一种N，N-亚甲基双丙烯酰胺制备工艺流程的制作方法

一种n，n-亚甲基双丙烯酰胺制备工艺流程
技术领域
1.本技术涉及化工生产领域，尤其涉及n，n-亚甲基双丙烯酰胺的制备。


背景技术：

2.n，n-亚甲基双丙烯酰胺是一种应用很广泛的精细化学品，其分子结构中含有两个可聚合的双键活性基团，具有交联剂单体的特性，可以与多种乙烯类、丙烯酸与丙烯酰类单体共聚得到多种共聚物，由于其拥有两个双键活性基团，有利于在共聚物中有效调控高分子链的结构从而调控材料宏观的物理、化学性能。
3.例如，淀粉和丙烯酰胺以n，n-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂可得到吸水性极佳的高性能吸水树脂，被广泛的应用于土壤保水剂；利用n，n-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺、丙烯酸丁酯等共聚可得到全水相的涂料印花增稠剂，是实施全水相涂料印花工艺中的关键助剂。
4.目前，n，n-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺等活性单体交联而成的聚合体被广泛的应用于水利、电力工程、地下工程的建造中，是效果最好、质量最可靠的防水堵漏灌浆材料；用于采油工艺中的压裂液与堵水剂，是石油、建筑行业非常重要的化工原料。近年来，由于n，n-亚甲基双丙烯酰胺所具有的多官能团聚合位点，也常用于光敏塑料、尼龙感光板、各种胶片和磁带制造、以及新型高级耐高温防火玻璃等生产行业中，是一种多用途、质量可靠的交联剂与化工助剂。国外对n，n-亚甲基双丙烯酰胺的研究较为成熟，国内对其应用开发和制备方法的研究还较为有限，不少应用领域还有待进一步的研究和开发，从而发挥n，n-亚甲基双丙烯酰胺更大的潜力和价值。
5.为此，发明一种n，n-亚甲基双丙烯酰胺制备工艺流程，制得满足应用标准的n，n-亚甲基双丙烯酰胺成品。
6.n，n-亚甲基双丙烯酰胺制备化学反应方程式为：
[0007][0008]


技术实现要素：

[0009]
本技术提供了一种，制得满足应用标准的n，n-亚甲基双丙烯酰胺成品。
[0010]
本技术提供了一种n，n-亚甲基双丙烯酰胺制备工艺流程，包括以下五个阶段：混料阶段、反应阶段、结晶阶段、烘干阶段、包装阶段，所述混料阶段将丙烯酰胺、多聚甲醛混合后添加催化剂，反应阶段向混料阶段制得的溶液进行升温，添加盐酸后加快反应速率，结晶阶段为晶体的析出过程，烘干阶段将析出的晶体进行离心冲洗，包装阶段对离心制得的
晶体成品进行包装。
[0011]
进一步的，混料阶段包括以下步骤：
[0012]
准备一个清洗干净的1000l反应釜，反应釜自带搅拌装置；
[0013]
向反应釜内投加纯净水200l；
[0014]
开启搅拌；
[0015]
准备一个磨粉机；
[0016]
称取400kg丙烯酰胺固体，将丙烯酰胺固体投入到磨粉机内部研粉1h；
[0017]
收集丙烯酰胺粉末缓慢投加到反应釜内；
[0018]
称取催化剂30g，手动搅拌5min后投加至反应釜内；
[0019]
称取80kg多聚甲醛后投加至反应釜内。
[0020]
进一步的，反应阶段包括以下步骤：
[0021]
打开反应釜上的温控开关，对反应釜进行加热，升温至80℃；
[0022]
称取浓度为36％的盐酸50l；
[0023]
将盐酸通过滴液漏斗缓慢流加进反应釜内；
[0024]
盐酸滴加完成后反应釜内部温度控制在95-100℃之间，持续2.5h。
[0025]
进一步的，结晶阶段包括以下步骤
[0026]
反应阶段2.5h反应完成后，将生成后物料装入塑料桶内，盖上密封盖，晶体析出结晶，结晶时间24h-48h；
[0027]
将塑料桶内结晶体和液体倒出过滤，留结晶体。
[0028]
进一步的，烘干阶段包括以下步骤：
[0029]
将上述结晶体投入到破碎机内部打碎，打碎后收集；
[0030]
将收集起来的打碎后结晶体投入到离心机内离心、冲洗，对离心机内溶液ph进行监测，待溶液ph为6-7时停止离心；
[0031]
将离心后物料收集，将离心后物料投入到烘干机内部进行烘干；
[0032]
将物料烘干5h后停止烘干，对烘干后物料进行收集。
[0033]
进一步的，包装阶段包括以下步骤：
[0034]
对收集的烘干后晶体进行称量；
[0035]
将称量后物料进行包装。
[0036]
进一步的，磨粉机具体为雷蒙磨粉机。
[0037]
进一步的，破碎机采用对辊式破碎机。
[0038]
由以上技术方案可知，本技术提供了一种n，n-亚甲基双丙烯酰胺制备工艺流程，包括以下五个阶段：
[0039]
混料阶段、反应阶段、结晶阶段、烘干阶段、包装阶段，混料阶段将丙烯酰胺、多聚甲醛混合后添加催化剂，混料阶段制得均匀稳定的混合溶液，反应阶段对混料阶段制得的溶液进行升温，添加盐酸后加快反应速率，升温、加盐酸用于加快反应的速率，更快完成反应，结晶阶段为晶体的析出过程，烘干阶段将析出的晶体进行离心冲洗，包装阶段对离心制得的晶体成品进行包装，即为成品。
[0040]
混料阶段包括以下步骤：
[0041]
准备一个清洗干净的1000l反应釜，反应釜自带搅拌装置，搅拌装置可以加快物料
混匀的进度；向反应釜内投加纯净水200l；开启搅拌；准备一个磨粉机；称取400kg丙烯酰胺固体，将丙烯酰胺固体投入到磨粉机内部研粉1h；收集丙烯酰胺粉末缓慢投加到反应釜内；称取催化剂30g，手动搅拌5min后投加至反应釜内；称取80kg多聚甲醛后投加至反应釜内，此混料阶段物料投加顺序不得变换，改变物料的投加顺序有可能改变整个混料阶段制得的混料质量，混料阶段所限定的时间均为最适操作时间，可根据物料的实际混料情况选择最适时间。
[0042]
反应阶段包括以下步骤：
[0043]
打开反应釜上的温控开关，对反应釜进行加热，升温至80℃；称取浓度为36％的盐酸50l；将盐酸通过滴液漏斗缓慢流加进反应釜内；盐酸滴加完成后反应釜内部温度控制在95-100℃之间，持续2.5h，此反应阶段物料投加顺序不得变换，改变物料的投加顺序有可能改变整个反应阶段所制得的反应产物质量，反应阶段所限定的温度及时间均为试验所得最佳温度及时间，可根据实际反应情况进行调整。
[0044]
结晶阶段包括以下步骤：
[0045]
反应阶段2.5h反应完成后，将生成后物料装入塑料桶内，盖上密封盖，晶体析出结晶，结晶时间24h-48h，结晶时间经过多次试验取出最佳结晶时间区间，结晶情况可见，可根据实际情况选择最适结晶时间，结晶时间并不固定，将塑料桶内结晶体和液体倒出过滤，留结晶体。
[0046]
烘干阶段包括以下步骤：
[0047]
将上述结晶体投入到破碎机内部打碎，打碎后收集；将收集起来的打碎后结晶体投入到离心机内离心、冲洗，对离心机内溶液ph进行监测，待溶液ph为6-7时停止离心；将离心后物料收集，将离心后物料投入到烘干机内部进行烘干；将物料烘干5h后停止烘干，对烘干后物料进行收集。
[0048]
包装阶段包括以下步骤：
[0049]
对收集的烘干后晶体进行称量；将称量后物料进行包装，包装完成即为最终产物。
[0050]
磨粉机具体为雷蒙磨粉机。
[0051]
破碎机采用对辊式破碎机。
附图说明
[0052]
为了更清楚地说明本技术的技术方案，下面将对实施案例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0053]
图1为本技术工艺流程图。
具体实施方式
[0054]
为了使本技术领域的人员更好地理解本技术中的技术方案，下面将结合附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0055]
由以上技术方案可知的参见图1。
[0056]
实施例1：
[0057]
一种n，n-亚甲基双丙烯酰胺制备工艺流程，包括以下五个阶段：
[0058]
混料阶段、反应阶段、结晶阶段、烘干阶段、包装阶段，混料阶段将丙烯酰胺、多聚甲醛混合后添加催化剂，混料阶段制得均匀稳定的混合溶液，反应阶段对混料阶段制得的溶液进行升温，添加盐酸后加快反应速率，升温、加盐酸用于加快反应的速率，更快完成反应，结晶阶段为晶体的析出过程，烘干阶段将析出的晶体进行离心冲洗，包装阶段对离心制得的晶体成品进行包装，即为成品。
[0059]
作为优选的实施方式，混料阶段包括以下步骤：
[0060]
准备一个清洗干净的1000l反应釜，反应釜自带搅拌装置，搅拌装置可以加快物料混匀的进度；
[0061]
向反应釜内投加纯净水200l；
[0062]
开启搅拌；
[0063]
准备一个磨粉机；
[0064]
称取400kg丙烯酰胺固体，将丙烯酰胺固体投入到磨粉机内部研粉1h；
[0065]
收集丙烯酰胺粉末缓慢投加到反应釜内；
[0066]
称取催化剂30g，手动搅拌5min后投加至反应釜内；
[0067]
称取80kg多聚甲醛后投加至反应釜内，此混料阶段物料投加顺序不得变换，改变物料的投加顺序有可能改变整个混料阶段制得的混料质量，混料阶段所限定的时间均为最适操作时间，可根据物料的实际混料情况选择最适时间。
[0068]
作为优选的实施方式，反应阶段包括以下步骤：
[0069]
打开反应釜上的温控开关，对反应釜进行加热，升温至80℃；
[0070]
称取浓度为36％的盐酸50l；
[0071]
将盐酸通过滴液漏斗缓慢流加进反应釜内；
[0072]
盐酸滴加完成后反应釜内部温度控制在95-100℃之间，持续2.5h，此反应阶段物料投加顺序不得变换，改变物料的投加顺序有可能改变整个反应阶段所制得的反应产物质量，反应阶段所限定的温度及时间均为试验所得最佳温度及时间，可根据实际反应情况进行调整。
[0073]
作为优选的实施方式，结晶阶段包括以下步骤
[0074]
反应阶段2.5h反应完成后，将生成后物料装入塑料桶内，盖上密封盖，晶体析出结晶，结晶时间24h-48h，结晶时间经过多次试验取出最佳结晶时间区间，结晶情况可见，可根据实际情况选择最适结晶时间，结晶时间并不固定。
[0075]
将塑料桶内结晶体和液体倒出过滤，留结晶体。
[0076]
作为优选的实施方式，烘干阶段包括以下步骤：
[0077]
将上述结晶体投入到破碎机内部打碎，打碎后收集；
[0078]
将收集起来的打碎后结晶体投入到离心机内离心、冲洗，对离心机内溶液ph进行监测，待溶液ph为6-7时停止离心；
[0079]
将离心后物料收集，将离心后物料投入到烘干机内部进行烘干；
[0080]
将物料烘干5h后停止烘干，对烘干后物料进行收集。
[0081]
作为优选的实施方式，包装阶段包括以下步骤：
[0082]
对收集的烘干后晶体进行称量；
[0083]
将称量后物料进行包装，包装完成即为最终产物。
[0084]
作为优选的实施方式，磨粉机具体为雷蒙磨粉机。
[0085]
作为优选的实施方式，破碎机采用对辊式破碎机。
[0086]
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本技术的其它实施方案。本技术旨在涵盖本技术的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本技术的一般性原理并包括本技术未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本技术的真正范围由权利要求指出。
[0087]
应当理解的是，本技术并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上的本技术实施方式并不构成对本技术保护范围的限定。