一种葡萄籽壳的提取工艺的制作方法

本技术涉及植物提取物领域，具体涉及一种葡萄籽壳的提取工艺。

背景技术：

1、葡萄籽提取物主要成分是原花青素，原花青素是目前为止天然产物中抗氧化能力最强的水溶性物质，可以有效清除自由基，具有较强的延缓衰老、美容、提高免疫力的功效。

2、常规提取中，原料多为整颗葡萄籽或者将葡萄籽粉碎后作为原料进行提取。原花青素主要存在葡萄籽壳中，当以整颗葡萄籽为原料时，原花青素提取不充分，难以将葡萄籽壳内层的原花青素提取出来。由于葡萄籽仁中含油量高，将葡萄籽粉碎后提取，容易将葡萄籽油一并提取出来，需要对葡萄籽油进行出来，影响后续生产过程。

技术实现思路

1、为了解决传统以整颗葡萄籽导致的原花青素提取效率低，或粉碎后的葡萄籽进行提取导致需要出来一并提取出葡萄籽油的问题，本技术提供一种葡萄籽壳的提取工艺，通过将葡萄籽进行壳仁分离，然后仅提取葡萄籽壳，可以提高原花青素的提取率，以及避免提取出葡萄籽油，同时降低了原花青素的聚合度。

2、第一方面，本技术提供一种葡萄籽壳的提取工艺，采用如下的技术方案：

3、一种葡萄籽壳的提取工艺，包括以下步骤：

4、分离：将葡萄籽进行壳仁分离，获得葡萄籽壳；

5、酶处理：将所述葡萄籽壳加入到纤维素酶溶液中处理；

6、酸处理：将酸溶液加入到所述纤维素酶溶液中处理；

7、提取：将提取剂加入到所述纤维素酶溶液中进行提取，过滤获得提取液；

8、减压浓缩：将所述提取液减压浓缩获得初浓缩液；

9、层析：将所述初浓缩液进行层析获得层析液；

10、二次减压浓缩：将所述层析液减压浓缩获得终浓缩液；

11、干燥：将所述终浓缩液干燥获得葡萄籽壳提取物。

12、通过采用上述技术方案，利用葡萄籽分离后的葡萄籽壳进行提取，可以避免提取物中存在大量的葡萄籽油，从而增加生产流程；葡萄籽壳加入到纤维素酶溶液中，利用纤维素酶不断分解葡萄籽壳的细胞壁，破坏葡萄籽壳的细胞结构；再利用酸溶液，进一步破坏细胞结构，使得细胞内的高聚合度原花青素(聚合度>5)和低聚合度原花青素(聚合度<5)尽可能释放到纤维素酶溶液中，然后酸溶液中的h+进攻高聚合度原花青素的单元连接键的下部单元，上部单元生成c4位碳正离子，末端单元以中性单元解离；溶液中低聚合度原花青素中的单体作为亲核试剂与碳正离子发生反应，生成相应的二聚体；利用提取剂将上述溶液中的原花青素提取到提取剂中形成提取液，然后通过后续操作，最终得到葡萄籽壳提取物；本技术通过将葡萄籽分离后直接利用葡萄籽壳进行提取，通过纤维素酶和酸溶液双重处理，既将细胞膜内的高聚合度原花青素释放出来，又对高聚合度原花青素进行解聚，提高葡萄籽壳提取物中的原花青素含量，又降低了原花青素的聚合度。

13、优选的，在酶处理的步骤中，所述纤维素酶溶液的纤维素酶的质量分数为2-3％。

14、通过采用上述技术方案，当纤维素酶的质量分数过低时，葡萄籽壳的细胞壁难以被破坏，使得高聚合度原花青素释放量降低，从而降低葡萄籽壳提取物中原花青素的含量；当纤维素酶的质量分数过高时，葡萄籽壳提取物中原花青素含量难以随着纤维素酶的质量分数提高而提高，为了降低生产成本，不再继续增加纤维素酶的质量分数；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本技术的纤维素酶溶液的纤维素酶的质量分数以上述为宜。

15、优选的，在酶处理的步骤中，所述葡萄籽壳的质量与所述纤维素酶溶液的体积比为1kg：(2-4)l。

16、通过采用上述技术方案，当纤维素酶溶液的体积过低时，葡萄籽壳难以充分浸在纤维素酶溶液中，使得高聚合度原花青素释放量降低，从而降低葡萄籽壳提取物中原花青素的含量；当纤维素酶溶液的体积过高时，葡萄籽壳提取物中原花青素含量难以随着纤维素酶溶液的体积提高而提高，为了降低生产成本，不再继续增加纤维素酶溶液的体积；另外纤维素酶溶液含量继续增长，后续酸溶液、提取剂都需要同比例增加，不然就稀释提取剂的浓度，反而降低原花青素含量；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本技术的葡萄籽壳的质量与纤维素酶溶液的体积以上述为宜。

17、优选的，在酶处理的步骤中，所述酶处理时间为1.5-2.5h。

18、通过采用上述技术方案，当酶处理时间过短时，葡萄籽壳的细胞壁难以被纤维素酶充分分解，使得高聚合度原花青素释放量降低，从而降低葡萄籽壳提取物中原花青素的含量；当酶处理时间过长时，葡萄籽壳提取物中原花青素含量难以随着酶处理时间提高而提高，为了降低生产成本，不再继续增加酶处理时间；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本技术的酶处理时间以上述为宜。

19、优选的，在酶处理的步骤中，所述纤维素酶溶液的ph为4-5。

20、通过采用上述技术方案，一方面上述ph下能够提高纤维素酶的活力，从而减少纤维素酶与葡萄籽壳细胞壁的反应时间；另一方面，上述ph下葡萄籽壳的细胞膜也被不断破坏，使得细胞内的高聚合度原花青素不断释放，提高葡萄籽壳提取物中原花青素的含量。

21、优选的，在酸处理的步骤中，所述酸溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液和醋酸溶液。

22、通过采用上述技术方案，上述酸溶液材料简单，获取容易，并且上述溶液也方便后续进行减压浓缩；对于硫酸溶液，也可以在减压浓缩前加入钡盐，使得硫酸根离子沉淀，然后进行减压浓缩；其中比较发现，盐酸溶液在三者之中为更加优选的酸溶液。

23、优选的，在酸处理的步骤中，所述酸溶液的ph为1-3。

24、通过采用上述技术方案，当酸溶液的ph过高时，溶液中的h+过少，难以促进高聚合度原花青素解聚，从而难以降低原花青素的聚合度；当酸溶液的ph过低时，溶液中的h+过多，高聚合度原花青素在解聚的同时生成大量副产物，从而降低原花青素的总量；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本技术的酸溶液的ph以上述为宜。

25、优选的，在酸处理的步骤中，所述酸处理时间为15-25min。

26、通过采用上述技术方案，当酸处理的时间过短时，高聚合度原花青素难以充分解聚，从而难以降低原花青素的聚合度；当酸处理的时间过长时，溶液中的h+在对高聚合度原花青素解聚的同时生成大量副产物，从而降低原花青素的总量；为此申请人经过大量研究和实验验证后最终确定，本技术的酸处理时间以上述为宜。

27、优选的，在提取的步骤中，所述提取剂包括乙醇、丙醇和丙酮。

28、通过采用上述技术方案，原花青素溶于醇类和酮类物质中，上述提取剂制备简单，获取容易，并且容易挥发，利于后续减压浓缩操作；其中比较发现，乙醇在三者之中作为更加优选的提取剂。

29、优选的，在层析的步骤中，所述初浓缩液通过第一树脂，收集通过所述第一树脂的解吸液，再将所述解吸液通过第二树脂获得层析液。

30、通过采用上述技术方案，初浓缩液通过第一树脂，原花青素和残留农药吸附在第一树脂上，与其他物质进行分离；解吸液将原花青素和残留农药解吸下来；收集后的解吸液再通过第二树脂，第二树脂吸附残留农药，使得层析液中保留大量原花青素。

31、综上所述，本技术具有以下有益效果：

32、1.本技术通过将葡萄籽分离后直接利用葡萄籽壳进行提取，通过纤维素酶和酸溶液双重处理，既将细胞膜内的高聚合度原花青素释放出来，又对高聚合度原花青素进行解聚，提高葡萄籽壳提取物中的原花青素含量，又降低了原花青素的聚合度；

33、2.本技术在层析时将初浓缩液依次通过第一树脂和第二树脂，有效将原花青素和其他物质进行分离，从而方便收集原花青素。