一种抗腐蚀强韧性石蜡封口膜及其制备方法与流程

本发明涉及封口膜材料，具体为一种抗腐蚀强韧性石蜡封口膜及其制备方法。

背景技术：

1、封口膜，是一种可以自动封口、可模压、韧性好的特制薄膜产品，封口膜广泛用于分子生物学、细胞生物学、免疫学等生命科学研究实验室。封口膜具有高渗透性能、高水汽通透性能和很强的抗腐蚀性能。产品的厚度均为127μm，能很轻松地打成“死结”是封口膜的另一个特点。封口膜长度甚至可以拉伸到3-4倍而不会发生断裂。此产品主要成分是石蜡，不耐高温，65℃时会软化具有粘性，建议不要超过此温度，所以是不能高温灭菌的。并且，封口膜可以快速有效地密封实验室的各种器皿，使用方便。具备防水防湿，能有效地阻止实验样品的挥发和污染，能有效地保护无水物质。

2、例如公告号为cn101942133a的发明专利公开了一种热封强度均匀的聚乙烯薄膜和复合薄膜，该复合薄膜包括面层、内层和设置在面层和内层之间的阻隔层，所述面层为双向拉伸聚丙烯薄膜，所述阻隔层为聚酯镀铝膜，所述内层至少包括热封层，所述热封层包括50-70wt％的低密度聚乙烯(ldpe)、20-30wt％的线性低密度聚乙烯(lldpe)和10-20wt％的聚丁烯-1(pb-1)。上述技术中，热封层主要利用pb-1在聚乙烯中具有低相容性和易分散性的特点，将ldpe、lldpe与pb-1共混后，ldpe和lldpe形成连续的聚乙烯相，pb-1相则以海岛状均匀分散于聚乙烯相中，在剥离封口时聚乙烯相与pb-1相界面发生分离实现开启封口；上述技术中制备得到的复合薄膜热封后封口强度较为均一，封口易揭开或撕，但是该封口膜对盐溶液、无机酸、碱性溶液等具有腐蚀性的极性物质耐受性能较弱，在对腐蚀性液体的封口密封中，密封性较差，不能保持长久的高密封效果。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种抗腐蚀强韧性石蜡封口膜及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种抗腐蚀强韧性石蜡封口膜，所述石蜡封口膜由以下重量份的原料制成：20-30份石蜡、10-15份聚乙烯、3-6份塑料添加剂、2-5份耐腐蚀复合纳米片、1-2份润滑剂；

4、所述润滑剂为费托蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中至少一种。

5、作为本发明的进一步优选方案，所述塑料添加剂包括增塑剂、抗氧剂以及填料，三者的质量比为(2-5)：1：(10-20)。

6、作为本发明的进一步优选方案，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、磷酸酯中至少一种；

7、所述抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯中至少一种；

8、所述填料为高岭土、滑石粉、云母粉中至少一种。

9、作为本发明的进一步优选方案，所述耐腐蚀复合纳米片的制备方法如下：

10、1)将羟基化多壁碳纳米管放入真空干燥箱中，干燥6-10h，得到预处理多壁碳纳米管，然后将0.5-1.0g预处理多壁碳纳米管溶于150-180ml乙醇和50-70ml去离子水组成的混合液中，并缓慢滴加入15-18ml浓氨水，得到体系a，将体系a超声分散60-80min，在超声分散期间，将2-3g正硅酸四乙酯溶于20-30ml乙醇中，并缓慢滴加到体系a中，并在超声分散结束后，在室温下磁力搅拌18-23h，得到混合体系b；

11、2)将纳米片材料加入混合体系b中，在200-300w下超声处理1-2h，然后将3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于由等体积乙醇和乙酸组成的溶剂中，然后加入到混合体系b中，室温下磁力搅拌6-10h，然后对进行离心处理，将得到的沉淀物质用无水乙醇反复洗涤后烘干，即可得到耐腐蚀复合纳米片。

12、作为本发明的进一步优选方案，步骤1)中，所述干燥的温度为60-80℃；

13、所述超声分散的功率为1000-1300w。

14、作为本发明的进一步优选方案，步骤2)中，所述纳米片材料、混合体系b、3-氨丙基三乙氧基硅烷、溶剂的用量比例为(3-7)g：(180-260)ml：(0.035-0.042)g：(2-3)ml。

15、作为本发明的进一步优选方案，所述纳米片材料的制备方法如下：

16、1)将六水合硝酸镁和九水合硝酸铝依次加入到去离子水中，充分搅拌后得到溶液a，将氢氧化钠和柠檬酸依次加入到去离子水中，充分搅拌后得到溶液b，按照体积比为1：(1.5-1.7)，将溶液a和溶液b同时倒入胶体磨中，在3000-5000r/min下搅拌2-5min，将形成的胶体悬浮液转移至水热反应釜中，在100-110℃下恒温陈化24-30h，得到的产物用去离子水和无水乙醇反复交替洗涤后烘干，得到柠檬酸插层水滑石；

17、2)向去离子水中加入柠檬酸插层水滑石和尿素，经200-300w超声分散30-50min后，得到分散液，然后放入微波炉中，在800-1000w下加热10-30min，将得到的产物取出后，在60-80℃下加热3-5h，然后置于2.0-2.8mol/l盐酸溶液中12-16h，经透析和离心处理后，得到纳米片材料。

18、作为本发明的进一步优选方案，步骤1)中，所述溶液a中，六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、去离子水的用量比例为(0.08-0.15)mol：(0.04-0.08)mol：(100-180)ml；

19、所述溶液b中，氢氧化钠、柠檬酸、去离子水的用量比例为(0.32-0.65)mol：(0.04-0.07)mol：(150-260)ml；

20、作为本发明的进一步优选方案，步骤2)中，所述去离子水、柠檬酸插层水滑石、尿素的用量比例为(50-100)ml：(1-3)g：(3-7)g。

21、一种抗腐蚀强韧性石蜡封口膜的制备方法，具体包括如下步骤：

22、按照重量份预备各组分，将石蜡加热热熔成液体，然后依次加入聚乙烯、塑料添加剂、耐腐蚀复合纳米片以及润滑剂，充分搅拌后经共挤出吹膜，即可得到所需的抗腐蚀强韧性石蜡封口膜。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

24、本发明中，使用尿素和柠檬酸作为前体，仅允许氮化碳在水滑石的二维限域空间中生长，并且在去除水滑石层后，释放层间的超薄纳米片，从而得到纳米片材料，该纳米片材料通过相互堆叠，形成多层状结构，将其引入到封口膜中，通过片层间的相互嵌插，可以在封口膜中形成连续相的覆盖层，起到很好的阻隔作用，可以抑制外界腐蚀液体的侵入；同时，为了进一步增强封口膜抑制外界腐蚀液体侵入的效果，本发明中，利用二氧化硅对多壁碳纳米管进行杂化改性处理，从而可以克服多壁碳纳米管间存在的静电力和范德华力，从而改善多壁碳纳米管易团聚的缺陷，使得杂化改性后的多壁碳纳米管呈现大片絮状，从而可以很好的嵌入到多层状结构的纳米片材料中，并与其形成能牢固结合，嵌入的絮状杂化改性多壁碳纳米管，通过相互交联形成网状结构，可以起到连接介质的作用，可以拉近纳米片材料的距离，使其可以更好的产生层间的相互嵌插，同时，网状结构的形成，可以增加纳米片材料嵌插的牢固度，从而使得形成的覆盖层更加稳定，从而可以显著增强对腐蚀液体侵入的阻隔效果；同时，通过相互交联形成网状结构，均匀分布在封口膜中，增大了封口膜内部的交联密度，从而使得封口膜具有强韧性，在拉伸时不会发生断裂，从而可以重复折叠实用，并且缠绕在尖锐外形物体上也可以实现高密封性。

25、本发明中，以石蜡、聚乙烯等作为原料，通过将制备的耐腐蚀复合纳米片引入到封口膜基体中，可以在封口膜中形成连续相的覆盖层，起到很好的阻隔作用，可以抑制外界腐蚀液体的侵入，并且通过相互交联形成网状结构，均匀分布在封口膜中，增大了封口膜内部的交联密度，从而使得封口膜具有强韧性，在拉伸时不会发生断裂，从而可以重复折叠实用，并且缠绕在尖锐外形物体上也可以实现高密封性。