一种环保型高硬度醇溶性聚酰胺树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种聚酷胺树脂的制备方法，具体设及一种环保型高硬度醇溶性聚酷 胺树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚酷胺树脂，是性能优良用途广泛的化工原料，具有良好的综合性能，包括力学性 能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性。聚酷胺 树脂因其特有性能被广泛用于油墨领域，现有的油墨用聚酷胺树脂在醇类溶剂中，溶解度 较差，所W还需加入一定量如苯、甲苯等芳香族溶剂。随着环保意识的加强，纷纷要求具有 完全醇溶性的聚酷胺树脂，虽然目前国内已有一些关于醇溶性聚酷胺树脂的报道，但普遍 存在颜色较深，透明度差，凝胶倾向严重，凝胶恢复性差等问题。CN103554486A公开了一种 醇溶性二聚酸型聚酷胺树脂的制备方法，其主要通过加入改性剂来改变聚酷胺树脂的溶解 性，但是作油墨后硬度差，抗反粘性差。
[0003] 有鉴于此，需要发明一种环保型高硬度醇溶性聚酷胺树脂的制备方法，W弥补现 有技术的不足。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种环保型高硬度醇溶性聚酷胺树脂的制备方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下： 一种环保型高硬度醇溶性聚酷胺树脂的制备方法，其包括如下步骤： 将二聚酸投入到反应蓋内，再将一元酸通过真空吸入反应蓋内，揽拌加热至70-90°C， 将二元胺和含哲基的二元胺依次缓慢滴加到反应蓋内，揽拌10-20分钟，升温至 130-170°C，揽拌0. 5-1. 5小时，继续升温至170-190°C，揽拌0. 5-1. 5小时，温度继续升高 到200-230°C，揽拌1-2小时，抽真空反应0. 5-1. 5小时，冷却至190-210°C，加入抗氧剂揽 拌5-15分钟，出料，得环保型高硬度醇溶性聚酷胺树脂； 所述的一元酸包选自己酸或丙酸中的一种，所述二元胺选自己二胺、1，3-丙二胺、了二 胺、戊二胺和己二胺中的一种或两种W上； 各原料占总重量的重量百分数如下： 二聚酸 75-88. 3〇/〇; 一元酸 3-11%; 二兀胺 8-16〇/〇 ; 含哲基的二元胺 0. 6-1. 4% ; 抗氧剂 0. 1-0. 3%。
[0006] 作为本发明进一步的改进，所述步骤具体如下： 将二聚酸投入到反应蓋内，再将一元酸通过真空吸入反应蓋内，揽拌加热至80°c，将二 元胺和含哲基的二元胺依次缓慢滴加到反应蓋内，揽拌15分钟，升温至150°C，揽拌1小时， 继续升温至180°C，揽拌1小时，温度继续升高到215°C，揽拌1. 5小时，抽真空反应1小时， 冷却至200°C，加入抗氧剂揽拌10分钟，出料，得环保型高硬度醇溶性聚酷胺树脂。
[0007] 作为本发明进一步的改进，所述各原料占总重量的重量百分数如下： 二聚酸 79. 9〇/〇 ; 一元酸 6. 9〇/〇 ; 二元胺 12. 0〇/〇 ; 含哲基的二元胺1% ; 抗氧剂 0.2%。
[0008] 作为本发明进一步的改进，所述一元酸选自丙酸。
[0009] 作为本发明进一步的改进，所述二元胺选自己二胺和1，3-丙二胺，己二胺的重量 占总重量的6. 9%，1，3-丙二胺占总重量的5. 1%。
[0010] 作为本发明进一步的改进，所述含哲基的二元胺为IPDA。
[0011] 作为本发明进一步的改进，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
[0012] 为了寻找醇溶性的聚酷胺树脂，本申请发明人做了大量的研究工作，发现聚酷胺 树脂，由于在分子中缺乏亲水性的基团，所W在极性较强的醇中溶解性较差，通过改变分子 量的大小，聚酷胺树脂的酸值虽然在一定程度上改变其在醇中的溶解性，但尚不能使其完 全溶解。发明人偶然间发现在分子中引入带哲基的二元胺链节。可W增强溶剂醇的分子与 聚酷胺树脂的作用，促使聚酷胺树脂在醇溶剂中溶解。
[0013] 正当发明人惊喜于该个发现时，却发现因为带哲基的二元胺的引入使得聚酷胺树 脂的化学结构发生了改变，应用到油墨中需要对油墨的配方做较大调整，使本发明所提供 的聚酷胺树脂的使用受限，本发明人通过创造性劳动对原料组分进行了较大调整，最终使 得本方法制备得得到的聚酷胺树脂具备较优和令人满意的性能，并使得本申请提供的聚酷 胺树脂具有与传统树脂具有基本相同的宏观的技术指标。基于W上研究和创造，形成了本 发明的技术方案，得到了环保型高硬度醇溶性聚酷胺树脂LH-6399。
[0014] 与现有技术相比，本发明取得的有益效果为： 通过本发明方法制备得到的环保型高硬度醇溶性聚酷胺具有极佳溶剂释放性，由该树 脂制造的油墨具有挥发速度快，色泽鲜艳，漆膜硬度好、摩擦系数低、抗反粘性好等特点。使 用本方法获得的产品，可W减少硝化纤维素用量。
[0015] 本发明的环保型高硬度醇溶性聚酷胺树脂作油墨，成膜后具备高硬度和低摩擦系 数，抗反粘性能好。
[0016] 通过本发明方法贬备的聚酷胺树脂可达如下指标：色泽《6(Fe-Co);酸值 《5m巧0H/g;胺值《5m巧0H/g;粘度巧0%固含量，95%己醇溶解）120cP-140cP;软 化点（环球法）100-200°C。
【具体实施方式】
[0017] 下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明。
[001引实施例1 先将79. 9g二聚酸(河北利辉生物科技有限公司）投入反应锅，温度80°C，然后将6. 9g丙酸通过真空吸入反应锅，温度80°C，开揽拌器，将6. 9g己二胺及5.Ig1，3丙二胺通过滴 加的方式，缓慢加入反应锅，接着再将Ig异佛尔酬二胺（IPDA)缓慢加入，加完后揽拌15分 钟后开导热油进出阀口，升温至150°C，当料温达到150°C时关闭导热油进油阀，保温一个 小时。然后开导热油进油阀继续升温至180°C，保温1小时，温度继续升至215°C，关闭导热 油阀，保温1. 5小时。抽真空（-0.IMpa)反应1小时，开冷却进出阀n，降温至200°C，加入 0. 2g抗氧剂1010揽拌10分钟，出料既得。
[001引实施例2 先将75g二聚酸(河北利辉生物科技有限公司）投入反应锅，温度70°C，然后将8g丙酸 通过真空吸入反应锅，温度70°C，开揽拌器，将8. 2g己二胺及7.Ig1，3丙二胺通过滴加的 方式，缓慢加入反应锅，接着再将1. 4g异佛尔酬二胺（IPDA)缓慢加入，加完后揽拌15分 钟后开导热油进出阀口，升温至150°C