技术特征：
1.一种连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有2,4-二叔丁基苯酚的有机溶液、三氯化磷和有机碱连续输送至连续反应器中进行连续反应，所述连续反应器包括顺次连接的第一段反应器和第二段反应器，所述第一段反应器和所述第二段反应器均包括至少一级串联的刮板薄膜反应器；反应产生的hcl由各级所述刮板薄膜反应器的气相出口排出，反应合成液从每级所述刮板薄膜反应器的底部流入下一级所述刮板薄膜反应器，直至从所述第二段反应器中末级的所述刮板薄膜反应器底部流出，得到所述抗氧剂168产品溶液；所述第一段反应器中的反应温度为30～90℃，所述第二段反应器中的反应温度为70～170℃。2.根据权利要求1所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：所述第一段反应器和所述第二段反应器均设置为多级串联时，所述第一段反应器级数为2-10级串联；所述第二段反应器级数为2-15级串联。3.根据权利要求1所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：所述三氯化磷与所述2,4-二叔丁基苯酚的摩尔比为1：3～3.6。4.根据权利要求1或3所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：所述三氯化磷与所述有机碱的摩尔比为1：0.01～0.5。5.根据权利要求1所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：所述有机碱包括三乙胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二甲基正丁胺、n-甲基甲酰胺、n,n-二甲基环己胺、n，n-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶和吡啶中的一种或多种；所述含有2,4-二叔丁基苯酚的有机溶液中的有机溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、n,n-二甲基甲酰胺、1,3-二氯丙烷和1,2,3-三氯丙烷中的一种或多种。6.根据权利要求2所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：所述含有2,4-二叔丁基苯酚的有机溶液输送至所述第一段反应器中的首级所述刮板薄膜反应器中；所述三氯化磷分别输送至所述第一段反应器中的每级刮板薄膜反应器中；或所述三氯化磷分别输送至所述第一段反应器中的首级所述刮板薄膜反应器和所述第一段反应器中除首级之外的部分所述刮板薄膜反应器中。所述有机碱输送至所述刮板薄膜反应器中。7.根据权利要求1所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：各级所述刮板薄膜反应器的气相出口与尾气吸收系统连接，通过所述尾气吸收系统将hcl吸收，各级所述刮板薄膜反应器的气相出口与所述尾气吸收系统之间均设置冷凝器和气液分离器，所述冷凝器靠近所述刮板薄膜反应器，所述气液分离器的液相出口与对应的所述刮板薄膜反应器的冷凝液进口相连。8.根据权利要求6所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：在溶液配制釜中配制所述含有2,4-二叔丁基苯酚的有机溶液，所述溶液配制釜的出口通过溶液进料泵连接所述第一段反应器中的首级所述刮板薄膜反应器的进口；所述三氯化磷储存于第一储槽中，所述第一储槽通过管路连接第一进料泵进口，所述第一进料泵出口通过管路连接所述第一段反应器中的所述刮板薄膜反应器的进口；所述有机碱储存于第二储槽中，所述第二储槽通过管路连接第二进料泵进口，所述第二进料泵出口通过管路连接所述溶液配制釜和/或所述连续反应器中的所述刮板薄膜反应器的进口。
9.根据权利要求8所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：所述第一进料泵出口通过管路分别连接所述第一段反应器中的各级所述刮板薄膜反应器的进口，或者所述第一进料泵出口通过管路分别连接所述第一段反应器中的首级所述刮板薄膜反应器的进口和所述第一段反应器中除首级之外的部分所述刮板薄膜反应器的进口；所述第二进料泵出口通过管路连接所述溶液配制釜，或者所述第二进料泵出口分别通过管路连接所述溶液配制釜和所述第一段反应器中的除首级之外的各级所述刮板薄膜反应器的进口，或者所述第二进料泵出口分别通过管路连接第一段反应器和第二段反应器中各级所述刮板薄膜反应器的进口，或者所述第二进料泵出口分别通过管路连接所述第一段反应器中的部分和所述第二段反应器中的部分所述刮板薄膜反应器的进口。10.根据权利要求1所述的连续化合成抗氧剂168的方法，其特征在于：所述第一段反应器中的首级所述刮板薄膜反应器的进口处还设置有预混器；连接相邻的两级所述刮板薄膜反应器之间的管路上均设置混合器；所述第一进料泵出口通过管路连接所述预混器和所述第一段反应器中相邻的两级所述刮板薄膜反应器之间的各所述混合器后再连接对应的所述刮板薄膜反应器的进口；所述第二进料泵出口通过管路连接所述溶液配制釜，所述第二进料泵出口还分别通过管路连接各所述混合器后再连接对应的所述刮板薄膜反应器的进口。
技术总结
本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种连续化合成抗氧剂168的方法。本发明公开的连续化合成抗氧剂168的方法，将含有2,4-二叔丁基苯酚的有机溶液、三氯化磷和有机碱连续输送至所述连续反应器中；在连续反应器中的刮板薄膜反应器进行连续反应，得到抗氧剂168产品溶液；连续反应生成的HCl由各所述刮板薄膜反应器的气相出口排出；其中第一段反应器中的反应温度为30～90℃，第二段反应器中的反应温度为70～170℃。本发明提供的连续化合成抗氧剂168的方法能够显著降低回收三乙胺的能耗和成本，制备抗氧剂168时具备高收率、低能耗、适于工业化生产的优点。于工业化生产的优点。于工业化生产的优点。
技术研发人员：龙智 田克乐 吴宪水 张界 崔敏 吕云兴
受保护的技术使用者：浙江万盛股份有限公司
技术研发日：2022.12.30
技术公布日：2023/3/21