酰胺化果胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种果胶的制备方法，尤其涉及一种酰胺化果胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 果胶是一种纯天然的炭水，广泛存在于水果和蔬菜中。从结构上来分类果胶可分 为高酯果胶和低酯果胶，而低酯果胶又可分为普通低酯果胶和酰胺化低酯果胶。作为增稠 剂、胶凝剂、乳化剂果胶已广泛应用于食品及医药领域，特别是酰胺化低酯果胶更具有其优 良的应用特性。当前，酰氨化因其独特的特性，在食用、制药行业得到广泛应用。决定酰胺 化果胶种类的一个重要指标是酰胺度，现有的酰胺化果胶通常是通过浓缩果胶液在碱性条 件下脱脂酰胺化来制备的，并通过控制温度、时间等参数来控制最终酰胺化果胶产品的酰 胺度的，但现有的方法比较复杂、控制难度大、不易实际操作应用。
【发明内容】
[0003] 有鉴于此，确有必要提供一种酰胺化果胶的方法，以解决上述问题。
[0004] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种酰胺化果胶的制备方法，包 括以下步骤： 制备酰胺化果胶溶液：在5~10°C时，向质量百分浓度为5%~11%的果胶溶液中搅拌 加入氨水溶液，直至pH值为11~12,然后进行酰胺化反应40~80分钟，得到酰胺化果胶 溶液； 沉析：将盐酸加入酒精中，在10~15°C进行酸化处理，得到酸化酒精液；在搅拌的作用 下，向所述酸化酒精液中加入所述酰胺化果胶溶液，并调节pH值为3. 8~4. 2 ;然后，继续 搅拌，沉析20~120分钟，得到酰胺化果胶混合物；过滤分离所述酰胺化果胶混合物，得到 酰胺度为10%~20%的粗制酰胺化果胶； 洗涤干燥：用体积分数为65%~95%的酒精多次洗涤所述粗制酰胺化果胶，得到半精制 酰胺化果胶；然后干燥所述半精制酰胺化果胶，得到精制酰胺化果胶。
[0005] 基于上述，所述洗涤干燥的步骤包括：先用体积分数为65%~75%的酒精洗涤所述 粗制酰胺化果胶两次，再用体积分数为85%~95%的酒精洗涤一次，得到所述半精制酰胺化 果胶；然后采用真空干燥设备低温干燥所述半精制酰胺化果胶3~6小时，得到所述精制酰 胺化果胶。
[0006] 基于上述，所述酰胺化果胶的制备方法还包括依次对所述精制酰胺化果胶进行粉 碎、筛分、混合包装处理，得到酰胺化果胶产品的步骤。
[0007]其中，所述果胶溶液的制备方法包括以下步骤： 向洗涤罐中加软化水，然后加热至60~90°C，再向洗涤罐中加入果渣，一次搅拌洗涤 10~15分钟；然后，将所述洗涤罐中的物料降温至40~60°C，再进行二次搅拌洗涤10~ 15分钟； 过滤经过二次搅拌洗涤后的洗涤罐中的物料，并将滤渣送至浸提罐中；向所述浸提罐 中加软化水，加热至70~80°C，并调节pH至1~3,然后升温到80~90°C，浸提60~90 分钟；之后立即将所述浸提罐中的物料倒出，进行过滤分离，得到一次滤液；采用硅藻土过 滤所述一次滤液，得到二次滤液；浓缩所述二次滤液，得到质量百分浓度为5%~11%的所述 果胶溶液。
[0008] 在所述制备酰胺化果胶溶液的步骤中，所述果胶溶液的优选质量百分浓度为 5%~8% ;氨水溶液的质量百分浓度为25%~28%。另外，本文中的酰胺度是以质量百分数 计算的。
[0009] 所述果胶溶液的浓度不能过大，否则会使得所述果胶溶液的粘度比较大，流动性 差，从而使得在应用时输送难度大；所述果胶溶液的浓度不能过小，这样会使得所述果胶 溶液中的主要成分果胶比较少，果胶中含有少量糖，易溶于酒精中，使得在酒精洗涤时被洗 掉，不能有效控制酰胺化果胶的酰胺度。因此，所述果胶溶液的质量百分浓度为5%~11%， 优选为5%~8%。
[0010] 本发明提供的沉析原理为：在酸性pH值为3. 8~4. 2条件下，所述酰胺化果胶溶 液中的酰氨化果胶分子上的部分酰胺基团会脱掉，转换为羧酸基，因而会降低酰胺度，而且 能溶于酒精中，但酰胺化果胶分子本身则不溶于酒精中，因此，利用酸性酒精可以沉析酰胺 化果胶。
[0011] 本发明提供的酰胺化果胶的制备方法，通过利用所述果胶溶液的酰胺化反应以及 酒精沉析反应，使之相互配合实现通过控制沉析时间长短来控制最终产品的酰胺度，使得 果胶的酰胺度指标更容易控制，生产周期更短，操作更方便。通过本发明方法生产的酰胺 化果胶产品中的半乳糖醛酸质量百分含量达到74%以上，符合2010版《中国药典》收载的 药用辅料果胶的质量标准，能够满足医药生产之需要，填补了市场的空白，满足了客户的需 求，保证了市场的供应。另外，在本发明提供的酰胺化果胶的制备方法中，在低温及搅拌等 条件的作用下，只有氨水与所述果胶溶液中的甲酯基团反应，形成酰胺基团，使得所述果胶 溶液中的果胶酰胺化，原料易得，方法比较简单，容易操作。
【具体实施方式】
[0012] 下面通过【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0013] 实施例1 第一实施例提供一种酰胺化果胶的制备方法，包括以下步骤： 制备酰胺化果胶溶液： 果渣一次洗涤：向洗涤罐中加软化水，然后加热至75°C，再向洗涤罐中加入苹果果渣， 搅拌洗涤10分钟；果渣二次洗涤：将洗涤罐中物料降温至50°C，再搅拌洗涤10分钟； 将二次洗涤后洗涤罐中物料过滤，将滤渣送至浸提罐中，向浸提罐中加软化水，加热至 75°C，此时调节pH至1.8,然后升温到85°C，浸提85分钟，之后立即将浸提罐中的物料倒 出，进行过滤分离，得到一次滤液；采用重量为所述一次滤液的0. 4%的硅藻土过滤所述一 次滤液，得到二次滤液；将所述二次滤液浓缩至体积的三分之一，得到质量百分浓度为5% 的果胶溶液； 将所述果胶溶液冷却降温至8°C;然后在搅拌条件下，向所述果胶溶液中加入质量百分 浓度为26%的氨水溶液直至pH值为11. 3,然后酰胺化反应40分钟，得到酰胺化果胶溶液。
[0014]沉析： 提前将酒精加入沉析罐中，然后加入盐酸并降温至10°c，进行酸化处理，得到酸化酒精 液；在搅拌条件下向所述酸化酒精液中加入所述酰胺化果胶溶液，并调节pH值为3. 8 ;然 后，继续搅拌，分别沉析20、50、80、110分钟，得到四种酰胺化果胶混合物；