本发明涉及生物资源利用,尤其涉及一种海参油的提取方法。
背景技术:
1、海参油中含有丰富的磷脂,不饱和脂肪酸等营养成分,尤其是其中的海参皂苷具有抗肿瘤、抗真菌、抗病毒、细胞毒、免疫调节、溶血等多种生物活性,对于人体健康具有多种有益作用。目前,传统海参油提取原料以海参为主,与此同时作为海参初加工的副产物之一的海参花,在加工过程中常被丢弃或作为花肥使用。研究表明海参花中也含有海参皂苷在内的多种活性物质,对延缓衰老、维护生殖系统健康、改善认知能力等具有较强的应用潜力。
2、目前,海参油提取的技术研究领域尚不成熟,通常通过高温加热后加入生物酶进行酶解提取海参油,但经高温加热后往往导致海参油内部分成分受到破坏,营养成分流失,削减了海参油原有的营养价值。其中具有高价值的海参皂苷容易在酶解工艺提取过程中损失,造成资源的极大浪费。
3、因此,亟需开发一种工艺合理,适合大规模生产,富含海参皂苷的海参油提取工艺,对海参花资源的深层次开发和利用资源有借鉴意义。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本发明提供了一种海参油的提取方法。本发明提供的海参油的提取方法工艺合理、操作简单,能够提取出海参皂苷含量高且纯度高的海参油,提高了海参油的保健价值,绿色经济,适合工业推广。
2、第一方面,本发明提供了一种海参油的提取方法,包括以下步骤:
3、(ⅰ)取海参内脏,加入乙醇提取海参油,得到第一混合物;
4、(ⅱ)将所述第一混合物固液分离,保留滤液;
5、(ⅲ)将所述滤液减压浓缩,去除水和乙醇,得到海参油粗油;
6、(ⅳ)将所述海参油粗油进行双水相萃取,分离油相;
7、(ⅴ)向所述油相中加入乙醇溶解,得到第二混合物;
8、(ⅵ)将所述第二混合物减压浓缩,去除水和乙醇,得到海参油。
9、本发明使用乙醇作为提取溶剂,一方面是因为海参皂苷易溶于乙醇,使用乙醇提取能够提升海参皂苷的溶解量,有利于提高后续工艺对海参皂苷的提取量,另一方面避免了采用高温加热后加入生物酶进行酶解导致的海参油内部分成分受到破坏和营养流失,降低海参油应有的营养价值,尤其是海参皂苷容易在酶解工艺提取海参油的过程中损失。
10、本发明使用双水相萃取方法主要目的是去除蛋白多糖等杂质。双水相萃取后,海参油富集在上层。蛋白多糖等主要分配在中下层双水相中,能够被有效分离。
11、本发明双水相萃取后的海参油的油相含有乙醇、水、海参油,通过加入乙醇复溶,并再次减压浓缩蒸制,能够进一步除去油相中的乙醇和水,得到纯化的红色液体状的海参油。
12、综上所述,本发明提供的海参油的提取方法,能够避免海参油提取过程中的海参皂苷的损失,同时有效去除蛋白多糖等杂质,提取出海参皂苷含量高且纯度高的海参油,提高海参油的保健价值,绿色经济,适合工业生产化。
13、在本发明一些实施方式中,所述海参内脏为新鲜海参内脏。
14、在本发明一些实施方式中,所述海参内脏为海参花。
15、在本发明一些实施方式中,所述提取方法还包括:在所述步骤ⅰ加入乙醇之前,对所述海参内脏进行清洗并沥干水分。
16、本发明所述新鲜海参内脏本身含有结合水,不需要经过破碎、匀浆等处理,操作简单。
17、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅰ中的海参内脏与乙醇的重量比为1:4-8,优选为1:6-8,例如1:6.5、1:7、1:7.5等。
18、本发明的提取方法中,若加入的乙醇比例太低,海参油提取不彻底;若加入的乙醇比例太高,会造成过滤回收的工作量过大,本发明限定的乙醇的加入量,既能够保证海参油的提取效果,又避免了回收成本的增加。
19、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅰ中加入乙醇后进行搅拌。
20、在本发明一些实施方式中,所述搅拌的时间为30-90min,例如40min、50min、60min、70min、80min等。
21、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅱ中所述固液分离的方法为抽真空过滤。
22、在本发明一些实施方式中,所述抽真空过滤的气压为0.06-0.1个大气压,例如0.07个大气压、0.08个大气压、0.09个大气压。
23、在本发明一些实施方式中,所述抽真空过滤的时间为20-40min,例如25min、30min、35min等。
24、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅲ中减压浓缩的气压为0.08-0.1个大气压,例如0.085个大气压、0.09个大气压、0.095个大气压。
25、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅲ中减压浓缩的温度为30-60℃,优选为50-60℃,例如52℃、54℃、56℃、58℃等。
26、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅲ中的减压浓缩后的乙醇进入冷凝器收集并回收利用于步骤ⅰ。
27、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅲ中的减压浓缩的时间为所述冷凝器中不再有乙醇蒸汽冷凝成液态乙醇。
28、在本发明一些实施方式中,所述双水相萃取所用的萃取剂包括乙醇、氯化钠和水。
29、在本发明一些实施方式中,所述萃取剂中的乙醇的质量百分比为50-80%,优选为50-60%,例如52%、54%、56%、58%等,所述氯化钠的质量百分比为1.5-3%,例如1.7%、2%、2.3%、2.7%等,余量为水。
30、乙醇和氯化钠的含量的比例影响提取效果,本发明范围内的乙醇和氯化钠的含量比对海参油的除杂效果好。
31、在本发明一些实施方式中,所述萃取剂与所述海参油粗油的体积比为1:2-4,例如1:2、1:3、1:4等。
32、在本发明一些实施方式中,所述双水相萃取的时间为1-3h,例如1.5h、2h、2.5h等。
33、随着萃取时间延长,海参油萃取得率先上升后趋于稳定,若萃取的时间过短,会影响海参油粗油的分离效果,降低海参油的纯度,若萃取时间过长,海参油的萃取得率不会再提高,反而会增加时间成本,降低海参油提取效率。本发明范围内的萃取时间,既能够有效除去杂质,获得高纯度的海参油,又能保证较高的海参油提取效率。
34、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅴ中油相与乙醇的质量比为1:1-3,例如1:1.5、1:2、1:2.5等。
35、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅵ中减压浓缩的气压为0.06-0.1个大气压,例如0.07个大气压、0.08个大气压、0.09个大气压。
36、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅵ中减压浓缩的温度为30-60℃,优选为30-40℃,例如31℃、33℃、35℃、37℃、39℃等。
37、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅵ中的减压浓缩后的乙醇进入冷凝器收集并回收利用于步骤ⅰ。
38、在本发明一些实施方式中,所述步骤ⅵ中的减压浓缩的时间为所述冷凝器中不再有乙醇蒸汽冷凝成液态乙醇。
39、本发明步骤ⅲ和步骤ⅵ中减压浓缩所蒸出的乙醇,可回收至步骤ⅰ中再次利用,节约工艺成本。本发明步骤ⅲ和步骤ⅵ中减压浓缩的时间不做限制,只需保证减压浓缩后,冷凝器中无乙醇生成即可。
40、第二方面,本发明提供了一种由第一方面所述的提取方法提取到的海参油,所述海参油的海参皂苷含量≥8mg·g-1。
41、本发明提供的提取方法提取到的海参油,在原料相同的情况下,其海参皂苷的相对含量高于高温酶解法提取到的海参油中的海参皂苷相对含量,对于人体的保健作用提高。
42、本发明实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点:
43、本发明提供的提取方法,充分利用了海参加工的副产物,能够高效提取海参皂苷,同时有效去除海参油中的蛋白多糖等杂质,得到高纯度的海参油。本发明提供的提取方法制备得到的海参油,其海参皂苷含量高,较好地保留海参油的营养物质,提高了海参油的保健价值。本发明的工艺合理,操作简单,绿色经济,提高了海参产业的投资回报率,有利于工业中的大规模推广。