一种聚酯组合物及其制备方法和应用与流程

本发明涉及高分子化合物的组合物，更具体地，涉及一种聚酯组合物及其制备方法和应用。

背景技术：

1、发光二极管(led)的诞生使得照明行业进入半导体照明时代，led光源具有高可靠性、发光功率高、功耗低、相应速度快、寿命长、价格低、色彩丰富等优点，而led支架作为芯片承载体，既起导电作用又起导热作用，是led器件不可或缺的关键部件。现有用作led支架的材料主要有耐高温聚酰胺(ppa)和耐高温聚酯(对苯二甲酰环己基二甲酯，pct)，耐高温聚酰胺(主要包括pa46、pa6t、pa9t等)具有较高的初始白度、耐热性好、流动性高，适合注塑成型工艺且成本较低，目前是led支架的主流材料，但耐高温聚酰胺材料的光热老化衰减较快，只能用于小功率产品。

2、随着高压led的推出，pct由于优异的耐高温变色性能，在中大功率led反射板上应用具有更大优势，但功率越大，使用过程中产生的热量越多，长时间的高温环境，对材料的耐热性能要求更高，否则材料过快老化变色，直接影响led亮度，降低灯珠使用寿命。

3、现有技术对pct材料本身的反射率、耐老化性能和光稳定性进行了改进，但是反射率保持率依然较低。例如，现有技术公开了一种在高温下具有光稳定性热塑性树脂组合物，以磷酸钠盐本身的高白度确保树脂组合物的反射率，同时利用磷酸钠盐有效地除去可能在使用热塑性树脂组合物的模制过程期间产生的酸，虽然对提升颜色保持率有效，但是保持率效果不足，且磷元素添加量过多会导致封装胶水中毒无法固化问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有用于led支架的聚酯组合物反射率保持率低且影响封装胶水固化的缺陷和不足，提供一种聚酯组合物，将二氧化钛、含磷无机物和含硫有机物相结合，利用二氧化钛自身的颜色及其耐紫外老化作用，同时搭配含磷无机物和含硫有机物，调控钛元素含量和组分d的配比关系，获得到力学性能优异，初始颜色、高温烘烤后的颜色及颜色保持率高的聚酯组合物。

2、本发明的另一目的是提供一种聚酯组合物的制备方法。

3、本发明的又一目的是提供上述聚酯组合物在制备led反射板中的应用。

4、本发明的又一目的是提供一种led反射支架。

5、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

6、一种聚酯组合物，按重量份数计，包括以下组分：

7、a)30～90重量份的pct树脂；

8、b)10～60重量份的二氧化钛；

9、c)0～5重量份的助剂；

10、d)含磷无机物和含硫有机物；

11、所述组分b中钛元素与组分d的质量比为(5.8～70):1；所述组分d中磷元素与硫元素的质量比为(20～140)。

12、本发明将二氧化钛、含磷无机物和含硫有机物搭配使用，利用二氧化钛自身的颜色及其耐紫外老化作用，与含磷无机物和含硫有机物的耐黄变作用相结合，通过控制钛元素含量和组分d的配比关系，获得到力学性能优异，初始颜色、高温烘烤后的颜色及颜色保持率高的聚酯组合物。

13、二氧化钛因其自身颜色非常白，且具有优异的耐紫外老化作用，是led中最常见的白色添加物，但二氧化钛作为矿物添加，对材料基体的力学性能破坏较大，其添加量过多时，会严重影响材料的力学性能，而添加量过少，又会使得基材的白度降低，从而导致反射率不足，进而导致灯珠流明不够，影响灯珠的亮度。而且灯珠在使用的过程中，会产生光和热，使得塑料易发生老化降解，导致其颜色变黄变暗，影响灯珠的使用寿命。发明人发现含磷无机物和含硫有机物可作为耐黄变助剂，提高塑料的耐黄变性能，进而提高led材料的反射率保持率；通过调控钛元素含量和组分d(含磷无机物和含硫有机物)配比，可将二氧化钛的耐紫外老化性能与含磷无机物和含硫有机物的耐黄变性能相结合，从而得到力学性能优异，初始颜色、高温烘烤后的颜色和颜色保持率均很高的聚酯组合物。此外，通过调控含磷无机物与含硫有机物的配比实现在保证良好耐黄变性能的情况下，又不会影响封装胶水的固化性能，而且研究发现含硫有机物对塑料黄变影响较大，同时也影响封装胶水固化，其添加过少，导致塑料耐黄变效果较差，添加过多又会影响封装胶水固化，封装胶水一旦无法固化，后面制作灯珠的工序将无法正常进行；而含磷无机物对封装胶水的固化影响较小，同时还具备一定的耐黄变性能，以特定比例与含硫有机物结合后，则可实现良好的耐黄变性能且不影响封装胶水固化。

14、上述助剂可以为抗氧化剂、光稳定剂、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、增塑剂、增稠剂、抗静电剂、脱模剂、颜料中的一种或多种。

15、具体地，所述组分b中钛元素与组分d的质量比为(6.2～66.6):1；所述组分d中磷元素与硫元素的质量比为(23.8～131.2)。

16、钛元素、硫元素与磷元素的质量比根据us epa方法3052:1996，采用icp-aes方法进行测量得到。

17、优选地，所述组分b中钛元素与组分d的质量比为(30～35):1。

18、优选地，所述组分d中磷元素与硫元素的质量比为(40～60):1。

19、优选地，所述pct树脂的特性粘度为0.6～0.8dl/g。

20、pct树脂的特性粘度测试方法：将0.1250g的pct聚酯溶于25ml苯酚和1,1,2,2四氯乙烷的混合物溶液中(苯酚与1,1,2,2四氯乙烷质量比为1:1)，利用乌氏粘度计于25±0.1℃恒温水浴中测定。

21、具体地，所述含磷无机物为焦磷酸二氢二钠、磷酸氢钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠、五聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或几种；优选为焦磷酸二氢二钠。

22、具体地，所述含硫有机物为硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯、2-萘硫酚、5,5'-硫代双水杨酸、3,5-双(叔丁基硫代)乙酸苄酯、双(羧甲基)三硫代碳酸盐和双(硫代苯甲酰基)二硫醚中的一种或几种；优选硫代二丙酸双十八醇酯。

23、优选地，所述聚酯组合物中还包括10～60重量份的增强材料。

24、具体地，所述增强材料为玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、滑石粉和云母中的一种或几种。

25、本发明还保护一种上述聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：

26、将pct树脂、二氧化钛、含磷无机物和含硫有机物、增强材料和助剂加入双螺杆挤出机，混合均匀后熔融挤出造粒，即制得聚酯组合物。

27、在具体实施方式中，可以将pct树脂、二氧化钛、含磷无机物和含硫有机物、助剂从主喂料口加入双螺杆挤出机，将增强材料从侧喂料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后熔融挤出造粒，即制得聚酯组合物。

28、具体地，所述双螺杆挤出机的螺杆一区至九区的温度设定如下：一区温度为230～250℃，二区温度为280～300℃，三区温度为280～310℃，四区温度为280～300℃，五区温度为270～290℃，六区温度为270-290℃，七区温度为270-290℃，八区温度为270-2900℃，九区温度为270-290℃，主机转速为80r/min。

29、一种上述聚酯组合物在制备led反射板中的应用，也在本发明的保护范围之内。

30、本发明还保护一种由上述聚酯组合物制得的led反射支架。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

32、本发明提供一种聚酯组合物，将二氧化钛、含磷无机物和含硫有机物相结合，利用二氧化钛自身的颜色及其耐紫外老化作用，同时搭配含磷无机物和含硫有机物，并调控钛元素含量与含磷无机物和含硫有机物的配比，获得到力学性能优异，初始颜色、高温烘烤后的颜色及颜色保持率高的聚酯组合物，反射率保持持率达到98％～99.2％，拉伸强度达到54～122mpa，同时具备优异的硅胶固化性能。