吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法与流程

文档序号:35966511发布日期:2023-11-09 06:31阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第一化合物与所述第二化合物的摩尔比为1:1.2-1:3.0;

3.根据权利要求1或2所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第一化合物与所述第二化合物在氧化剂的存在下进行反应,所述第一化合物与所述氧化剂的摩尔比为1:1.2-1:2.0。

4.根据权利要求3所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第一化合物与所述第二化合物在氧化剂的存在下进行反应的步骤中,温度为60℃-160℃,时间为1h-10h;

5.根据权利要求1所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第一化合物的制备方法包括以下步骤:

6.根据权利要求5所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第三化合物与所述马来酸酐的摩尔比为1.2:1-2.0:1。

7.根据权利要求5或6所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,在将马来酸酐与第三化合物进行反应的步骤中,包括:将所述马来酸酐与所述第三化合物进行反应,先得到式(5)所示的第一预产物,然后所述第一预产物在烷基化试剂、碱性水溶液以及相转移催化剂的存在下进行反应,得到式(1)所示的第一中间产物,

8.根据权利要求7所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述烷基化试剂、所述碱性水溶液中的溶质、所述相转移催化剂与所述马来酸酐的摩尔比为(1.2-2.0):(1.2-2.0):(0.01-0.08):1;

9.根据权利要求7所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,将所述马来酸酐与所述第三化合物进行反应的步骤中,温度为0℃-10℃,时间为0.5h-2h;

10.根据权利要求5所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,将所述第一中间产物进行反应的步骤中,包括:在碱性试剂条件下将所述第一中间产物与羟胺试剂反应,所述第一中间产物与所述羟胺试剂的摩尔比为1:1.0-1:2.0,所述第一中间产物与所述碱性试剂的摩尔比为1:2.0-1:3.0。

11.根据权利要求10所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,在碱性条件下将所述第一中间产物与羟胺试剂反应的步骤中,温度为45℃-70℃,时间为6h-12h;

12.根据权利要求5所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,将所述第一中间产物进行反应的步骤中,包括:

13.根据权利要求12所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第一中间产物与所述卤素单质的摩尔比为1:1.0-1:2.0;

14.根据权利要求12所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述第二预产物在有机碱的存在下进行反应,所述第二预产物与所述有机碱的摩尔比为1:0.8-1:1.5,其中,所述有机碱选自胺类或者吡啶类。

15.根据权利要求12所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述胺化剂选自氨气或者氨水。

16.根据权利要求15所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,所述胺化剂选自氨气,氨气压力为0.1mpa-1.0mpa;

17.根据权利要求12所述的吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,将所述第一中间产物与卤素单质进行反应的步骤中,温度为20℃-100℃,时间为2h-5h;


技术总结
本发明涉及一种吡啶二甲酰亚胺化合物的制备方法,所述的制备方法利用第一化合物中的胺基与第二化合物中两端的不饱和双键进行环加成反应,构建得到吡啶二甲酰亚胺化合物。本发明所述的制备方法具有(1)原料价格便宜易得,反应收率高;(2)反应条件简单温和,操作简单,工艺容易实现;(3)绿色、环保、经济等多方面优势,有利于工业化大规模生产和下游产品的制备,可以满足终端药物生产的巨大需求。

技术研发人员:娄斌辉,陈阳,金武,高庆,方向,李啸风,韩润泽,陈灵
受保护的技术使用者:浙江新和成股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/16
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