一种抗菌剂及其制备方法与应用

本发明涉及橡胶材料，具体涉及一种抗菌剂及其制备方法与应用。

背景技术：

1、橡胶是一种具有可逆形变的高弹性高分子材料，由于其具有独特的熵弹性以及在轮胎、密封件、手套等制品中具有不可替代的应用，橡胶已被广泛认可为具有重要战略意义的材料。一种橡胶制品的独特性能往往是其广泛应用的关键之一，由于许多橡胶制品常用于日常生活和医疗环境中，如手套、医疗器械密封件、婴儿奶嘴等，这些制品不可避免会接触到各种微生物，因此对于橡胶制品具有一定的抗菌性能十分必要。

2、天然橡胶是最早使用的医用弹性体，天然橡胶经过纯化改性后的医疗产品已经应用十分广泛。但是天然橡胶不具有抗菌性能，并且机械性能较差，目前常通过硫化提高机械性能，添加硫化促进剂促进硫化；和通过添加抗菌剂获得抗菌性能，但抗菌剂的添加会导致机械性能下降；因此，如何获得即具有抗菌性能又具有良好机械性能的硫化橡胶具有重要意义。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的是提供一种抗菌剂及其制备方法与应用。

2、本发明目的通过以下技术方案实现：

3、一种抗菌剂，所述抗菌剂为n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺，结构式如下：

4、

5、上述的抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：

6、2-氯-n-(3,4-二氯苯基)乙酰胺和4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑缩合反应后得到所述的抗菌剂。

7、优选的，所述缩合反应的温度为室温；

8、优选的，所述缩合反应在有机溶剂中进行；

9、进一步优选的，所述有机溶剂为乙醇；

10、优选的，所述缩合反应在碱催化下进行；

11、进一步优选的，所述碱为三乙胺。

12、优选的，所述抗菌剂的制备方法包括以下步骤：将10g 2-氯-n-(3,4-二氯苯基)乙酰胺和40ml三乙胺溶解到300ml无水乙醇中，将7.7g 4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑溶解到200ml乙醇中后缓慢加入到混合液中，在室温下搅拌两小时，然后蒸发浓缩，冷却结晶，在通过洗涤干燥得产物n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺。

13、优选的，所述2-氯-n-(3,4-二氯苯基)乙酰胺由3,4-二氯苯胺和氯乙酰氯搅拌反应得到。

14、进一步优选的，所述搅拌反应在有机溶剂中进行；

15、更优选的，所述有机溶剂为dmf(n.n-二甲基甲酰胺)；

16、进一步优选的，所述搅拌反应在碱催化下进行；

17、更优选的，所述碱为三乙胺；

18、进一步优选的，所述搅拌反应的温度为室温；

19、进一步优选的，所述3,4-二氯苯胺和氯乙酰氯在-4～4℃混合。

20、进一步优选的，所述2-氯-n-(3,4-二氯苯基)乙酰胺的制备方法包括如下步骤：将20g 3,4-二氯苯胺和68ml三乙胺溶解在500ml dmf中；将混合物冷却至0℃，将9.8ml氯乙酰氯缓慢滴加到混合物中,评估加入氯乙酰氯时产生的气体以及溶液从红橙色到深棕色的显着颜色变化；溶液颜色变为深棕色后，将反应加热至室温,搅拌反应2小时；最后用hcl洗涤反应混合物。用dmf重新提取水层,过滤、干燥，即得2-氯-n-(3,4-二氯苯基)乙酰胺。

21、上述的抗菌剂在制备抗菌材料中的应用。

22、所述的抗菌材料为抗菌橡胶(抗菌天然橡胶)。所述抗菌剂和促进剂(促进剂m)复配后用于制备抗菌橡胶。

23、一种抗菌天然橡胶，包括氧化锌zno(普通无抗菌活性)、硬脂酸、促进剂、上述的抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺、硫磺、天然橡胶。该抗菌天然橡胶具有良好的抗菌性能，并能保持优异的抗菌持久性。

24、优选的，所述的抗菌天然橡胶按质量份计，包括氧化锌zno 4～5质量份、硬脂酸1～2质量份、促进剂1～3质量份、抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺0.5～3质量份、硫磺1～3质量份、天然橡胶100质量份；

25、优选的，所述促进剂为促进剂m；所述天然橡胶为天然橡胶nr。

26、上述的抗菌天然橡胶的制备方法，包括以下步骤：

27、将氧化锌zno、硬脂酸、促进剂、抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺、硫磺、天然橡胶混炼，硫化，冷却、停放，制得抗菌天然橡胶。

28、优选的，所述混炼的具体顺序为：先将天然橡胶包辊塑炼，然后加入氧化锌zno、硬脂酸，均匀分散后加入促进剂，再加入抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺，最后加入硫磺，左右割刀数次，打三角包、打卷数次；

29、优选的，所述抗菌天然橡胶的制备方法包括以下步骤：

30、(1)配方：氧化锌zno 4～5质量份、硬脂酸sa 1～2质量份、促进剂m1～2质量份、抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺0.5～2质量份、硫磺1～3质量份、天然橡胶nr 100质量份。

31、(2)混炼：将称取的氧化锌、硬脂酸、促进剂m、n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺、硫磺、天然橡胶nr加入开炼机混炼，具体加料顺序为：先加入天然橡胶，待其包辊塑炼光滑均匀后加入氧化锌、硬脂酸，均匀分散后加入促进剂m，再加入抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺，最后加入硫磺，左右割刀数次，打三角包、打卷数次，得到混炼胶，记为nr-pmtt。

32、(3)将混炼胶通过平板硫化机进行硫化，冷却、停放，制得抗菌天然橡胶。

33、优选的，所述硫化的温度为140℃-150℃。

34、进一步优选的，所述硫化的温度为145℃。

35、与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

36、(1)本发明的抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺抗菌性能和硫化促进性能优良，制备简单。

37、(2)本发明制得的抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺应用于天然橡胶，一方面能够使用物理机械性能全面的天然橡胶，另一方面制得的有机抗菌剂应用于天然橡胶，不但能参与交联提高交联密度，使得天然橡胶物理机械性能有较大提升，同时能够赋予天然橡胶高效持久的抗菌性能。

38、(3)本发明制得的抗菌剂n-(3,4-二氯苯基)-2-[[4-(4-吡啶基)-2-噻唑基]硫代]乙酰胺和促进剂m配合使用，硫化效果更优。

39、(4)本发明制得的抗菌天然橡胶，原料来源广泛，不仅具有良好的抗菌效果，并且能够在其应用场合下保持有效的抗菌持久性。