一种高效提取槐米中芦丁的方法与流程

本发明属于化学成分提取，具体涉及一种高效提取槐米中芦丁的方法。

背景技术：

1、槐花，豆科植物槐sophora japonica l.的干燥花及花蕾，在夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质后，习称“槐米”。槐米有凉血止血、清热泻火、润肠通便、止血凉血的功能。

2、其中，槐米中的主要成分芦丁，又名芸香苷、紫槲皮苷，是一类黄酮类化合物，芦丁又称维生素p，具有降低毛细血管通透性、抗氧化、抗炎、抗病毒及抑制醛糖还原酶的作用，还可以用于癌症的辅助治疗；芦丁也是一种天然的抗氧化剂，在食品工业中芦丁可作为抗氧剂和天然食用黄色素，在化妆品行业，芦丁则可以用作抗紫外线原料。对芦丁的市场需求量也日益增大。同时人们也越来越重视具有多种生物活性的芦丁的提取与利用。

3、传统的从槐米中提取芦丁的方法主要有酸碱提法，水提法，超声波辅助水提法及微波法等。其中，酸碱提法是工业中应用最广泛的方法，也是相对较理想的方法，但是通常需要加入硼砂来提高收率。而在国内食品安全中，硼砂是禁止添加的，这也就大大限制了芦丁在食品领域的应用；水提法的杂质较难去除，产品纯度不高；超声波辅助水提法及微波法虽然安全、收率高，提取迅速，但是投资较大且规模小，成分易发生变化。

4、中国发明专利cn202210495968公开了一种芦丁的提取方法及其应用，该发明的芦丁提取步骤包括:富含芦丁的植物原料加入到微沸状态的亚硫酸钠水溶液中，搅拌提取后固液分离并收集得到第一滤液和第一滤渣；将第一滤渣使用碱液淋洗，固液分离后收集得到碱淋洗液和第二滤渣；再将第二滤渣加沸水提取2-3次，趁热过滤并将收集得到的沸水提取液合并；将第一滤液、碱淋洗液和合并后的沸水提取液混合，在60-70℃下保温并加稀酸调节ph为4-5，室温下静置析晶，过滤后取滤渣并水洗至ph为6-7，烘干得芦丁粗品。中国发明专利cn201910510946公开了一种槐米中芦丁的提取方法，该提取工艺将槐米直接加水煎煮提取后，将煎煮液减压浓缩，再用盐酸调ph至4-5，静置取沉淀离心、干燥、粉碎，得到芦丁粗品。上述提取过程需要添加亚硫酸钠、酸碱等化学试剂，容易污染芦丁产品。

5、中国发明专利cn101818184a也公开了一种从槐米中提取芦丁的方法，先将槐米使用芦丁生物转化酶密闭发酵，然后使用甲醇和乙醇的混合溶剂进行搅拌提取，滤液蒸馏、得到芦丁提取物；然后将芦丁使用丙酮、石油醚和正辛醇的混合溶剂进行搅拌、萃取、过滤、蒸馏回收溶剂后得到纯化后的高纯度芦丁。该发明的提取时间为16h，即可完成全部提取和精致工作。但在提取和纯化的过程中，需要使用大量的有机溶剂。

6、因此，为了解决芦丁提取方法存在提取效率低、操作繁琐、需要额外添加化学成分、成本费用高等问题，亟需建立一种快速、高效的槐米提取芦丁方法，以提高芦丁的收率和含量，提高芦丁产品的稳定性，减少化学成分对芦丁产品的污染。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种高效提取槐米中芦丁的方法，使用高浓度的醇类溶剂对槐米进行热提取，得到芦丁粗品，使用低浓度的醇类溶剂对芦丁粗品进行析晶纯化，最终得到高纯度的芦丁产品。本发明的提取方法使得芦丁的提取率高、纯度高，且提取方法对芦丁产品质量稳定，提取过程操作简便，缩短整体提取时间。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种高效提取槐米中芦丁的方法，包括步骤：

4、(1)将槐米粉碎，过筛，得到槐米粉末；

5、(2)将槐米粉末与醇类溶剂混合后，加热提取，得到芦丁提取液；

6、(3)将芦丁提取液浓缩、干燥、粉碎，得到芦丁粗品；

7、(4)将芦丁粗品与醇类溶剂混合，加热溶解，得到芦丁溶解液；

8、(5)将芦丁溶解液在常温搅拌析晶，过滤，收集固体干燥，得到芦丁精品。

9、优选地，步骤(1)中，所述过筛的目数为20-200目。

10、进一步优选地，步骤(1)中，所述过筛的目数为40-80目。

11、本发明中，所述槐米在粉碎前需要进行清洗、烘干，减少槐米表面灰尘杂质的影响。

12、优选地，步骤(2)中，所述醇类溶剂选自乙醇、甲醇、正丁醇、正辛醇、异辛醇中的至少一种。

13、进一步优选地，所述醇类溶剂选自乙醇、甲醇中的至少一种。

14、更进一步优选地，所述醇类溶剂为乙醇。

15、优选地，步骤(2)中，所述醇类溶剂的浓度为70-100％，v/v。

16、进一步优选地，所述醇类溶剂的浓度为80-100％，v/v。

17、更进一步优选地，所述醇类溶剂的浓度为90％，v/v。

18、优选地，步骤(2)中，所述槐米粉末与醇类溶剂混合的固液比为1g:4-8ml。

19、进一步优选地，所述槐米粉末与醇类溶剂混合的固液比为1g:5-6ml。

20、优选地，步骤(2)中，所述加热提取的温度为60-90℃，提取次数为2-4次，每次提取时间为1-5h。

21、进一步优选地，所述加热提取的温度为70-85℃，提取次数为2-3次，每次提取时间为2-3h。

22、更进一步优选地，所述加热提取的温度为80℃，提取次数为3次，每次提取时间为2h。

23、本发明中，所述芦丁提取液为经醇类溶剂提取2-4次后的所有提取液的合并混合物。

24、本发明中，所述芦丁提取液需经回收醇类溶剂后，再进行干燥。

25、优选地，步骤(3)中，所述浓缩的温度为60-80℃。

26、进一步优选地，所述浓缩的温度为70℃。

27、优选地，步骤(3)中，所述干燥的温度为60-80℃，干燥的时间4-8h。

28、进一步优选地，所述干燥的温度为75℃，干燥的时间6h。

29、优选地，步骤(3)中，所述粉碎的粒径范围为过60-100目筛。

30、进一步优选地，所述所述粉碎的粒径为80目。

31、优选地，步骤(4)中，所述醇类溶剂选自乙醇、甲醇、正丁醇、正辛醇、异辛醇中的至少一种。

32、进一步优选地，所述醇类溶剂选自乙醇、甲醇中的至少一种。

33、更进一步优选地，所述醇类溶剂为乙醇。

34、优选地，步骤(4)中，所述醇类溶剂的浓度为20-60％，v/v。

35、进一步优选地，所述醇类溶剂的浓度为25-40％，v/v。

36、更进一步优选地，所述醇类溶剂的浓度为30％，v/v。

37、优选地，步骤(4)中，所述芦丁粗品与醇类溶剂混合的固液比为1g:2-7ml。

38、进一步优选地，所述芦丁粗品与醇类溶剂混合的固液比为1g:4-6ml。

39、更进一步优选地，所述芦丁粗品与醇类溶剂混合的固液比为1g:5ml。

40、优选地，步骤(4)中，所述加热溶解的温度为60-90℃。

41、进一步优选地，所述加热溶解的温度为70-85℃。

42、优选地，步骤(5)中，所述芦丁溶解液趁热过滤后，将液体将至常温搅拌析晶，过滤，收集固体。

43、优选地，步骤(5)中，所述干燥的温度为60-80℃，干燥的时间4-8h。

44、本发明还提供上述方法所制备得到的芦丁。

45、本发明还提供上述方法在提取槐米中芦丁中的应用。

46、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

47、本发明的芦丁提取方法操作简单，耗时短，得率高、纯度高；本发明的提取方法重复性高，芦丁的得率和纯度结果稳定；本发明工艺要求的仪器设备简单，便于操作，适合于大规模工厂化生产。