一种茶皂素的制备方法及所得茶皂素产品的用途与流程

本发明属于日化品原料技术，具体涉及一种茶皂素的制备方法及所得茶皂素产品的用途。

背景技术：

1、茶皂素(tea saponin)又名茶皂苷，广泛存在于山茶属植物的各个部位中，尤其在茶籽中含量最高。油茶(camellia oleifera abel.)泛指山茶属(camellia)植物中种子含油率较高，且有栽培应用价值的一类油料植物，是我国特有的木本食用油料植物。我国油茶籽每年可产出260多万吨食用油，同时会产生约140多万吨油茶籽粕。油茶籽粕含有茶皂素、多糖、多酚、糖萜素、黄酮、蛋白等主要活性成分，其中茶皂素含量丰富。茶皂素具有良好的表面活性作用，常被用作非离子表面活性剂。此外，茶皂素还具有美白、抗氧化、抗炎等多种生物活性，是理想的日化品原料。

2、常见的茶皂素提取方法有溶剂浸提法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、超临界萃取法、沉淀法等。这些方法应用在工业化生产茶皂素的过程中，都不同程度地存在提取效率低、能耗大、生产成本高、可操作性低等问题。近年来，微生物发酵提取茶皂素的方法受到关注。公告号为cn102154427b的专利文件公开了“一种利用微生物发酵提取茶皂素的方法”；公告号为cn104357527b的专利文件公开了“一种微生物发酵法从茶籽粕中提取茶皂素的方法”；公告号为cn101880307b的专利文件公开了“利用微生物提取茶皂素的方法”；公开号为cn115029385a的专利文件公开了“一种利用微生物发酵提取茶粕中茶皂素的方法”。上面的四种方法都是利用微生物发酵分解茶籽粕中的糖类、蛋白和纤维素等杂质，促进茶皂素的提取。四种方法的不同点：专利文件cn102154427b利用大型食用真菌作为发酵菌种，乙醇为提取溶剂，采用超滤、纳滤、反渗透膜组合技术精制；专利文件cn104357527b以黑曲霉菌、产黄纤维单胞菌、酵母菌和枯草芽孢杆菌为发酵菌，水为溶剂，大孔树脂ab-8精制；专利文件cn101880307b先酶解底物，再用酒精酵母发酵，水作溶剂，采用过滤或离心分离茶皂素；专利文件cn115029385a以乳酸杆菌作为发酵菌，正丁醇精制茶皂素。专利公告号为cn104031109b的专利文件也公开了“一种微生物发酵纯化茶皂素的方法”以醋酸杆菌或酵母菌中的一种或两者的复合菌种作为茶皂素絮凝剂产生菌，离心分离出沉淀，用乙醇浸提，制得茶皂素。

3、专利文件cn102154427b使用膜分离技术精制茶皂素，在操作过程中，膜会出现堵塞、污染和过滤速度慢等问题；专利文件cn104357527b利用微生物发酵提取茶皂素过程繁琐，不利于实现工业化生产；专利文件cn101880307b先用多种酶类分解淀粉，再用酒精酵母发酵，但是生物酶类的价格普遍偏高，造成茶皂素提取成本增加；专利文件cn115029385a使用有机溶剂——正丁醇精制茶皂素，有溶剂残留、生产成本增高、环境污染等问题；专利文件cn104031109b利用酵母菌和醋酸杆菌使茶皂素产生絮凝沉淀，再分离提取出沉淀中的茶皂素；木醋杆菌属于一种醋酸杆菌，其发酵同样产生絮凝物，但这种絮凝沉淀的主要成分为细菌纤维素(属于糖类成分)，而茶皂素的含量相对较低；茶皂素本身易溶于水，若选择提取絮凝物中的茶皂素就会造成茶皂素的分离效率低、分离量小、资源浪费等问题。

4、茶皂素属于三萜皂苷，由三萜苷元、亲水性糖体和有机酸三部分组成。茶皂素配基与有机酸的结合形式是配基环上的羟基与有机酸结合成酯，其中，有机酸主要包括乙酸(醋酸)、当硅酸、肉桂酸、惕各酸等。酵母菌的无氧发酵，将油茶籽粕中的淀粉等糖类转化成co2和乙醇并产生能量。木醋杆菌不能直接分解乳糖、淀粉等糖类，但能利用乙醇合成乙酸(醋酸)，同时合成其他种类的有机酸。有机酸是茶皂素组成部分之一，经过酵母菌和木醋杆菌发酵后，能有效地提高油茶籽粕的茶皂素含量和安全性，促进茶皂素的提取。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种茶皂素的制备方法及所得茶皂素产品的用途。

2、本发明茶皂素的制备方法，步骤如下：

3、(1)在油茶籽粕中加入水、碳源，灭菌，冷却至≤40℃；

4、(2)接种酵母菌发酵后，再接入木醋杆菌发酵；

5、(3)加水浸提茶皂素，分离，纯化，干燥即得；

6、步骤(1)所述的油茶籽粕为新鲜油茶籽粕或干燥油茶籽粕中的一种或两种；

7、步骤(1)油茶籽粕与水的重量比为1：3-10；

8、步骤(1)所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、果糖、淀粉中的一种或多种，碳源按油茶籽粕加入重量的0.2％-5％加入；

9、步骤(1)所述的灭菌为加热灭菌或高压灭菌，温度为100℃-120℃，时间为15min-30min；

10、步骤(2)所述的酵母菌发酵条件为于20℃-35℃下无氧发酵24h～72h，酵母菌接种重量为油茶籽粕重量的0.5‰-10‰；

11、步骤(2)所述的木醋杆菌发酵条件为于20℃-35℃下有氧发酵72h～120h，木醋杆菌接种重量为油茶籽粕加入重量的0.2‰-5‰；

12、步骤(3)所述的水的加入重量为油茶籽粕加入重量的300％-600％，浸提条件为94℃-100℃加热回流提取0.5h-2h。

13、优选地，步骤(3)所述的分离方式为2800-4000r/min离心10min-30min。

14、优选地，步骤(3)所述的纯化方式为大孔树脂纯化，大孔树脂为d1400、ab-8、d101、x-5中的一种或几种混用；大孔树脂最好为d1400。更进一步优选，大孔树脂用量为油茶籽粕加入量的2-5倍(w/w)，上样液流速1-6ml/min，用纯化水、30％乙醇、50％乙醇、80％乙醇进行梯度洗脱，每个梯度洗脱2-5倍树脂体积或柱体积，洗脱流速为1-5ml/min，收集洗脱液并回收乙醇。

15、步骤(3)所述的干燥方法为可以为真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥中的任何一种。

16、本发明茶皂素的制备方法所得茶皂素产品的用途是用于洗护类日化品中，用量为0.05～20wt％。

17、本发明茶皂素的制备方法所得到茶皂素产品的用途是用于美白类日化品中，用量为0.1～20wt％。

18、本发明茶皂素的制备方法所得到的茶皂素产品的用途是用于抗氧化类日化品中，用量为0.1～20wt％。

19、以上所述用量都是指茶皂素的重量在相应日化品总重量中的百分比。

20、和现有技术相比，本发明的有益效果：

21、1、用酵母菌无氧发酵分解油茶籽粕中的糖类、蛋白质等杂质，并生成乙醇，再利用木醋杆菌将乙醇转化成茶皂素组成部分之一的乙酸(醋酸)，使茶皂素提取率至少提高23％，茶皂素得率至少提高6％；

22、2、用大孔树脂d1400纯化茶皂素，茶皂素的回收率为92％以上，精制茶皂素的纯度达到86％以上；

23、3、制备工艺简单，成本低，可实现工业化大规模生产茶皂素，且生产过程环保，无溶剂残留；

24、4、制备的茶皂素应用于日化品中，具有清洁皮脂、美白、抗氧化的作用。

25、换言之，本发明利用酵母菌先分解代谢油茶籽粕中淀粉等多糖类生物大分子，产生乙醇，再利用木醋杆菌代谢由酵母菌无氧发酵产生的乙醇，合成乙酸(醋酸)及其他有机酸，使用大孔树脂d1400精制茶皂素。该方法能有效地提高茶皂素含量和安全性，促进茶皂素的提取，且工艺简单，可实现工业化、大规模生产茶皂素。该方法制备的茶皂素具有清洁、美白、抗氧化等活性，且无溶剂残留，可应用于日化产品中。