一种柠檬提取物的制备方法与流程

本发明属于植物提取，具体是一种柠檬提取物的制备方法。

背景技术：

1、目前，柠檬精油提取的方法有压榨法、有机溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。但是直接压榨法提取率通常较低；有机溶剂提取法在去除溶剂时容易导致挥发性成分的散失；超临界流体萃取法耗时虽短，但仪器设备成本较高，在生产实践中应用还有一定局限性；水蒸气蒸馏法是《中国药典》的推荐方法，但耗时较长。因此，探索操作简单、提取率高、成本低廉的柠檬精油提取方法，依然是柠檬产品综合利用的关键。

2、柠檬果胶是一种天然高分子化合物，柠檬果胶通常以部分甲酯化状态存在，其基本结构d-吡喃半乳糖醛酸。目前，果胶的提取方法概括来说分别为沸水提取法、酸提取法、离子交换法、微生物法和酶解法，其中酸提取法是应用最为广泛的。传统的酸提取法工艺存在诸多弊端：果胶分子在提取过程中易发生水解，降低果胶的相对分子量，影响果胶收率和质量，提取时使用大量的酸既腐蚀设备又造成环境污染；同时酸提取法还存在如下问题：工艺过程长、加入溶剂较多、溶剂残留；因此酸提取法工艺发展受到限制。

3、柠檬苦素是一类存在于芸香科和楝科植物中的三萜类次生代谢产物，也是引起柑橘类果汁苦味的主要物质。目前，已经将柠檬苦素分离出大约300种化合物，通过诸多化合物的研究，发现其具有较强的生物活性。柠檬苦素具有清除dpph(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical，1，1-二苯基-2-三硝基苯肼)的活性能力，活性成分自由基直接抵抗癌细胞分裂增殖，达到了防癌、抗癌作用，同时类柠檬苦素还具有杀虫、抗病毒、抑菌、催眠、抗焦虑、镇静、增加食欲改善消化功能和昆虫拒食等作用。目前的柠檬苦素的分离方法中都用到了价格昂贵的树脂，工业化生产难度大；其次，这些方法中通常需要4次-5次柱层析才能完成，操作较为繁琐，会带来巨大的能源和原料损耗；再次，由于操作次数较多，带来了产品产率大幅下降；最后，相关技术中最后纯化阶段采用高效液相法，否则得到产品的纯度较低。

4、因此，本发明提供了一种柠檬提取物的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种柠檬提取物的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。

2、具体如下，本发明提供了一种柠檬提取物的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、将柠檬皮酶解后水蒸气蒸馏，制得柠檬精油和提取剩余物；

4、s11、将提取剩余物和水混合后，固液分离，收集第一液相；

5、s12、将所述第一液相采用阳离子交换树脂处理后，得第二液相；

6、s13、将第二液相脱色、超滤后，制得超滤物；

7、s14、将超滤物和乙醇水溶液混合后压滤蒸馏、干燥，制得果胶；

8、s2、将柠檬果肉榨碎，制得柠檬液和柠檬肉泥；

9、s21、将所述柠檬肉泥冷冻干燥后，制得粉末；

10、s22、将所述粉末、柠檬液和有机溶剂混合后萃取；制得有机相；

11、s23、将所述有机相浓缩干燥，制得柠檬苦素；

12、所述酶解选用纤维素酶、果胶酶和半纤维素酶中的至少一种；

13、步骤s1与步骤s2的顺序不分先后。

14、根据本发明提取方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：

15、本发明通过将柠檬皮和柠檬果肉采用不同的方式进行提取，从而得到不同的柠檬提取物；

16、本发明的制备方法中利用酶的专一性，选择相应的酶在水蒸气蒸馏提取前将细胞壁的组分进行降解，使被束缚在细胞内的有效成分溶出，从而达到快速提取的目的；水蒸气蒸馏处理后，加入水使柠檬皮中的果胶溶于水，纤维素、半纤维素和木质素等成分沉淀析出，从而实现果胶的初步提纯。

17、本发明中还利用阳离子交换树脂来提取果胶，从而大大提升果胶的提取率；

18、本发明的整体制备工艺方法简单，耗能低，操作工艺条件易于控制，易于实现工业化生产，是一种极具应用前景的柠檬提取方法；该方法在同一工艺流程中，制备得到柠檬精油，柠檬苦素和柠檬果胶，实现了资源利用充分。

19、根据本发明的一些实施方式，所述柠檬皮为将柠檬削皮制得。

20、根据本发明的一些实施方式，所述柠檬果肉为新鲜柠檬去皮后制得。

21、根据本发明的一些实施方式，所述柠檬提取物为柠檬精油、柠檬果胶和柠檬苦素中的至少一种。

22、根据本发明的一些实施方式，所述酶解选用纤维素酶。

23、根据本发明的一些实施方式，所述酶解的ph为4.5～5.5。

24、根据本发明的一些实施方式，所述酶解的温度为40℃～50℃。

25、根据本发明的一些实施方式，所述酶的添加量与柠檬皮的质量比为0.8～1.1：100。

26、根据本发明的一些实施方式，所述液料比为10～15：1。

27、液料比指水与柠檬皮的体积质量比。

28、根据本发明的一些实施方式，所述柠檬皮和水的质量体积比为1g：10ml～15ml。

29、根据本发明的一些实施方式，所述酶解的时间为45min～70min。

30、根据本发明的一些实施方式，所述水蒸气蒸馏的时间为70min～140min。

31、采用水蒸气蒸馏，使柠檬皮中的果胶和纤维素等成分分离。

32、根据本发明的一些实施方式，步骤s12中第一液相需调节ph为1～2。

33、根据本发明的一些实施方式，所述阳离子树脂和所述柠檬皮的质量比为0.1～0.15:1。

34、根据本发明的一些实施方式，所述阳离子树脂为732型阳离子树脂和c100型阳离子树脂中的至少一种。

35、根据本发明的一些实施方式，步骤s12中所述处理的温度为70℃～80℃。

36、根据本发明的一些实施方式，步骤s12中所述处理的时间为1h～1.5h。

37、根据本发明的一些实施方式，步骤s13中所述脱色选用活性炭。

38、根据本发明的一些实施方式，所述活性炭与所述第二液相的质量比为0.5～1:100。

39、根据本发明的一些实施方式，步骤s13中所述脱色的时间为1h～1.5h。

40、根据本发明的一些实施方式，步骤s14中所述乙醇水溶液的体积分数为80％～95％。

41、根据本发明的一些实施方式，步骤s13中所述超滤的截留分子量为10000道尔顿。

42、根据本发明的一些实施方式，步骤s13中所述超滤的压力为0.3mpa～0.4mpa。

43、根据本发明的一些实施方式，步骤s14中所述超滤液和所述乙醇水溶液混合后搅拌。

44、根据本发明的一些实施方式，所述搅拌的时间为1h～1.5h。

45、根据本发明的一些实施方式，所述搅拌后形成凝胶。

46、根据本发明的一些实施方式，步骤s14中所述压滤的压力为0.1mpa～0.5mpa。

47、根据本发明的一些实施方式，步骤s14中所述蒸馏的温度为65℃～75℃。

48、根据本发明的一些实施方式，步骤s14中所述干燥为喷雾干燥。

49、根据本发明的一些实施方式，所述喷雾干燥的进风温度为180℃～190℃。

50、根据本发明的一些实施方式，所述喷雾干燥的出风温度为80℃～90℃。

51、根据本发明的一些实施方式，所述萃取后在0℃～5℃下静置。

52、根据本发明的一些实施方式，所述静置的时间为3h～5h。

53、根据本发明的一些实施方式，步骤s21中所述冻干的温度为-10℃～-40℃。

54、根据本发明的一些实施方式，步骤s22中所述有机溶剂为乙酸乙酯。

55、根据本发明的一些实施方式，步骤s2中柠檬果肉用榨汁机榨碎后，采用纱布过滤，制得过滤后沉淀和液体；

56、再将液体离心，制得离心后沉淀；

57、将离心后的沉淀与过滤后的沉淀合并。