合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法与流程

技术特征：

1.一种合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法，其特征在于，步骤1)包括：

3.根据权利要求1所述的合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法，其特征在于，步骤2)包括：

4.根据权利要求1所述的合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法，其特征在于，步骤3)包括：

5.根据权利要求4所述的合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法，其特征在于，所述的氢氧化钠水溶液中，碳酸钠用量为2.4～7.2kg，水用量为4.8～14kg。

6.根据权利要求1所述的合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法，其特征在于，步骤4)包括：

7.根据权利要求6所述的合成1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的方法，其特征在于，第一次低温结晶时，向结晶灌内加入水的量为粗品1,4-二甲基-7-异丙基甘菊环-3-磺酸钠的6倍；第二次低温结晶时，向结晶灌内加入水的量为第一次结晶产物的5倍；第三次低温结晶时，向结晶灌内加入水的量为第二次结晶产物的3倍。

技术总结
一种合成1,4‑二甲基‑7‑异丙基甘菊环‑3‑磺酸钠的方法，包括：将三氧化硫加入由三氯氟甲烷和硫酸混合溶剂中络合成SB1105磺化剂；低温合成1,4‑二甲基‑7‑异丙基甘菊环‑3‑磺酸；钠盐生成反应及分离操作，得到粗品1,4‑二甲基‑7‑异丙基甘菊环‑3‑磺酸钠；对得到的粗品1,4‑二甲基‑7‑异丙基甘菊环‑3‑磺酸钠进行三次低温结晶得到精品；将三次结晶得到的1,4‑二甲基‑7‑异丙基甘菊环‑3‑磺酸钠，在‑7℃～‑10℃的条件下，进行低温真空干燥或冷冻干燥，得到最终产品；进行内外包装。本发明在低温条件下实现了整体优化的合成工艺，制备出药品级的产品，提高了产率，减少了有关物质的发生量，生产出药品级的1,4‑二甲基‑7‑异丙基甘菊环‑3‑磺酸钠。

技术研发人员：许荧,任治国
受保护的技术使用者：许荧
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19