴完后保温反应,然后升至90~100℃,滴加剩余的(r)-环氧氯丙烷,滴完后保温反应;(2)将高压反应釜中的物料降温,滴加氢氰酸,滴完后升至反应温度进行保温;(3)将高压反应釜内的物料排出,进行后处理,得到l-卡内腈。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:三甲胺溶液的浓度为55-60wt%。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(1)中,三甲胺溶液的溶剂为甲苯和/或二甲苯,优选的,溶剂为体积比为3-5:1的二甲苯和甲苯的混合物。4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(1)中,第一部分(r)-环氧氯丙烷为(r)-环氧氯丙烷总质量的70-80%。5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(1)中,第一部分(r)-环氧氯丙烷的滴加时间为1~2h,剩余的(r)-环氧氯丙烷的滴加时间为0.5~1h。6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(1)中,滴加第一部分(r)-环氧氯丙烷后,保温反应时长为2~3h,滴加完剩余的(r)-环氧氯丙烷后,保温反应时长为3~4h。7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:三甲胺:(r)-环氧氯丙烷:氢氰酸的摩尔比为5-10:1:1-3,优选为7-10:1:2-3。8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,物料降温至10~20℃,并在此温度下滴加氢氰酸,滴加完氢氰酸后,在50~60℃保温反应。9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,氢氰酸的滴加时间为3~5h,滴完后,保温反应2~4h。10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(3)中,物料排出后,经离心、过滤、重结晶、干燥得到l-卡内腈;优选的,重结晶所用溶剂为甲醇、异丙醇、乙醇或甲苯。

技术总结
本发明公开了一种卡内腈的合成方法,该方法以(R)-环氧氯丙烷、三甲胺和氢氰酸为原料,在高压反应釜中通过两步反应合成L-卡内腈。本发明以氢氰酸为原料,合成过程中不产生含氰废盐,简化了产品后处理工序。通过对胺化反应和氰化反应工艺步骤以及工艺条件的优化,提高了(R)-环氧氯丙烷胺化和氰化反应的选择性、产品光学纯度、收率以及设备利用率,同时避免了大量光学副产物的产生,保证了产物的品质与收率。率。


技术研发人员:马德龙 赵振伟 马松 王才朋 李云飞 郭庆飞 张雪 王克军
受保护的技术使用者:阳谷华泰健康科技有限公司
技术研发日:2022.12.16
技术公布日:2023/3/28
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