一种提取猪眼球氨碘肽的工艺及其设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氨碘肽滴眼液制备技术领域，具体涉及一种提取猪眼球氨碘肽的工艺及其设备。
【背景技术】
[0002]氨碘肽提取液的提取工艺是对氨碘肽滴眼液的原料药猪眼球进行提取。氨碘肽提取液的提取工艺中的过滤所采用机械设备为纱布或滤纸，通过自然压力或机械板框等过滤方式，过滤掉提取液中的杂质。过滤后再通过浓缩、醇沉、活性炭沉淀、吸附脱色、冷藏、过滤等工艺。该提取工艺的后续工序较多，周期长，影响猪眼球的提取效果，难以保证产品质量，而且资金投入大，降低了经济效益。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服上述现有技术的缺陷，提供一种能缩短工艺周期、降低投资成本且能保证产品质量的提取猪眼球氨碘肽的工艺及其设备。
[0004]为此，本发明提供了一种提取猪眼球氨碘肽的工艺，包括以下步骤:
Ca)绞碎猪眼球；(b)酶解；(c)过滤；(d)减压浓缩；(e)乙醇沉淀；(f)将醇沉后的浓缩液进行超滤。
[0005]采用超滤工艺，取代了脱色、吸附以及后续过滤的工序，缩短了工艺周期，保证了猪眼球氨碘肽的提取效果，降低了生产成本。
[0006]所述步骤(a)为:将猪眼球在冷冻状态下绞碎，并使其通过筛孔直径为0.5cm的筛板；
所述步骤(b)为:将绞碎后的猪眼球加入到1.5倍量(w/w)的纯化水中并同时对其进行搅拌；每千克眼球加入1.6万活力单位的胰酶，胰酶分两次加入，第一次加入60%，两小时后加入40% ;加入饱和的氢氧化钙溶液调pH值为7.0-7.5 ;在40-45°C下搅拌酶解4小时，在此期间，每隔半小时复调校正一次PH值；4小时后停止搅拌，放料过滤后弃渣；向过滤后PH值为7.0-7.5、温度为40-45 °C的胰酶酶解液中加入中性蛋白酶，每千克眼球加入10万活力单位，酶解2小时后加入磷酸溶液调pH值为5.5-6.0，再加热升温至100°C，半小时后冷却至常温；
所述步骤(d)为:在80°C下对酶解过滤后的酶解液进行减压浓缩，直至每千克酶解液中含有4-5万毫升猪眼球；
所述步骤(e)为:向减压浓缩后的浓缩液中加入90%以上的乙醇，调节醇浓度达75%，并对其进行搅拌沉淀，常温条件下静置12小时，分离出上清液，使得上清液在80°C条件下浓缩，直到无乙醇蒸出，冷却；向浓缩后的上清液上加入90%以上的乙醇，调节醇浓度达75%，并对其进行搅拌沉淀，常温条件下静置12小时，分离出上清液，使得上清液在80°C条件下浓缩，直到无乙醇蒸出，冷却；
所述步骤(f)为:按照体积比1:1将室温下的注射用水加入步骤(e)最终醇沉后的浓缩液中，混合后的溶液进行超滤，得到氨碘肽提取液，放入洁净容器内盛装，取样检验，冷藏待用。
[0007]—种提取猪眼球氨碘肽的设备，包括绞碎机、酶解提取罐、过滤设备、真空浓缩罐以及醇沉罐，还包括超滤系统，所述绞碎机、酶解提取罐、过滤设备、真空浓缩罐和醇沉罐依次连接，所述真空浓缩罐与超滤系统连接，所述醇沉罐通过回流管与真空浓缩罐连接；
所述超滤系统包括超滤器、回流储罐、循环泵和控制箱，所述控制箱与循环泵连接，所述回流储罐底部的出水口通过第一管道与循环泵的输入端连接，所述循环泵的输出端通过第二管道与超滤器底部的进水口连接；所述超滤器底部的出水口连接有透过液管道；所述超滤器顶部的出水口通过第三管道与回流储罐的顶部连接，所述第三管道上连接有清洗排污管。
[0008]作为结构上的改进，所述超滤器底部的进水口通过连接管与第二管道连接。
[0009]作为结构上的改进，所述第三管道上设置有压力表。所述压力表为隔膜式，隔膜在被测介质压力作用下产生变形，密封液被压，形成压力，传导至压力仪表，显示被测介质压力值。过滤器中膜元件的污染程度与系统运行压差有关，运行压差越高，膜就越容易污染，越难以清洗，因此，需要设置压力表以控制系统运行压差。
[0010]作为结构上的改进，所述超滤器顶部设置有排气管，排气管上设置有排气阀。排除超滤器内部空气，避免压力过高。
[0011]作为结构上的改进，所述第二管道上设置有进液阀，所述透过液管道上设置有透过液截止阀，所述第三管道上设置有回路隔膜阀，所述清洗排污管的上端和下端分别设置有清洗调节阀和清洗排污阀。
[0012]作为结构上的改进，所述控制箱内设置有电机和变频器，所述电机与变频器连接，所述变频器与循环泵连接。通过变频器可以调节循环泵的转速，从而调节通过循环泵的液体的流量。
[0013]作为优选，所述过滤设备为过滤槽。通过过滤槽对原液进行粗过滤，过滤掉其中杂质。
[0014]本发明的有益效果:本发明提供的这种提取猪眼球氨碘肽的工艺，在原工艺的基础上增设了超滤系统，过滤掉悬浮物、胶体、蛋白质和微生物等大分子物质，从而达到净化和分离提取液的目的，省去了原工艺中加硅藻土、活性炭沉淀、吸附脱色等工序，工艺周期短，产品质量高，成本低。
【附图说明】
[0015]图1是本发明超滤系统的结构示意图。
[0016]图2是本发明的工艺设备流程框图。
[0017]附图标记说明:1、回流储罐；2、第一管道；3、循环泵；4、进液阀；5、第二管道；6、压力表；7、清洗排污阀；8、连接管；9、控制箱；10、超滤器；11、排气管；12、排气阀；13、清洗调节阀；14、透过液管道；15、透过液截止阀；16、第三管道；17、回路隔膜阀；18、清洗排污管；1001、绞碎机；1002、酶解提取罐；1003、过滤设备；1004、真空浓缩罐；1005、醇沉罐；1006、超滤系统；1007、回流管。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】，进一步阐明本发明。
[0019]实施例1:
本实施例提供了一种提取猪眼球氨碘肽的设备，具体涉及氨碘肽提取液的提取工艺设备，如图1和2所示，包括绞碎机1001、酶解提取罐1002、过滤设备1003、真空浓缩罐1004以及醇沉罐1005，还包括超滤系统1006，所述绞碎机1001、酶解提取罐1002、过滤设备1003、真空浓缩罐1004和醇沉罐1005依次连接，所述真空浓缩罐1004与超滤系统1006连接，所述醇沉罐1005通过回流管1007与真空浓缩罐1004连接；所述过滤设备1003为过滤槽。通过过滤槽对原液进行粗过滤，过滤掉其中杂质。
[0020]具体工艺过程包括以下步骤:(a)绞碎猪眼球；(b)酶解；(C)过滤；(d)减压浓缩；(e)乙醇沉淀；(f )将醇沉后的浓缩液进行超滤。
[0021]采用超滤工艺，取代了脱色、吸附以及后续过滤的工序，缩短了工艺周期，保证了猪眼球氨碘肽的提取效果，降低了生产成本。
[0022]绞碎机1001采用筛孔直径为0.5cm的筛板在冷冻状态下将猪眼球
绞碎；将绞碎后的猪眼球加入到装有1.5倍量(w/w)纯化水的酶解提取罐1002，打开酶解提取罐1002中的搅拌机，对其进行搅拌；每千克眼球加入1.6万活力单位的胰酶，胰酶分两次加入，第一次加入60%，两小时后加入40% ;加入饱和的氢氧化钙溶液调pH值为7.0-7.5 ;打开酶解提取罐1002的蒸汽阀门，开始加热，当罐内温度升至40°C时，开始计时并关闭蒸汽，在40-45°C下搅拌酶解4小时，在此期间，每隔半小时复调校正一次PH值；4小时后停止搅拌，放料过滤后弃渣；将滤液重新加入到酶解提取罐1002中，在pH值为7.0-7.5、温度为40-45°C的条件下加入中性蛋白酶，每千克眼球加入10万活力单位，酶解2小时后加入磷酸溶液调PH值为5.5-6.0，再加热升温至100°C，半小时后冷却至常温；将酶解液通入过滤设备1003内过滤，除去其中杂质。
[0023]将酶解过滤后的酶解液加入真空浓缩罐1004中，打开真空阀门，打开蒸汽阀门，在80°C下进行减压浓缩，直至每千克酶解液中含有4-5万毫升猪眼球；
将真空浓缩后的浓缩液通入到醇沉罐1005中，加入90%以上的乙醇，调节醇浓度达75%，并对其进行搅拌沉淀，常温条件下静置12小时，分离出上清液，将上清液通过回流管注入到真空浓缩罐1004中，打开真空阀门和蒸汽阀门，打开冷凝器冷却循环水阀门，在80°C条件下浓缩，收集蒸馏出的乙醇，直到无乙醇蒸出，冷却，浓缩后的液体再次放入到醇沉罐1005中，加入90%以上的乙醇，调节醇浓度达75%，并对其进行搅拌沉淀，常温条件下静置12小时，分离出上清液，将上清液通过回流管再次通入到真空浓缩罐1004中。在80°C条件下浓缩，收集蒸馏出的乙醇，直到无乙醇蒸出，冷却；
按照体积比1:1将室温下的注射用水加入上述最终醇沉后的浓缩液中，混合后的溶液通入超滤系统进行超滤，得到氨碘肽提取液，放入洁净容器内盛装，取样检验，冷藏待用。
[0024]超滤系统F包括超滤器10、回流储罐1、循环泵3和控制箱9，所述控制箱9与循环泵3连接，所述回流储罐I底部的出水口通过第一管道2与循环泵3的输入端连接，所述循环泵3的输出端通过第二管道5与超滤器10底部的进水口连接；所述超滤器10底部的出水口连接有透过液管道14 ;所述超滤器10顶部的出水口通过第三管道16与回流储罐I的顶部连接，所述第三管道16上连接有清洗排污管18。
[0025]所述超滤器10底部的进水口通过连接管8与第二管道5连接。
[0026]本实施例采用三组具有不同过滤精度的超滤膜的超滤系统，采用粗、中、细三种孔径，超滤膜规格