一种苯代三聚氰胺粗产品连续萃取洗涤的方法及系统与流程

本发明涉及苯代三聚氰胺提纯的，尤其涉及一种苯代三聚氰胺粗产品连续萃取洗涤的方法及系统。

背景技术：

1、苯代三聚氰胺作为一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、塑料、绝缘材料的生产中。目前工业上苯代三聚氰胺的生产，主要采用双氰胺和苯甲腈为原料，以无机盐作为催化剂在烷醇类溶剂中进行反应，生成物经多次水洗、脱水、干燥，筛分后得白色结晶产物。然而，该产物中通常含有苯甲酰胺、氢氧化钾等杂质，这些杂质的存在不仅会增加苯代三聚氰胺产品灰分和游离碱含量、降低苯代三聚氰胺的纯度，影响其在涂料、塑料、绝缘材料等应用中的性能，还会限制其在高端应用领域的使用，增加后续处理的难度和成本，延长生产周期，降低生产效率，同时可能对环境造成污染，增加安全风险。

2、随着材料品质和标准要求的日趋严格，对苯代三聚氰胺的纯度要求也越来越高，而苯代三聚氰胺的水洗工艺也成为了提高产品纯度的重要环节。然而，传统的苯代三聚氰胺水洗工艺存在明显的局限性，如洗涤效率低下、洗涤效果不佳以及难以实现连续化生产等问题，这些问题直接影响到最终产品的质量和生产效率。传统水洗工艺，主要采用洗涤釜进行错流洗涤，将被洗涤的苯代三聚氰胺粗产品固体加入洗涤釜，向釜内加入大量洗涤水后，在搅拌器的搅拌下，被洗涤的苯代三聚氰胺粗产品固体与洗涤水以浸泡冲刷方式接触，粗产品中的杂质溶解在洗涤水中，搅拌洗涤一定时间后，再以抽滤的方式取出洗涤后的物料。这种洗涤工艺，洗涤效果差，单次洗涤达不到理想的洗涤效果，需要消耗大量洗涤水、多次洗涤后才能得到合格的苯代三聚氰胺产品，且洗涤后的苯代三聚氰胺需要以抽滤或者挤滤的方式取出后再能再次进料，不能实现连续洗涤，洗涤效率低。

3、因此，亟需开发一种苯代三聚氰胺粗产品连续萃取洗涤的方法及系统，以实现苯代三聚氰胺粗产品的连续洗涤，提高苯代三聚氰胺产品的纯度。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提出了一种苯代三聚氰胺粗产品连续萃取洗涤的方法及系统，可实现连续洗涤，并能有效去除苯甲酰胺、氢氧化钾等杂质，降低产品中灰分和游离碱含量，提高苯代三聚氰胺清洗效率和产品纯度，并可节省洗涤用水。

2、第一方面，本发明提供了一种苯代三聚氰胺粗产品连续萃取洗涤的方法，包括以下步骤：

3、步骤一、浆料制备

4、苯代三聚氰胺粗产品固体经粉碎后，在匀浆装置中与水混合，搅拌，制成浆料；

5、步骤二、连续萃取洗涤

6、纯水作为轻相，从转盘萃取塔的轻相入口连续注入；步骤一的浆料作为重相，从转盘萃取塔的重相入口连续注入；重相不断向下沉降，轻相不断上升，轻相与重相逆流接触后，混合物在转盘萃取塔内连续搅拌进行萃取洗涤，固体沉降至转盘萃取塔下部得到洗涤后的苯代三聚氰胺；

7、步骤三、出料

8、将步骤二的苯代三聚氰胺固体沉降至转盘萃取塔塔底，使用螺旋输送器将固体连续输送出料，调节螺旋输送器频率从而改变固体出料质量，使塔内固液两相界面处于转盘萃取塔下部，出料后进行干燥、脱水，得到苯代三聚氰胺产品。

9、在本发明中，苯代三聚氰胺粗产品为固体，其粒径大于1mm，其含有苯甲酰胺、氢氧化钾等杂质。

10、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述经粉碎后的苯代三聚氰胺的粒径小于1mm。

11、通过采用上述技术方案，能够显著提升洗涤效率和洗涤效果，因为较小的粒径增加了苯代三聚氰胺与洗涤液之间的接触面积，使得内部的杂质更容易被洗涤液渗透和溶解，从而更彻底地去除杂质，提高产品的纯度。同时，细小的颗粒有助于在连续化洗涤过程中保持物料的良好流动性，避免因颗粒过大而导致的堵塞问题，确保生产工艺的顺畅进行。因此，通过控制苯代三聚氰胺的粒径，不仅能够提高产品的质量，还能增强生产过程的稳定性和可靠性。

12、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述苯代三聚氰胺与所述水的质量比为1：1～3。

13、通过采用上述技术方案，能将固体制成流动性良好的浆料，也有利于杂质的溶出。

14、在本发明中，将苯代三聚氰胺粗产品固体与水混合制成浆料，一方面可以使被洗涤的苯代三聚氰胺固体与洗涤所用的纯水提前接触，增加固体中杂质在水中的溶解时间，利于杂质的溶出；另一方面也解决了固体流动性差、不满足转盘萃取塔流动进样要求的问题，被洗涤物以混合浆料形式连续流动进样，实现了固体萃取洗涤连续进料。

15、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述搅拌的转速为50～500r/min。

16、更优选的，步骤一中，所述搅拌的转速为100～400r/min。

17、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，所述浆料的进料流量为50～5000kg/h，所述纯水的进料流量为所述浆料的流量为的1～10倍。

18、通过采用上述技术方案，确保了每单位流量的苯代三聚氰胺都有足够的水量进行充分接触和洗涤，从而有效去除杂质。同时，适量的纯水流量可以保证物料良好的流动性，避免因纯水流量过高导致的重相物料无法沉降，或者因纯水流量过低导致的洗涤不彻底。

19、在以上技术方案的基础上，优选的，所述搅拌的转速为50～500r/min。

20、更优选的，步骤二中，所述搅拌的转速为100～400r/min。

21、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，所述使用螺旋输送器将步骤二的苯代三聚氰胺固体连续输送出料，包括：

22、通过调节螺旋输送器转动频率以改变苯代三聚氰胺固体出料质量，使转盘萃取塔内固液两相界面维持在转盘萃取塔下部。

23、第二方面，本发明涉及一种经上述萃取洗涤方法制得的苯代三聚氰胺产品，所述产品中苯甲酰胺及杂质所形成的灰分和游离碱的总含量不超过0.01％，杂质去除率不低于95％。

24、第三方面，本发明提供一种用于实施上述萃取洗涤方法的系统，所述系统包括依次连通的匀浆装置、进料流量控制器、进料泵、转盘萃取塔、螺旋输送器；

25、所述匀浆装置用于制备浆料；所述进料流量控制器用于控制浆料进料流量；

26、所述进料流量控制器与所述转盘萃取塔之间设置有进料泵，所述进料泵用于连续输送由所述匀浆装置制得的浆料；

27、所述的转盘萃取塔用于所述纯水与所述浆料的逆流接触，实现苯代三聚氰胺中杂质的萃取洗涤；

28、所述转盘萃取塔的塔底设置有带搅拌桨的螺旋输送器，所述螺旋输送器用于输送经萃取洗涤后的苯代三聚氰胺固体；所述搅拌桨随螺旋转动，用于搅动塔底固体，使塔底固体出料均匀，避免固体在塔壁发生粘滞影响出料。

29、在以上技术方案的基础上，优选的，本发明的螺旋输送器，在其螺旋起始端之前装有搅拌桨，所述搅拌桨随螺旋转动，用于搅动塔底固体，使塔底固体出料均匀，避免塔壁固体粘滞影响出料。

30、在以上技术方案的基础上，优选的，所述螺旋输送器可调节转动频率从而改变出料质量，以使转盘萃取塔内固液两相界面维持在转盘萃取塔下部。

31、本发明提供的苯代三聚氰胺萃取洗涤的方法及系统，相对于现有技术具有以下有益效果：

32、(1)本发明通过将苯代三聚氰胺粗产品制成浆料，采用泵送形式连续进料，洗涤后的固体通过螺旋输送器连续出料，从而实现了固体产品的连续洗涤，并提高了洗涤效率；同时被洗涤物与洗涤水提前接触，有效增加接触时间，进而提高洗涤效果。

33、(2)本发明所使用的螺旋输送器，其螺旋起始端之前加装有搅拌桨，该搅拌桨可以防止固体粘滞在塔壁上影响出料连续性。

34、(3)本发明采用连续洗涤方式，既解决了苯代三聚氰胺粗产品固体洗涤连续进、出料的问题，又实现了苯代三聚氰胺粗产品中苯甲酰胺、氢氧化钾等杂质的萃取洗涤，同时还解决了传统间歇式错流洗涤需多次洗涤而导致的洗涤水消耗量巨大的问题，节约了洗涤用水，机械化的进出料方式同时也减少了人工操作，节省了人力物力。

35、(4)本发明苯代三聚氰胺洗涤的方法采用转盘萃取塔逆流洗涤，苯代三聚氰胺固体与洗涤水在塔内逆流接触，在固定转盘的搅拌下，洗涤液与被洗涤物料能够充分分散接触，可以有效增加传质面积，高效去除苯代三聚氰胺中残留的苯甲酰胺、氢氧化钾等杂质，降低产品灰分和游离碱的含量，提高苯代三聚氰胺产品纯度。

36、(5)本发明所使用的转盘萃取塔可根据实际应用合理增加塔高，以获得更佳的洗涤效果，从而提高产品纯度。