固态mo源的固体精馏纯化装置及其方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种固态MO源的固体精馏纯化装置及其方法,属于化工技术领域。
【背景技术】
[0002]现代生长化合物半导体材料的方法有金属有机化学气相沉积(MOCVD)、分子束外延(MBE)、化学束外延(CBE)和液相外延(LPE)等多种技术,特别MOCVD技术,是目前能够进行规模化生产化合物半导体薄膜材料最佳的方法。MOCVD外延过程中所使用最关键的基础材料是纯度大于99.9999% (>6N)的高纯金属有机化合物(简称MO源),M0源也是CBE外延技术的支撑材料。
[0003]高纯MO源是MOCVD技术的关键原材料,但是固态MO源是最难提纯的产品,采用传统的固体提纯方法如重结晶、升华、区域熔融等方法,很难将固态MO源纯度提纯到6N以上。例如采用重结晶需要添加新的溶剂,除了添加溶剂需要提纯以外,还需要进行重结晶后的过滤,蒸出溶剂的过程,操作十分繁琐,质量也不稳定;由于这类固体大多熔点较高,升华大多采用减压升华,条件较苛刻,并且在系统恢复常压的过程极易引入新的杂质;由于固态MO源对空气和水都很敏感,提纯必须在隔绝空气的前提下进行,区域熔融的设备显然无法满足要求。所以一般固体提纯方法都不适用于固态MO源的提纯及工业化生产。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种高纯金属有机化合物汽相沉积(MOCVD)技术外延生长用的固态MO源的固体精馏纯化装置及其方法。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案来实现:
[0006]固态MO源的固体精馏纯化装置,特点是:包括精馏釜、精馏塔、体系冷却及回流比控制系统、前馏分接收罐和产品凝华接收罐,所述精馏釜置于精馏釜加热系统中,精馏釜上连接布置精馏塔,精馏塔上连接安装体系冷却及回流比控制系统,所述前馏分接收罐通过前馏分接收阀门连接至出料管,所述产品凝华接收罐通过产品接收阀门连接至出料管,出料管的另一端接至体系冷却回流及馏分控制系统。
[0007]进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化装置,所述体系冷却及回流比控制系统包含汽态MO源循环冷却器以及与其相连的回流比调节控制器。
[0008]更进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化装置,所述前馏分接收罐连接氮气缓冲保护管路。
[0009]更进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化装置,所述产品凝华接收罐连接氮气缓冲保护管路。
[0010]更进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化装置,所述精馏塔设有精馏塔加热控温模块。
[0011]本发明固态MO源的固体精馏纯化方法,将固态MO源粗产品装入精馏釜中,在精馏釜中通过加热使固态MO源转化为液态,控制温度在100?160°C,继而,液体进入精馏塔,控制精馏塔的温度为50?160°C,进行精馏分离,汽态的MO源进入体系冷却及回流比控制系统,在体系冷却及回流比控制系统中,控制温度为80?120°C,将汽态的MO源转化为液态冷凝下来,并调整MO源的出料与回流的比例,从而除去MO源中的杂质,得到高纯的MO源产品;精馏纯化开始时,先打开前馏分接收阀门,关闭产品接收阀门,使得低沸点杂质收集于前馏分接收罐中,前馏分接收结束后,打开产品接收阀门,关闭前馏分接收阀门,使得产品汽化凝华结晶在产品凝华接收罐中,前馏分接收罐和产品凝华接收罐通入氮气缓冲保护,确保体系内保持无氧无水,接收结束后关闭产品接收阀门,取下产品凝华接收罐。
[0012]再进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化方法,所述体系冷却及回流比控制系统包含汽态MO源循环冷却器以及与其相连的回流比调节控制器,通过汽态MO源循环冷却器将汽态的MO源转化为液态回流下来,再通过回流比调节控制器调整MO源的出料与回流的比例,从而除去MO源中的杂质,得到高纯的MO源产品。
[0013]再进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化方法,所述前馏分接收的温度控制在O?20°C。
[0014]再进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化方法,所述产品凝华接收的温度控制在-20?10Co
[0015]再进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化方法,所述固体MO源粗产品是一次性加入。
[0016]再进一步地,上述的固态MO源的固体精馏纯化方法,所述MO源为三甲基铟或二茂镁。
[0017]本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在:
[0018]首次实现对固态MO源进行精馏提纯,得到高纯度的MO源,且生产操作方便可控,产品的质量稳定性好,最终得到的MO源纯度达到99.9999%以上,而且采用凝华接收,可以控制接收固体颗粒均匀状,满足MOCVD外延生长对于固体MO源的要求。可以直接分装,防止了其它操作过程中可能存在的二次沾污,较好的解决了 MO源的纯度和颗粒度问题。
【附图说明】
[0019]下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明:
[0020]图1:本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
[0021]本发明研发一种固态MO源的固体精馏体系,最终得到的MO源纯度可达到99.9999%,而且可以直接分装给客户使用,避免了一般纯化方法过程中的二次沾污。
[0022]如图1所示,固态MO源的固体精馏纯化装置,包括精馏釜2、精馏塔4、体系冷却及回流比控制系统5、前馏分接收罐9和产品凝华接收罐10,精馏釜2置于精馏釜加热系统I中,精馏釜2上连接布置精馏塔4,精馏塔4设有精馏塔加热控温模块3,精馏塔4上连接安装体系冷却及回流比控制系统5,体系冷却及回流比控制系统5包含汽态MO源循环冷却器以及与其相连的回流比调节控制器,前馏分接收罐9通过液化管8和前馏分接收阀门7连接至出料管6,产品凝华接收罐10通过汽化管11和产品接收阀门12连接至出料管6,出料管6的另一端接至体系冷却及回流比控制系统5。前馏分接收罐9连接氮气缓冲保护管路A,氮气缓冲保护管路A连接至氮气缓冲保护罐,产品凝华接收罐10连接氮气缓冲保护管路B,氮气缓冲保护管路B连接至氮气缓冲保护罐。
[0023]固态MO源的固体精馏纯化方法,将固体MO源粗产品装入精馏釜2中,在精馏釜2中通过加热将固态MO源转化为液态,控制温度在100?160°C,继而,液体进入精馏塔4,控制精馏塔4的温度为50?160°C,进行精馏分离,汽态的MO源进入体系冷却及回流比控制系统5,在体系冷却及回流比控制系统5中,控制温度为80?120°C,通过汽态MO源循环冷却器将汽态的MO源转化为液态回流下来,再通过回流比调节控制器调整MO源的出料与回流的比例,从而除去MO源中的杂质,得到高纯的MO源产品;精馏纯化开始时,先打开前馏分接收阀门7,关闭产品接收阀门12,使得低沸点杂质收集于前馏分接收罐9中,前馏分接收的温度控制在O?20°C,前馏分接收结束后,打开产品接收阀门12,关闭前馏分接收阀门7,使得产品汽化凝华结晶在产品凝华接收罐10中,产品凝华接收的温度控制在-20?10°C,前馏分接收罐9和产品凝华接收罐10通入氮气缓冲保护,确保体系内保持无氧无水,接收结束后关