技术特征：
1.一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将具有式i所示结构的化合物、水和氢氧化钠混合进行水解反应，得到水解产物料液，所述水解产物具有式ii所示结构；将所述水解产物料液、四甲基哌啶氧化物和过氧化氢混合进行氧化脱氢反应，反应完毕后进行酸化，得到氯虫苯甲酰胺中间体；所述氯虫苯甲酰胺中间体的结构如式iii所示；2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有式i所示结构的化合物的质量和水的体积之比为100g:0.1～5000ml。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有式i所示结构的化合物和氢氧化钠的摩尔比为1:1～2。4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为80℃以上，所述水解反应的时间为0.5～64h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四甲基哌啶氧化物的质量为具有式i所示结构的化合物质量的0.5～1％。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢以双氧水的形式加入；所述具有式i所示结构的化合物和过氧化氢的摩尔比为1:(1～5)。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解产物料液与四甲基哌啶氧化物、过氧化氢混合前，还包括将所述水解产物料液的ph值调节至6～7。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化脱氢反应的温度为60～80℃，所述氧化脱氢反应的时间为0.5～24h。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化后，还包括将酸化后析出的固体产物后依次进行过滤、洗涤和干燥，得到氯虫苯甲酰胺中间体。
技术总结
本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种氯虫苯甲酰胺中间体的制备方法。本发明以3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料，先以水为溶剂，在氢氧化钠条件下进行水解，再在四甲基哌啶氧化物催化下，以过氧化氢为氧化剂进行氧化脱氢，得到目标产物。本申请的制备方法避免了过硫酸盐、浓硫酸、乙腈等试剂的使用，在反应过程中不会产生高盐高COD废水，原料简单易得，污染小，并且本发明采用一锅煮的方法进行水解和氧化脱氢反应，操作简单，易于工业化生产，产物收率高。实施例结果表明，采用本发明的方法制备氯虫苯甲酰胺中间体，产物收率可以达到91.7％。产物收率可以达到91.7％。产物收率可以达到91.7％。
技术研发人员：程凡贵 尹旺华 李辉虎 孙国强 饶云会
受保护的技术使用者：江西汇和化工有限公司
技术研发日：2022.12.27
技术公布日：2023/3/28