一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的制备方法与流程

文档序号:34045769发布日期:2023-05-05 14:51阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的制备方法,其特征在于,包括:氮气保护下,将n,n-二甲基甲酰胺和/或n,n-二甲基乙酰胺与六亚甲基二异氰酸酯、水在搅拌、加热条件下混合反应得到六亚甲基二异氰酸酯缩二脲粗产物,然后分离纯化得到低游离单体含量的六亚甲基二异氰酸酯缩二脲产物;

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法采用下述方法一或方法二;

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,六亚甲基二异氰酸酯与水的摩尔比为3~10:1。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,六亚甲基二异氰酸酯缩二脲粗产物中游离的六亚甲基二异氰酸酯单体相比于初始投加量减少至70%以下。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述分离纯化包括使用两级分离装置,其中一级分离装置为旋转蒸发器、薄膜蒸发器或分子蒸馏装置,二级分离装置为分子蒸馏装置。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述一级分离装置的加热温度控制在100-150℃,冷凝分离温度控制在-40~0℃,真空度控制在100-3000pa,分离部分游离的六亚甲基二异氰酸酯单体和n,n-二甲基甲酰胺和/或n,n-二甲基乙酰胺。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述二级分离装置的加热温度控制在140-220℃,冷凝分离温度控制在-20~0℃,真空度控制在1-500pa,分离剩余游离的六亚甲基二异氰酸酯单体和残留的n,n-二甲基甲酰胺和/或n,n-二甲基乙酰胺。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述低游离单体含量的六亚甲基二异氰酸酯缩二脲产物的粘度为2000-11000mpa·s,nco质量分数为21%-23%,游离六亚甲基二异氰酸酯单体质量分数为0.1%~0.5%,n,n-二甲基甲酰胺和/或n,n-二甲基乙酰胺的质量含量低于100ppm。

9.n,n-二甲基甲酰胺和/或n,n-二甲基乙酰胺在六亚甲基二异氰酸酯与水反应制备六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂中作为催化剂和相容剂的应用,其特征在于,n,n-二甲基甲酰胺和/或n,n-二甲基乙酰胺与水的质量比为10~20:1。


技术总结
本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲固化剂的制备方法,氮气保护下,DMF和/或DMAC与HDI、水在搅拌、加热下混合反应得六亚甲基二异氰酸酯缩二脲粗产物,分离纯化得低游离单体含量的六亚甲基二异氰酸酯缩二脲产物;DMF和/或DMAC与水的质量比10~20:1。本发明控制DMF和/或DMAC与水的投加比,使DMF和/或DMAC起到增溶剂作用以增加水和HDI的相容性,减少不溶不融聚脲副产物产生,无需频繁清理反应设备内壁和搅拌装置;且该投料比下DMF和/或DMAC能催化水与HDI的反应,反应时间缩短,空时产率提高。反应结束后,DMF和/或DMAC可以在脱除游离HDI单体的过程中被脱除,分离操作简单。

技术研发人员:陈宏,宋红玮,王仁鸿,张生,刘建文
受保护的技术使用者:美瑞新材料股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/12
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