一种连续化2,4,4’-三氯-2’-硝基二苯醚生产装置的制作方法

一种连续化2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚生产装置
技术领域
1.本实用新型涉及2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚生产装置技术领域，具体涉及一种连续化2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚生产装置。


背景技术：

2.2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚是合成高效广谱抗菌剂三氯生的中间体。具体工艺为以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯为原料，以强碱作为缚酸剂，在强碱存在条件下，原料2,5-二氯硝基苯部分发生水解反应，使其苯环上2位的氯原子水解成羟基，得2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚。目前的生产方式多采用间歇式，不同的步骤之间需要人工进行衔接，物耗和能耗较高，劳动量大，同时出现误操作的可能性大，另外不同批次的产品质量不稳定。


技术实现要素：

3.本实用新型所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种连续化2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚生产装置，采用连续化进料工艺，产品质量稳定，能耗、物耗低，经济效益好，自动化水平高，劳动强度小。
4.为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：
5.一种连续化2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚生产装置，包括分别与醚化塔相连通的氢氧化钾溶液储罐、2,4-二氯苯酚储罐和2,5-二氯硝基苯储罐，所述醚化塔通过醚化塔循环泵连通至脱水塔，所述脱水塔通过脱水塔循环泵连通至保温塔，所述保温塔通过保温塔循环泵连通至碱洗塔，所述碱洗塔通过碱洗塔循环泵连通至结晶釜，所述结晶釜通过管道连通至离心机；
6.所述脱水塔的塔顶连通有冷凝器，所述冷凝器的出口分别连通有真空泵和蒸馏水接收罐。
7.作为改进的技术方案，所述醚化塔循环泵的出口连通有醚化塔换热器，所述醚化塔换热器的出口通过管道连通至所述醚化塔的顶部进料口；
8.所述脱水塔循环泵的出口连通有脱水塔换热器，所述脱水塔换热器的出口通过管道连通至所述脱水塔的上部进料口；
9.所述保温塔循环泵的出口连通有保温塔换热器，所述保温塔换热器的出口通过管道连通至所述保温塔的顶部进料口；
10.所述碱洗塔循环泵的出口连通有碱洗塔换热器，所述碱洗塔换热器的出口通过管道连通至所述碱洗塔的顶部进料口。
11.作为改进的技术方案，所述氢氧化钾溶液储罐、2,4-二氯苯酚储罐和2,5-二氯硝基苯储罐分别连通至静态混合器的入口，所述静态混合器的出口与所述醚化塔通过管道连通。
12.作为改进的技术方案，所述碱洗塔的塔顶设有碱洗塔喷射器，所述碱洗塔喷射器的低压流体入口通过管道连通有氢氧化钠溶液储罐，所述碱洗塔换热器通过管道连通至所
述碱洗塔喷射器的高压流体入口。
13.作为改进的技术方案，所述醚化塔的塔顶设有醚化塔喷射器，所述静态混合器的出口通过管道连通至所述醚化塔喷射器的低压流体入口，所述醚化塔换热器通过管道连通至所述醚化塔喷射器的高压流体入口。
14.作为改进的技术方案，所述2,4-二氯苯酚储罐和所述2,5-二氯硝基苯储罐与所述静态混合器之间的投料管道外侧均设有电伴热。
15.作为优选的技术方案，所述氢氧化钾溶液储罐、所述2,4-二氯苯酚储罐和所述2,5-二氯硝基苯储罐与所述静态混合器之间的投料管道上均设有输送泵、调节阀和流量计，所述调节阀和所述流量计联锁至控制系统。
16.作为优选的技术方案，所述结晶釜设有并列的两个。
17.作为优选的技术方案，所述脱水塔的塔顶内侧设有分布器，所述冷凝器通过回流管道连通至所述分布器。
18.作为优选的技术方案，所述冷凝器和所述真空泵之间设有真空捕集器。
19.由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：
20.本实用新型的一种连续化2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚生产装置，包括分别与醚化塔相连通的氢氧化钾溶液储罐、2,4-二氯苯酚储罐和2,5-二氯硝基苯储罐，所述醚化塔通过醚化塔循环泵连通至脱水塔，所述脱水塔通过脱水塔循环泵连通至保温塔，所述保温塔通过保温塔循环泵连通至碱洗塔，所述碱洗塔通过碱洗塔循环泵连通至结晶釜，所述结晶釜通过管道连通至离心机；所述脱水塔的塔顶连通有冷凝器，所述冷凝器的出口分别连通有真空泵和蒸馏水接收罐。氢氧化钾溶液储罐、2,4-二氯苯酚储罐和2,5-二氯硝基苯连续的进入醚化塔反应，物料反应后依次通过醚化塔循环泵、脱水塔循环泵、保温塔循环泵和碱洗塔循环泵进行传输，并最终通过结晶釜和离心机后得到2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚产品，采用连续化进料的方式，物料转移平顺，过程物耗、能耗低，人工劳动强度小，同时系统稳定，产品的质量指标变化小，更加符合客户的需求。
21.本实用新型的醚化塔循环泵的出口连通有醚化塔换热器，所述醚化塔换热器的出口通过管道连通至所述醚化塔的顶部进料口；所述脱水塔循环泵的出口连通有脱水塔换热器，所述脱水塔换热器的出口通过管道连通至所述脱水塔的上部进料口；所述保温塔循环泵的出口连通有保温塔换热器，所述保温塔换热器的出口通过管道连通至所述保温塔的顶部进料口；所述碱洗塔循环泵的出口连通有碱洗塔换热器，所述碱洗塔换热器的出口通过管道连通至所述碱洗塔的顶部进料口。醚化塔、脱水塔、保温塔和碱洗塔均采用塔外循环加热的方式，物料通过外设的换热器加热后进入塔内与其它的物料混合，物料的传热效果好，升温均匀，不易出现局部物料温度过热导致副产物增多的情况，且整体能耗小，另外通过强制循环加强了塔内物料的流动，物料混合均匀，反应彻底，产品的收率和纯度高。
22.所述氢氧化钾溶液储罐、2,4-二氯苯酚储罐和2,5-二氯硝基苯储罐分别连通至静态混合器的入口，所述静态混合器的出口与所述醚化塔通过管道连通。通过静态混合器可以将三种物料预先进行混合，使得物料进入醚化塔后混合效果更好，反应更加彻底。
23.所述碱洗塔的塔顶设有碱洗塔喷射器，所述碱洗塔喷射器的低压流体入口通过管道连通有氢氧化钠溶液储罐，所述碱洗塔换热器通过管道连通至所述碱洗塔喷射器的高压流体入口。通过碱洗塔循环泵提供动力，使得物料经碱洗塔换热器加热后以较大的速度进
入碱洗塔喷射器的高压流体入口，并在碱洗塔喷射器内产生低压区，将从碱洗塔喷射器的低压流体入口进入的氢氧化钠溶液吸入，然后在强大射流作用下，物料得到充分的物质交换，彼此间混合效果好，物料中和均匀。
24.所述醚化塔的塔顶设有醚化塔喷射器，所述静态混合器的出口通过管道连通至所述醚化塔喷射器的低压流体入口，所述醚化塔换热器通过管道连通至所述醚化塔喷射器的高压流体入口。通过醚化塔循环泵提供动力，使得物料经醚化塔换热器加热后以较大的速度进入醚化塔喷射器的高压流体入口，并在醚化塔喷射器内产生低压区，将连接醚化塔喷射器的低压流体入口的经静态混合器混合后的物料吸入，然后在强大射流作用下，物料得到充分的物质交换，彼此间混合均匀，物料反应彻底，产品的收率高。
25.所述2,4-二氯苯酚储罐和所述2,5-二氯硝基苯储罐与所述静态混合器之间的投料管道外侧均设有电伴热。两种原料低温下易结晶，对反应原料进行预热一方面缩短了原料进入醚化塔加热的时间，另一方面也杜绝了物料在投料过程中出现结晶的可能性。
26.所述氢氧化钾溶液储罐、所述2,4-二氯苯酚储罐和所述2,5-二氯硝基苯储罐与所述静态混合器之间的投料管道上均设有输送泵、调节阀和流量计，所述调节阀和所述流量计联锁至控制系统。通过联锁控制可以精确的控制各种物料的加入流量，使得进入醚化塔的不同物料之间处于合适的配比，避免了原料的浪费，同时使得各原料间反应彻底。
27.所述结晶釜设有并列的两个。便于连续生产时进行切换，防止因为物料积攒导致停车。
28.所述脱水塔的塔顶内侧设有分布器，所述冷凝器通过回流管道连通至所述分布器。当经冷凝后的蒸馏水中含有较多的物料或其它可利用成分时，回流可以对其再次进行回收，另外分布器可以对物料进行分散，使其进入脱水塔后可以更好的与塔内物料进行混合。
29.所述冷凝器和所述真空泵之间设有真空捕集器。对经冷凝器后未能冷却的水和物料进行再次冷却回收，避免其进入后面的真空泵造成设备故障。
附图说明
30.下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
31.图1是本实用新型实施例的结构示意图；
32.其中：1、氢氧化钾溶液储罐；2、2,4-二氯苯酚储罐；3、2,5-二氯硝基苯储罐；4、醚化塔；5、醚化塔循环泵；6、脱水塔；7、脱水塔循环泵；8、保温塔；9、保温塔循环泵；10、碱洗塔；11、碱洗塔循环泵；12、结晶釜；13、离心机；14、冷凝器；15、真空泵；16、蒸馏水接收罐；17、醚化塔换热器；18、脱水塔换热器；19、保温塔换热器；20、碱洗塔换热器；21、静态混合器；22、碱洗塔喷射器；23、氢氧化钠溶液储罐；24、醚化塔喷射器；25、输送泵；26、调节阀；27、流量计；28、真空捕集器。
具体实施方式
33.下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。
34.如图1所示，一种连续化2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚生产装置，包括分别与醚化塔4相连通的氢氧化钾溶液储罐1、2,4-二氯苯酚储罐2和2,5-二氯硝基苯储罐3，所述醚化
塔4通过醚化塔循环泵5连通至脱水塔6，所述脱水塔6通过脱水塔循环泵7连通至保温塔8，所述保温塔8通过保温塔循环泵9连通至碱洗塔10，所述碱洗塔10通过碱洗塔循环泵11连通至结晶釜12，所述结晶釜12通过管道连通至离心机13；所述脱水塔6的塔顶连通有冷凝器14，所述冷凝器14的出口分别连通有真空泵15和蒸馏水接收罐16。氢氧化钾溶液储罐1、2,4-二氯苯酚储罐2和2,5-二氯硝基苯连续的进入醚化塔4反应，物料反应后依次通过醚化塔循环泵5、脱水塔循环泵7、保温塔循环泵9和碱洗塔循环泵11进行传输，并最终通过结晶釜12和离心机13后得到2,4,4
’‑
三氯-2
’‑
硝基二苯醚产品，采用连续化进料的方式，物料转移平顺，过程物耗、能耗低，人工劳动强度小，同时系统稳定，产品的质量指标变化小，更加符合客户的需求。
35.醚化塔4循环泵的出口连通有醚化塔换热器17，所述醚化塔换热器17的出口通过管道连通至所述醚化塔4的顶部进料口；所述脱水塔循环泵7的出口连通有脱水塔换热器18，所述脱水塔换热器18的出口通过管道连通至所述脱水塔6的上部进料口；所述保温塔循环泵9的出口连通有保温塔换热器19，所述保温塔换热器19的出口通过管道连通至所述保温塔8的顶部进料口；所述碱洗塔循环泵11的出口连通有碱洗塔换热器20，所述碱洗塔换热器20的出口通过管道连通至所述碱洗塔10的顶部进料口。醚化塔4、脱水塔6、保温塔8和碱洗塔10均采用塔外循环加热的方式，物料通过外设的换热器加热后进入塔内与其它的物料混合，物料的传热效果好，升温均匀，不易出现局部物料温度过热导致副产物增多的情况，且整体能耗小，另外通过强制循环加强了塔内物料的流动，物料混合均匀，反应彻底，产品的收率和纯度高。
36.所述氢氧化钾溶液储罐1、2,4-二氯苯酚储罐2和2,5-二氯硝基苯储罐3分别连通至静态混合器21的入口，所述静态混合器21的出口与所述醚化塔4通过管道连通。通过静态混合器21可以将三种物料预先进行混合，使得物料进入醚化塔4后混合效果更好，反应更加彻底。
37.所述碱洗塔10的塔顶设有碱洗塔喷射器22，所述碱洗塔喷射器22的低压流体入口通过管道连通有氢氧化钠溶液储罐23，所述碱洗塔换热器20通过管道连通至所述碱洗塔喷射器22的高压流体入口。通过碱洗塔循环泵11提供动力，使得物料经碱洗塔换热器20加热后以较大的速度进入碱洗塔喷射器22的高压流体入口，并在碱洗塔喷射器22内产生低压区，将从碱洗塔喷射器22的低压流体入口进入的氢氧化钠溶液吸入，然后在强大射流作用下，物料得到充分的物质交换，彼此间混合效果好，物料中和均匀。
38.所述醚化塔4的塔顶设有醚化塔喷射器24，所述静态混合器21的出口通过管道连通至所述醚化塔喷射器24的低压流体入口，所述醚化塔换热器17通过管道连通至所述醚化塔喷射器24的高压流体入口。通过醚化塔循环泵5提供动力，使得物料经醚化塔换热器17加热后以较大的速度进入醚化塔喷射器24的高压流体入口，并在醚化塔喷射器24内产生低压区，将连接醚化塔喷射器24的低压流体入口的经静态混合器21混合后的物料吸入，然后在强大射流作用下，物料得到充分的物质交换，彼此间混合均匀，物料反应彻底，产品的收率高。
39.所述2,4-二氯苯酚储罐2和所述2,5-二氯硝基苯储罐3与所述静态混合器21之间的投料管道外侧均设有电伴热。两种原料低温下易结晶，对反应原料进行预热一方面缩短了原料进入醚化塔4加热的时间，另一方面也杜绝了物料在投料过程中出现结晶的可能性。
40.所述氢氧化钾溶液储罐1、所述2,4-二氯苯酚储罐2和所述2,5-二氯硝基苯储罐3与所述静态混合器21之间的投料管道上均设有输送泵25、调节阀26和流量计27，所述调节阀26和所述流量计27联锁至控制系统。通过联锁控制可以精确的控制各种物料的加入流量，使得进入醚化塔4的不同物料之间处于合适的配比，避免了原料的浪费，同时使得各原料间反应彻底。
41.所述结晶釜12设有并列的两个。便于连续生产时进行切换，防止因为物料积攒导致停车。
42.所述脱水塔6的塔顶内侧设有分布器，所述冷凝器14通过回流管道连通至所述分布器。当经冷凝后的蒸馏水中含有较多的物料或其它可利用成分时，回流可以对其再次进行回收，另外分布器可以对物料进行分散，使其进入脱水塔6后可以更好的与塔内物料进行混合。
43.所述冷凝器14和所述真空泵15之间设有真空捕集器28。对经冷凝器14后未能冷却的水和物料进行再次冷却回收，避免其进入后面的真空泵15造成设备故障。
44.应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。