一种氯唑沙宗的制备方法及其装置与流程

本发明涉及氯唑沙宗的制备，具体为一种氯唑沙宗的制备方法及其装置。

背景技术：

1、氯唑沙宗，化学名为4-氯-2(3氢)-苯并恶唑酮，是一种口服强效肌肉松弛剂，原研厂家为美国mcneil公司。主要作用于脊髓和大脑皮层下中枢，抑制与产生肌痉挛有关的多突触神经反射弧，通过缓解肌痉挛而达到消除疼痛和增加病变肌肉活动能力的效果。临床用于治疗腰背痛、神经痛、风湿性关节炎、急慢性软组织(肌肉、韧带、筋膜)的扭伤和挫伤，亦可用于中枢神经病变引起的肌肉痉挛、强直病及慢性筋膜炎等的治疗。

2、其结构式如下；

3、

4、例如公告号cn115490648a的中国授权专利《一种氯唑沙宗的制备方法》，包括如下步骤：步骤一：将2-氨基-4-氯苯酚加入到醋酸丁酯中，加入酸性催化剂和尿素后加热回流，反应完降温析晶，抽滤干燥得到4-氯-2(3氢)-苯并恶唑酮即氯唑沙宗粗品；步骤二：步骤一所述氯唑沙宗粗品加入到甲醇中，重结晶得到氯唑沙宗精品。本发明使用酸作为缚碱剂，以醋酸丁酯做溶剂得到高纯度4-氯-2(3氢)-苯并恶唑酮。

5、上述现有技术虽然实现大规模工业化生产，但是该技术路线产生杂质多，难于精制除去，影响产品的纯度，对此我们提出了一种氯唑沙宗的制备方法及其装置。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氯唑沙宗的制备方法及其装置，以解决上述背景技术中提出的氯唑沙宗的制备方法产生杂质多，难于精制除去，影响产品的纯度的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氯唑沙宗的制备方法及其装置，包括以下步骤：

2、步骤一：以乙醇为溶剂，加入4-氯-2-硝基苯酚，加热搅拌溶解后，加入三氯化铁，活性炭，回流状态下，缓慢滴加水合肼，保温反应2小时，反应完后，滤除碳，用浓盐酸调ph析晶，降温，抽滤，漂洗，烘干得到2-氨基-4-氯苯酚；

3、步骤二：在搅拌箱的内部填充乙酸乙酯，将2-氨基-4-氯苯酚加入搅拌箱，使2-氨基-4-氯苯酚溶解于乙酸乙酯中，加入碳酸钾，启动第一电动伸缩杆使顶盖下移，启动伺服电机，在联轴器的传动下搅拌轴带动搅拌叶片进行搅拌，使反应物搅拌均匀，启动第二电动伸缩杆使升降平台上移，启动加热机构加热升温，启动电磁阀缓慢滴加氯甲酸乙酯，进行回流反应3h，回流结束后反应物通过回流管进入第一收集箱，启动第一泵机将水箱内冷却液抽取至冷却管，使冷却液在冷却管的内部循环流动，对第一收集箱进行降温，启动第二泵机将冷却后反应物抽取至第二收集箱，反应物进入第二收集箱内部会被滤网过滤，再通过排出管取出滤后发一下进行漂洗，干燥得到4-氯-2(3氢)-苯并恶唑酮即氯唑沙宗粗品；

4、步骤三：步骤二所述氯唑沙宗粗品加入到乙醇与水混合液中，重结晶得到氯唑沙宗精品。

5、其中，搅拌箱，其设置在所述第一收集箱的一侧，所述搅拌箱与第一收集箱通过回流管相连通，所述第一收集箱的另一侧设置有第二收集箱，所述搅拌箱、第一收集箱和第二收集箱的下端设置有工作台，所述工作台上端的一侧安装有控制面板；

6、加热腔，其开设在所述搅拌箱的正下方，所述加热腔内部的两侧均安装有第二电动伸缩杆，所述第二电动伸缩杆的上方设置有升降平台，且第二电动伸缩杆的输出端均与升降平台相连接，所述升降平台的上端设置有加热机构；

7、水箱，其设置在所述第一收集箱的正下方，所述水箱的下端设置有制冷机构。

8、优选的，所述的步骤一中4-氯-2-硝基苯酚与水合肼的质量比为1:0.8-1:1.2，所述的步骤一中4-氯-2-硝基苯酚与三氯化铁的质量比为1:0.2-1:0.5，所述的步骤一中的溶剂为甲醇，乙醇，乙腈，甲苯其中的任意一种或其组合。

9、优选的，所述的步骤二中2-氨基-4-氯苯酚与氯甲酸乙酯的质量比为1:0.8-1:1.2，所述的步骤二中用得碱为碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钠，乙醇钠，甲醇钠，三乙胺其中的任意一种或其组合，所述的步骤二中的溶剂为乙酸乙酯，甲苯，乙腈其中的任意一种或其组合，所述的步骤二加热回流温度控制再为68℃-78℃。

10、优选的，所述的步骤三中氯唑沙宗粗品、乙醇和水质量比为1：4:2-1:9:8。

11、优选的，所述搅拌箱的后方设置有升降座，所述搅拌箱的上方设置有顶盖，所述升降座的内部设置有第一电动伸缩杆，所述第一电动伸缩杆的输出端固定设置有连接块，且连接块的前端与顶盖相连接。

12、优选的，所述顶盖内部的上端设置有伺服电机，所述伺服电机的输出端通过联轴器传动连接有搅拌轴，所述搅拌轴的一端贯穿并延伸至搅拌箱的内部，所述搅拌轴位于搅拌箱内部一端的外壁焊接有三组等距分布的搅拌叶片，且每组搅拌叶片均呈环形等距分布焊接有四个。

13、优选的，所述顶盖上端的一侧设置有装料筒，且装料筒的内部填充有氯甲酸乙酯，所述顶盖内部的一侧设置有电磁阀，所述电磁阀的上下端设置有滴加管，且其中一个滴加管与装料筒相连通。

14、优选的，所述水箱上端的一侧设置有第一泵机，且第一泵机与水箱相连接，所述第一收集箱的外壁盘绕设置有冷却管，且冷却管的两端分别与水箱和第一泵机相连接。

15、优选的，所述第二收集箱的上端设置有第二泵机，所述第二泵机与第一收集箱和第二收集箱之间均通过抽滤管相连接，所述第二收集箱内部的上端焊接有环形连接块，所述环形连接块的外壁螺纹连接有滤板，所述滤板下端的中间位置处设置有滤网，所述第二收集箱内部端的一侧通过阻尼转轴转动设置有转动门，所述第二收集箱内部下端的一侧设置有排出管，且排出管的一端延伸至第二收集箱的外部。

16、优选的，所述搅拌箱内部的下端设置有导热板。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、1.本发明以4-氯-2-硝基苯酚为原料，经水合肼还原反应生成2-氨基-4-氯苯酚(本步收率在95％左右)，再经酰氯化反应生成氯唑沙宗粗品(本步收率95％)，最后用乙醇和水重结晶，得氯唑沙宗成品(本步收率为90％)，总收率为80％左右，最终产品纯度99.8％以上，且呈白色至类白色晶体，优于现有技术工艺产品99.2％左右的纯度、呈米黄色至淡粉色粉末。

19、2.本发明通过开设有加热腔，当进行制备时，需要对碳酸钾进行搅拌、升温和缓慢滴加氯甲酸乙酯，加热腔内的第二电动伸缩杆可以通过输出端的升降，可以实现对加热机构的高度调节，从而可以方便的对搅拌箱的温度进行调节，并且通过电磁阀的开启可以自动且缓慢的滴加氯甲酸乙酯，无需人工进行操作，使用方便，实现搅拌、升温和缓慢滴加氯甲酸乙酯的同步进行，增加了制备的效率。

20、3.本发明通过在第一收集箱的外壁盘绕设置有冷却管，当进行回流反应后，通过第一泵机的抽取，可以使水箱内的冷却液在冷却管进行循环的流动，从而可以实现对第一收集箱的快速降温，进而加快制备流程的进度。

21、4.本发明通过在第二收集箱内部的上端焊接有环形连接块，环形连接块的外壁螺纹连接有滤板，当冷却结合后通过第二泵机可以将反应物抽取至第二收集箱，进行抽取时通过滤网的设置可以对反应物进行过滤，从而可以进一步的减少杂质的生成，提高产品的纯度。