一种甲基异丁基酮的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工生产工艺领域，尤其涉及一种甲基异丁基酮的生产工艺。
【背景技术】
[0002] MIBK(甲基异丁基酮)通常也称为异丙基丙酮、己酮或4-甲基-2-戊酮，是无色稳 定易燃液体，有愉快气味，其在空气中爆炸范围为1. 4%~7. 5%，必须严禁与火源接近，贮存时 必须使用密闭容器，低温保存。避免长期与皮肤接触。而其与水微溶，但与一般有机溶剂可 完全互溶，主要用作喷漆、硝基纤维、某些纤维醚、樟脑、油脂、天然和合成橡胶的溶剂，是一 级优良的溶剂。再则其拥有挥发性不强，对温度有较强的稳定性，在酸碱溶液中不易水解的 特征，所以，拥有较为广泛的应用领域，市场需求量巨大。
[0003] 目前，多数企业都是运用一步法来进行MIBK的生产，因此，一步法已经成为MIBK 的主流合成技术，如申请号为201310151579. 7的中国专利《一种甲基异丁基酮生产工艺及 其设备》中提供了一种甲基异丁基酮生产工艺及其设备，包括以下步骤：a、将原料丙酮和 氢气送入固定床反应器进行反应，采用B621催化剂；反应后得到的反应产物先经过冷凝 分离得到氢气；冷凝得到的溶液进入后续分离系统；b、所述产物溶液送入轻组分塔进行分 离，塔底釜液则进入丙酮塔进行分离；c、丙酮塔塔压控制为微负压，塔底得到的重组分送入 脱水塔进行脱水；d、脱水塔塔顶得到的轻组分送往废水塔处理，得到有机轻组分；脱水塔 塔底得到的产物送入产品塔进行提纯，产品塔塔顶得到产物甲基异丁基酮。虽然相对传统 一步法，丙酮的平均转化率有所提升高，且流程简单、副产物少，同时也提高了最大化的回 收利用原料和能耗，但是由于催化剂的选择以及工艺工程中的各类参数还不够完善，所以 还是会导致大量能源和物料的浪费、副产物量产生仍处于较高值，操作温度和压力较高，所 以安全问题也还是存在着较大的风险。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种节能、减少资源浪费、副产 物少、安全性高的甲基异丁基酮的生产工艺。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种甲基异丁基酮的生产工艺，包 括以下步骤： a.将氢气输送进入到水雾捕集器中除水后与丙酮混合。
[0006] b.混合后的氢气和丙酮一起输送至固定床反应器中进行反应，反应温度为90~ 120°C，反应压力为2. 65~3. 1MPa，所用的催化剂为经醋酸钯处理过的"强酸性阳离子交 换树脂";反应后的产物经冷凝分离得到未反应的氢气，未反应的氢气再进入水雾捕集器除 水回用到固定床反应器进行反应。
[0007] c.冷凝后的产物溶液进入加碱系统中进行加碱，加碱后的液体进入到下游工艺进 行分离。
[0008] d.加碱后的产物溶液进入到丙酮轻组分塔中进行分离，操作温度为78~92 °C， 操作压力为0. 14~0. 17MPa，塔顶产出的副产物为2-甲基戊烷，副产物进入到丙酮抽提塔 中进行抽提，塔底产出的溶液进入到丙酮回收塔中进行精馏；丙酮回收塔内为负压操作，压 力为-26. 3~-45KPa，塔顶产出丙酮，丙酮回用到固定床反应器中，塔底产出的粗MIBK，粗 MIBK进入相分离器粗MIBK和水相的分离，分离后的粗MIBK进入下游工艺进行再次分离， 水相则进入丙酮脱水塔中进行脱水。
[0009] e?粗MIBK进入到MIBK轻组分塔中进行精馏，塔顶操作压力为11~15KPa，塔底 操作压力为60~70MPa，精馏温度为74~134°C，塔顶产出水和异丙醇，塔侧线产出富水 物，塔底产出重组分，重组分进入到成品MIBK塔中进行提纯；成品MIBK塔的塔顶温度为 30~32KPa，塔底温度为80~84KPa，操作压力为120~180°C，塔侧线产出成品MIBK，塔 釜液送至DIBK轻组份塔。
[0010] 作为优选，加碱后的产物溶液进入到低压闪蒸系统中进行闪蒸，之后再进入到丙 酮轻组分塔内。
[0011] 作为优选，丙酮抽提塔内的操作压力为50~60KPa，温度为30~40°C，丙酮抽提 塔塔顶采出轻油，塔底溶液进入丙酮脱水塔。
[0012] 作为优选，丙酮脱水塔的塔顶温度为65~85 °C，塔釜温度为105~108 °C，塔顶 压力为29~31KPa，塔釜压力为45~55KPa，塔顶采出的丙酮回入丙酮回收塔，塔顶采出水 回去丙酮抽提塔，塔底残留物排至生产废水管。
[0013] 作为优选，DIBK轻组份塔的塔顶温度为155~163°C，侧线温度为160~170 °C， 塔釜温度为165~175°C，塔顶采出富含MIBK的产品回流至成品MIBK塔中，侧线采出DIBK 产品进入DIBK储罐，塔底采出的重质燃料油被送至燃料油储罐。
[0014] 本发明具有下述优点：在降低反应温度和压力的情况下，保证了丙酮转化率为 30%，MIBK的选择性达到94%以上，而反应的速率大大提升，反应和分离后的未反应物质又 重新回到系统中，进而节省了大量的资源和能源，也降低危险系数，而最后产出的MIBK的 纯度达到了 99. 7%，超出了美国的标准。
【附图说明】
[0015] 图1为现有技术的结构示意图； 图2为本发明所述甲基异丁基酮生产工艺设备的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016] 参照图1至图2对本发明实施例做进一步说明。
[0017] 本发明一种甲基异丁基酮的生产工艺，包括以下步骤，纯度大于等于98. 5%的丙 酮首先将温度预热到90°C，氢气经过氢气水雾捕集器除水后再与纯预热后的丙酮连接进入 到固定床反应器中进行反应，这样能够可以提高固定床反应器中氢气的浓度，从而提升反 应速率。固定床反应器内装有经醋酸钯处理过的"强酸性阳离子交换树脂"的催化剂，反应 温度为90°(：至120°(：(不包括120°(：)，反应压力为2.65~3.110^，反应过程中通过冷凝 水对固定床反应器进行降温，丙酮的转化率大于30%，MIBK的选择性大于94%，同时节省了 大量的能源，反应也更加安全。反应后的氢气从反应产物中分离出来，冷却后回流通过氢气 压缩机至氢气水雾捕集器中除水进行再利用。
[0018] 固定床反应器产出的溶液经过冷凝器冷凝至60~75 °C后进入到加碱系统，此处 优选冷凝温度为70°C。加碱系统向溶液中加入10. 6%的氢氧化|丐溶液从而来调节溶液的 pH值。由于此时的溶液在固定床反应器内由于使用了经醋酸钯处理过的"强酸性阳离子交 换树脂"的催化剂，从而会会使部分原料形成容易反应的自由基，这样残留的原料会进行副 反应，这样进入到加碱系统中时，温度压力会下降，自由基就会反应得到副产物，此时在降 温减压过程中加入碱性物质，首先能够抑制副反应的进行。另外，在固定床反应器反应过程 中，必然会产生水，在碱条件下，使得MIBK在水中的溶解度大大降低，因此更有利于提高分 离度。同时钙离子也可以沉降部分杂质，从而降低了进入到下流精馏塔的杂质，因此也减少 了杂质依附在精馏塔壁或精馏板等处，从而避免了热阻的增大，使得能源利用率更高。
[0019] 加碱后的溶液进入到丙酮轻组分塔，塔顶的压力为0? 14~0? 16MPa，温度为78~ 81 °C，塔釜的压力为0.15~0.17MPa，温度为90~92 °C。塔顶产出主要为副产物2-甲 基戊烷，将副产物通入到丙酮抽提塔中进行抽提，丙酮轻组分塔塔釜采出的溶液进入到丙 酮回收塔中进行精馏。丙酮回收塔内为负压操作，塔顶的压力为-26.3~-45KPa，温度为 44~46 °C，塔釜的压力为45~55KPa，温度为81~87 °C，塔顶采出主要为丙酮，其含水 量< 0. 4%，丙酮冷凝至90°C后通过输送栗到固定床反应器中。塔釜采出粗MIBK，粗MIBK进 入到相分离器，进行粗MIBK和水相的分离，分离后的粗MIBK去MIBK精馏系统进行精馏，分 离出的水相被送至丙酮回收系统的脱水塔进行脱水处理。
[0020] 粗MIBK去MIBK轻组分塔进行精馏，塔顶温度74~79 °C，塔顶压力11~15KPa， 塔釜温度127~134 °C，塔釜压力60~70KPa，MIBK轻组分塔塔顶采出水和异丙醇循环， MIBK轻组分塔侧线采出富水物经冷却后通入相分离器分离出富含MIBK的溶液，然后再返 回到MIBK轻组分塔里，MIBK轻组分塔塔底采出重组分，重组分进入到成品MIBK塔中进行提 纯。成品MIBK塔的塔顶压力为30~32KPa，塔底压力为80~84KPa，塔顶温度为120~ 125°C，塔釜温度170~180 °C，塔侧温度125~128 °C，塔侧线采出成品MIBK，成品纯度达 到99. 7%，塔釜液送至DIBK轻组份塔进行分离。
[0021] 进一步的方案为，加碱后的溶液在进入低压闪蒸系统中进行闪蒸，在此除去溶解 的氢气及惰性气体，剩下的溶液被送至丙酮轻组分塔中，此方式降低了氢气的浪费，也为下 须操作减少了不必要的麻烦。
[0022] 再进一步的方案为，丙酮抽提塔内的操作压力为50~60KPa，温度为30~40°C，