本发明涉及一种二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成方法，特别涉及一种高效率制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，属于化学合成。
背景技术：
1、二(叔丁基过氧化异丙基)苯(简称bipb)，是一种新型的二烷基类有机过氧化物交联剂，也是过氧化二异丙苯(dcp)的升级产品，俗称“无味dcp”。二(叔丁基过氧化异丙基)苯可用作聚丙烯降解优良的降解剂，可制成分子量低、分子量分布窄的高熔体指数的流变聚丙烯，是可控流变聚丙烯的一种十分重要的引发剂。同时，它还可以用作苯乙烯聚合的引发剂，其特点是生成的聚苯乙烯的分子量较热引发聚合的大，聚合转化率较高。再者，bipb还是最常见的橡胶硫化剂，具有极好的焦烧安全性，通常用硅油或其它中性溶剂或中性填料稀释，其安全处理温度为138℃，交联温度为175℃。另外，bipb还可用作氯化聚乙烯(cpe)、三元乙丙橡胶(epdm)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(如：eva发泡)等塑料和橡胶的交联剂。bipb在制品的交联过程中没有臭味，具有交联效率高，同等交联效果下用量少(其用量仅为dcp的2/3)，制品的耐热性、低温屈挠性以及耐压变形性好等特点。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高，用户对bipb的需求量会越来越多。
2、关于二(叔丁基过氧化异丙基)苯的制备有不少专利文献报道。
3、中国专利文献cn103058908a公开了一步法合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，该合成方法是将叔丁基过氧化氢与2-异丙苯醇(dc)在高氯酸钠和硫酸的催化作用下合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。该合成方法使用大量硫酸作为反应的催化剂，使得在合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯的同时，产生大量深黑红色废硫酸。这部分废硫酸不仅不能回收利用，还很难处理排放，不利于环境保护。同时，由于过氧键极不稳定，在强酸存在下极易分解，因此硫酸的使用会造成一部分叔丁基过氧化氢酸解生成叔丁醇，从而导致反应的收率降低。另外，由于过氧化物对静电极其敏感，而搪玻璃材质的反应设备导电性差，易产生静电，不利于安全化生产，因此反应设备优先选择导电性能好的不锈钢反应器，而硫酸的使用会对不锈钢生产设备造成严重腐蚀，因此，这种合成方法不利于工业化生产。
4、中国专利文献cn101544587a公开了一种α,α′-双(叔丁过氧基)二异丙苯的制备方法。该合成方法以叔丁基过氧化氢水合物与α,α′-二羟基-对二异丙苯为原料，以杂多酸为催化剂，在有机溶剂中合成α,α′-双(叔丁过氧基)二异丙苯。该方法利用磷钨杂多酸作为缩合反应的催化剂，一方面磷钨具有很强的吸湿性，储存和使用都不方便；另一方面磷钨杂多酸价格昂贵，用量很大，原料成本较高，使用过的杂多酸催化剂，由于吸附了大量水分和过氧化物，在加热脱水活化时，残留的过氧化物易分解爆炸，回收再生困难，从而难以循环使用。另外，杂多酸还具有比表面积小、热稳定性差等问题，使其在催化领域的应用受到一定限制。
5、中国专利文献cn106588735a公开了一种双(叔丁基过氧化异丙基)苯的生产方法。该合成方法以二-(2-羟基异丙基)苯和叔丁基过氧化氢水溶液为原料，高氯酸水溶液为催化剂，甲苯为溶剂，在负压条件下进行缩合脱水反应。该合成方法需要经过脱水、氮气鼓泡、油水分离回釜、两次碱洗、两次水洗、提浓、氮气鼓泡等一系列工序，操作步骤相对复杂。其次，该合成方法安全性不高。这是由于高氯酸溶液极不稳定，在室温下分解，加热则爆炸，因此高氯酸溶液的安全储存要求较高。并且由于提浓过程的最高液相温度高达90℃，而过氧化物对温度比较敏感，在温度过高时极易分解造成产品收率和纯度下降，同时分解时还会释放大量的热量，不利于安全生产。再者，该合成过程会产生大量洗涤废水和含甲苯的废气，对环境造成污染，同时加重了废水废气的处理负担，不利于绿色环保举措的实施。综上所述该合成方法不利于大规模工业化生产。
6、为了解决上述问题，提出本发明。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种高效率制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法。本发明的方法以质量分数为70％的叔丁基过氧化氢溶液和α,α'-二羟基-1,3-二异丙基苯为反应原料，以乙酸酐为叔丁基过氧化氢溶液的脱水剂，以乙酸酐与水反应生成的乙酸为脱水缩合反应的催化剂，一步合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明合成方法反应条件温和、反应周期短、安全性高、简便易操作，所得到的二(叔丁基过氧化异丙基)苯产品外观颜色呈白色，收率高，为二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成提供了新的思路。
2、本发明的技术方案如下：
3、一种高效率制备二(叔丁基过氧化异丙基)苯的方法，包括步骤如下：
4、(1)将质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液与乙酸酐混合，搅拌均匀，得到混合溶液a；
5、(2)将α,α'-二羟基-1,3-二异丙基苯加入混合溶液a中，经反应得到反应液b；
6、(3)反应液b经水洗、真空闪蒸干燥、室温冷却凝固后，得到二(叔丁基过氧化异丙基)苯。
7、根据本发明优选的，步骤(1)中所述质量分数为70％的叔丁基过氧化氢水溶液与乙酸酐的质量比为1：(1.9～2.1)，优选为1：2.0。
8、根据本发明优选的，步骤(1)中所述搅拌的时间为15～30min，搅拌的温度为15～30℃；其目的为使乙酸酐与叔丁基过氧化氢水溶液中的水充分反应，以达到脱去反应料液中水的目的。
9、根据本发明优选的，步骤(2)中所述混合溶液a中的叔丁基过氧化氢与α,α'-二羟基-1,3-二异丙基苯的摩尔比为(2.0～2.5)：1，优选为2.1：1。
10、根据本发明优选的，步骤(2)中所述反应的温度为40～60℃，反应的时间为30～60min。
11、根据本发明优选的，步骤(3)中，所述水洗步骤为：向所得反应液b中加入温度为45～50℃的水进行洗涤，之后分液，所得有机相再次用温度为45～50℃的水进行洗涤，之后分液，得到有机相；每次洗涤加入水的质量与叔丁基过氧化氢水溶液的质量之比为(0.5～2):1；水洗的目的是去除步骤(2)反应液b中的乙酸酐与乙酸。
12、根据本发明优选的，步骤(3)中所述真空闪蒸干燥的温度为45～60℃，干燥压力为-0.1～-0.08mpa，干燥时间为30～60min。
13、本发明上述方法中未详尽描述的步骤和装置均为现有技术，不再赘述，本发明中的室温具有本领域公知含义，指25±5℃。
14、本发明的技术特点及有益效果如下：
15、1、本发明以乙酸酐作为叔丁基过氧化氢水溶液的脱水剂，这是由于叔丁基过氧化氢和α,α'-二羟基-1,3-二异丙基苯的反应为脱水缩合反应，叔丁基过氧化氢中水的脱去有利于脱水缩合反应的进行，从而使反应更完全。
16、2、本发明以乙酸酐作为叔丁基过氧化氢水溶液的脱水剂，以乙酸酐与水反应生成的乙酸为脱水缩合反应的催化剂，相比于cn107556225a中采用碳酸钠和硫酸钠作为脱水剂以及cn103058908a中采用甲苯做脱水剂，减少了静置分液过程，缩短了反应周期，节省了时间成本，操作更加简便易行。其次，采用乙酸酐作为脱水剂，脱水效率高，成本低，安全无毒。
17、3、本发明以乙酸酐作为叔丁基过氧化氢水溶液的脱水剂，以乙酸酐与水反应生成的乙酸为脱水缩合反应的催化剂，相比于cn103058908a中采用高氯酸钠和硫酸溶液作催化剂，反应条件更加温和、对反应设备腐蚀性更小、安全性更高，得到的产品外观颜色更好，产品品质更优。其次，过量的乙酸酐会与脱水缩合反应生成的水进一步反应，从而促使反应正向进行，加快反应速率，使脱水缩合反应进行的更加彻底，有助于提高产品的反应效率和产品收率。相比于cn101544587a采用杂多酸作为催化剂，价格低、易采买，安全性和稳定性高，有利于工业化生产。相比于向反应体系中加入酸性无机溶液，比如cn106588735a中直接采用高氯酸水溶液作为反应催化剂，不仅安全性更高、操作更简单，同时减少了体系中水的含量，更加有利于缩合脱水反应的进行。
18、4、本发明以乙酸酐作为叔丁基过氧化氢水溶液的脱水剂，以乙酸酐与水反应生成的乙酸为脱水缩合反应的催化剂，产品和母液中的乙酸酐和乙酸均可采用水洗的方式去除，副反应减少，目标产品收率高，操作更加简单，所得产品外观颜色较浅为白色，纯度较高，利于工业化生产。
19、5、本发明合成方法相较于现存的合成方法减少了碱洗、提浓等诸多工序，简便易行；本发明所用原料价廉易得，易于储存；本发明方法反应周期短，安全性高，效率高，条件温和，生产成本低；同时副反应少，产品产率和纯度均较高，利于工业化生产。