一种石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料及其制备方法与流程

本发明提供了一种通过石墨烯、玻璃纤维来增强聚四氟乙烯性能的密封材料及其该复合材料的制备方法。

背景技术：

1、密封材料在现代工业企业中占有很重要的地位，密封的好坏直接关系到生产的连续、财产的安全、节能与环保以及人们的身心健康，因此密封材料的发展越来越受到人们的重视。随着现代工业特别是近代石油、化学工业、原子能工业、大型电站的兴起，压力容器向高温、高压、高真空、深冷和大型化、多系列方向发展，不断对密封材料的性能提出新的要求，其主要起密封和管道连接的作用。

2、常见的密封材料有橡胶密封材料、塑料密封材料、金属密封材料、复合材料。其中聚四氟乙烯（ptfe）材料具有优异的耐化学性、优异的防粘性、低摩擦系数、优良的耐高温性等特点，广泛应用于密封件、 泵和阀门、管道和接头等领域。然而，ptfe存在压缩回弹性偏低、抗压能力不足、长期压缩蠕变性能不佳等问题，难以适应高压力、超时长负荷、连续冲击等严苛的工业环境。工业环境，亟需对聚四氟乙烯(ptfe)进行改性增强处理，以提高承载能力，改善压缩回弹性和压缩蠕变性能。

技术实现思路

1、针对当前聚四氟乙烯(ptfe)密封材料普遍存在的抗压强度偏低、承载能力弱、抗冲击能力不足以及耐蠕变性能不佳等问题，本发明目的在于提供一种石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料及其制备方法，实现使其具有较高的抗压能力、抗连续振动冲击能力以及良好的抗蠕变性能，而且还能够适应连续微振动冲击和超长时间运行的特殊工况条件，从而消除因密封材料失效而泄露的隐患。本发明思想是通过引入石墨烯和玻璃纤维网作为增强材料提高聚四氟乙烯的综合性能，以满足不同领域和应用对其性能的要求。其中石墨烯本身具有出色的力学性能，其单层结构使其具有很高的强度，将其加入改变了ptfe材料的晶体结构，增加了晶界和晶体间的相互作用力，从而提高了材料的抗压性能；多孔结构的玻璃纤维可以在复合材料中形成三维结构的增强网状网络，这种网络结构可以提供额外的机械增强效果。纤维网状多孔的结构可以接收和分散应力，减轻应力集中，提高了材料的韧性、耐久性、压缩回弹性。所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料由石墨烯增强聚四氟乙烯基体1与玻璃纤维网2构成，至少有1层玻璃纤维网分布在石墨烯增强聚四氟乙烯基体间。制备基本过程包括如下：玻璃纤维改性处理、聚四氟乙烯低温等离子体处理、复合微粒制备、铺装、热压成型等工艺环节，具体步骤如下：

2、（1）玻璃纤维改性处理

3、先将硅烷偶联剂与甲醇、水混合，配制成混合溶液 a，之后向混合溶液 a 中加入乙酸得混合溶液 b，之后将玻璃纤维网放入混合溶液 b 中，超声波震荡5~40min，之后再静置10~100min，取出，用丙酮冲洗后在100~140℃的条件下干燥3~8h，最后将其裁剪内径36mm，外径50mm的圆环、备用。

4、在实施案例中，混合溶液 a 中甲醇、水和硅烷偶联剂的体积比为（10~40）:（0.5~2）:（0.5~2）；混合溶液b中：乙酸体积：混合溶液 a 体积比为1:（50～100000）。

5、（2）聚四氟乙烯低温等离子体处理

6、将聚四氟乙烯微粒放入低温等离子清洗机中经低温等离子体处理后冷却待用；上述低温等离子体处理的工艺参数：气体为氧气或氩气的其中一种，气体流量10~100ml/min，功率10~100w，真空度1~30pa，处理时间0.5~1min。所述的聚四氟乙烯(ptfe)微粒粒径为500-1500目。

7、（3）复合微粒制备

8、通过电子秤分别称取质量比（0.5~2%）：（98~99%）的石墨烯粉末与聚四氟乙烯微粒放入陶瓷球磨罐中，石墨烯粉末层的厚度为0.15～0.75μm，比表面积为400～600m²/g，在卧式行星球磨机中球磨后取出得到石墨烯/聚四氟乙烯复合微粒。上述的利用卧式行星球磨机制备石墨烯/聚四氟乙烯复合微粒工艺为：球磨机转速为300～550r•min-1，球料质量比为1:1～4:3，球磨时间为3～6h。

9、（4）铺装

10、首先将石墨烯/聚四氟乙烯复合微粒放入金属模具中进行铺粉，再放置一层玻璃纤维网在复合微粒上，然后，再次铺置一层石墨烯/聚四氟乙烯复合微粒，重复上述步骤1-5次。所述的石墨烯/聚四氟乙烯复合微粒的高度为2-5mm，总装模高度应控制在6-12mm。

11、（5）热压成型

12、步骤（4）铺粉结束后，将金属模具以240℃/h升温至327-400℃。在达到目标温度后，施加100-200 mpa的压力进行加压。然后在加热加压的状态下，将金属模具保持在327-380°c的目标温度下，并施加50-100 mpa的保压压力，保温保压30-60min，以确保复合微粒充分固化并形成坚固的结构。最后将加热设备冷却至室温，让模具随之冷却。保温保压时间结束后，将加热设备冷却至室温，让模具随之冷却，待模具完全冷却后，进行脱模操作，即可获得石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料。

13、本发明公开了一种石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料及其制备方法，所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料由石墨烯增强聚四氟乙烯基体1与玻璃纤维网2构成，至少有1层玻璃纤维网分布在石墨烯增强聚四氟乙烯基体间。图1为 2层璃纤维网分布在基体中的密封垫片。其制备工艺过程如下（见图2）：首先利用低温等离子技术对聚四氟乙烯微粒进行表面预处理，再将预处理后的聚四氟乙烯微粒与石墨烯粉末按一定的比例进行混合，获得石墨烯/聚四氟乙烯复合微粒；利用硅烷偶联剂对玻璃纤维网进行表面改性处理，随后以叠层方式依次将复合微粒和玻璃纤维网组装在金属模具中，最后通过热压成型获得石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料。本发明所提供的石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料制备方法具有工艺过程简单、高效、环保、成本低等优点，相较于单一的聚四氟乙烯(ptfe)材料，所制备的石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料具有良好的力学性能、压缩回弹性能和抗蠕变松弛性能。该密封材料在工业、电子、化学、医疗等领域有着广阔的应用前景。

14、本发明提供一种石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料及其制备方法，所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料具有以下优点：

15、（1）高抗压强度。通过引入石墨烯和玻璃纤维（gf）作为增强材料，可以显著提高复合材料的强度和刚度。石墨烯具有极高的强度和刚度，可以有效抵抗外部力和应力；而玻璃纤维纤维形状的特性使其能够提供优良的强度和刚度。

16、（2）具有良好的压缩回弹性能。石墨烯和玻璃纤维（gf）的增强作用可以改善聚四氟乙烯材料的弹性恢复能力。当材料受到压缩作用后，由于石墨烯和玻璃纤维的刚性特性，材料在释放压力后能够快速恢复到原来的形状和尺寸，表现出较好的回弹性能。

17、（3）抗蠕变松弛性能。聚四氟乙烯本身具有较低的蠕变松弛性，即在长时间受力后，能够维持较好的形状和尺寸稳定性。石墨烯和玻璃纤维的加入可以进一步提高材料的抗蠕变性能，使其在长期受力和重复负荷作用下具有较好的稳定性和持久性。

18、本发明提供一种石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料及其制备方法，所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚四氟乙烯密封材料的制备方法，具有环保、快速、高效、低成本优点，并且可以通过改变复合材料的配比来实现不同领域和应用的需求。