施例3
[0040]步骤一、将400mL玉米毛油(甾醇含量为1.2wt% )加入到100mL的初级反应IlI中，加热初级反应釜I温度到45°C，通过第一高压栗6将0)2充入初级反应釜I中，使得初级反应釜I压力达到25MPa，萃取2h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜I中，约IlOmL ;
[0041]步骤二、将IlOmL 二级萃取油通过调压阀加入到100mL 二级萃取釜3中，并按照乙酸乙酯与二级萃取油体积比为3:1，将乙酸乙酯加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至60°C，通过第二高压栗7将0)2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在28MPa，萃取2.5h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为25°C，压强为OMPa的膨胀分离器4中，迅速(Imin内)释放压力，得到白色结晶，质量为3.lg，经计算收率为85.0%，经检测留醇纯度为98.5 %。
[0042]实施例4
[0043]步骤一、将800mL玉米毛油(甾醇含量为0.9wt% )加入到100mL的初级反应釜I中，加热初级反应釜I温度到35 °C，通过第一高压栗6将0)2充入初级反应釜I中，使得初级反应釜I压力达到22MPa，萃取0.5h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜I中，约220mL ;
[0044]步骤二、将220mL 二级萃取油通过调压阀加入到100mL 二级萃取釜3中，并按照乙酸乙酯与二级萃取油体积比为1:1，将乙酸乙酯加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至40°C，通过第二高压栗7将0)2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在35MPa，萃取1.5h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为4°C膨胀分离器4中，迅速(Imin内)释放压力，得到白色结晶，质量为5.3g，经计算收率为74.9%，经检测甾醇纯度为96.5%。
[0045]实施例5
[0046]步骤一、将700mL玉米毛油(甾醇含量为lwt% )加入到100mL的初级反应Il I中，加热初级反应釜I温度到70°C，通过第一高压栗6将0)2充入初级反应釜I中，使得初级反应釜I压力达到20MPa，萃取2h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜I中，约190mL ;
[0047]步骤二、将190mL 二级萃取油通过调压阀加入到100mL 二级萃取釜3中，并按照乙醇(玉米发酵获得)与二级萃取油体积比为0.5:1，将乙醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至70°C，通过第二高压栗7将0)2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在25MPa，萃取lh，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为35°C膨胀分离器4中，迅速(Imin内)释放压力，得到白色结晶，质量为5.5g，经计算收率为87.1%,经检测留醇纯度为99.0 %。
[0048]实施例6
[0049]步骤一、将550mL玉米毛油(甾醇含量为0.85wt% )加入到100mL的初级反应釜I中，加热初级反应釜I温度到50°C，通过第一高压栗6将0)2充入初级反应釜I中，使得初级反应釜I压力达到12MPa，萃取3h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应Il I中，约140mL ；
[0050]步骤二、将140mL 二级萃取油通过调压阀加入到100mL 二级萃取釜3中，并按照甲醇与二级萃取油体积比为0.5:1，将甲醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至50°C，通过第二高压栗7将0)2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在20MPa，萃取3h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为28°C膨胀分离器4中，迅速(Imin内)释放压力，得到白色结晶，质量为3.5g，经计算收率为72.1%，经检测甾醇纯度为96.1%。
[0051]实施例7
[0052]步骤一、将300mL玉米毛油(甾醇含量为0..95wt% )加入到100mL的初级反应釜I中，加热初级反应釜I温度到45°C，通过第一高压栗6将0)2充入初级反应釜I中，使得初级反应釜I压力达到16MPa，萃取2.5h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜I中，约95mL ;
[0053]步骤二、将95mL 二级萃取油通过调压阀加入到100mL 二级萃取釜3中，并按照乙醇(玉米发酵获得)与二级萃取油体积比为2:1，将乙醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至55°C，通过第二高压栗7将0)2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在18MPa，萃取2.5h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为35°C膨胀分离器4中，迅速(Imin内)释放压力，得到白色结晶，质量为2.2g，经计算收率为80.9 %，经检测留醇纯度为97.9%。
[0054]实施例8
[0055]步骤一、将800mL玉米毛油(甾醇含量为1.1wt% )加入到100mL的初级反应IlI中，加热初级反应釜I温度到50°C，通过第一高压栗6将0)2充入初级反应釜I中，使得初级反应釜I压力达到20MPa，萃取lh，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应Il I中，约200mL ；
[0056]步骤二、将200mL 二级萃取油通过调压阀加入到100mL 二级萃取釜3中，并按照甲醇与二级萃取油体积比为0.5:1，将甲醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至70C，通过第二高压栗7将0)2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在20MPa，萃取lh，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为35°C膨胀分离器4中，迅速(Imin内)释放压力，得到白色结晶，质量为6.3g，经计算收率为80.9%，经检测甾醇纯度为98.5%。
[0057]显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将玉米毛油加入初级萃取釜中，在CO2压力为10-25MPa，温度为35_70°C的条件下，萃取0.5-3h，得到玉米油和二级萃取油； 步骤二、将溶剂与二级萃取油按体积比(0.5-4):1加入二级萃取釜中，在0)2的压力为15-35MPa，温度为35_70°C的条件下，萃取0.5_3h，然后将二级萃取釜中的物质迅速释放到温度维持在4-35 °C的膨胀分离器中，得到的白色结晶，即为甾醇。2.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤一中，所述的玉米毛油为萃取或压榨的玉米胚芽油，玉米毛油中留醇含量为0.8-1.2wt%。3.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤一中，所述CO2压力为12-20MPa，温度为40_60°C。4.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤一中，所述萃取时间为0.5-2.5h。5.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂与二级萃取油的体积比为(0.5-3):1。6.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂为乙醇、甲醇或者乙酸乙酯。7.根据权利要求6所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，所述乙醇是通过玉米发酵得到。8.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述CO2压力为15-30MPa，温度为40_60°C。9.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述萃取时间为0.5-2.5h。10.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集留醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述释放的时间在Imin以内。
【专利摘要】本发明公开了一种由玉米毛油直接富集甾醇的方法，属于植物油产品加工技术领域。解决了现有技术中植物甾醇的提取方法产品收率低、纯度低、操作繁琐、污染环境等技术问题。本发明的方法是先将玉米毛油加入初级萃取釜中，在CO2压力为10-25MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，得到玉米油和二级萃取油，然后将溶剂与二级萃取油按体积比(0.5-4):1加入二级萃取釜中，在CO2的压力为15-35MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，最后在温度维持在4-35℃的膨胀分离器中迅速释放，得到甾醇。本发明的方法可用于直接提取甾醇，处理过程简单，条件温和，降低环境污染，得到的产物收率高，纯度高，甾醇纯度在95％以上。
【IPC分类】C07J9/00
【公开号】CN105061540
【申请号】CN201510445648
【发明人】于彦存, 赵凤玉
【申请人】中国科学院长春应用化学研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月27日