倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。
[0020]所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为:2:1:1。
[0021]实施例5
在实施例1的基础上:
所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下:
将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中,开动搅拌并加热至105°C,在真空条件下脱水2.25h ;将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀;在Ih内将反应温度升至75°C下反应3.5h ;测定异氰酸酯基团的反应程度,达到要求后,将反应温度降至室温;倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。
[0022]所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为:2:1:1。
[0023]实施例6
在实施例1的基础上:
所述的接枝反应的具体方法如下:
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀,将反应温度升至75°C,反应3h ;将反应温度降至室温,出料,得到接枝产物。
[0024]所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为:3.5:3:5。
[0025]实施例7
在实施例1的基础上:
所述的接枝反应的具体方法如下:
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀,将反应温度升至80°C,反应5h ;将反应温度降至室温,出料,得到接枝产物。
[0026]所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为:3.5:3:5。
[0027]实施例8
在实施例1的基础上:
所述的接枝反应的具体方法如下: 将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀,将反应温度升至77.5°C,反应4h ;将反应温度降至室温,出料,得到接枝产物。
[0028]所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为:3.5:3:5。
[0029]实施例9
在实施例1的基础上:
所述的接枝反应的具体方法如下:
将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀,将反应温度升至76°C,反应4.5h ;将反应温度降至室温,出料,得到接枝产物。
[0030]所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为:3.5:3:5。
[0031]实施例10
所述的制备高分子复合材料的具体方法如下:
将环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体以及己二胺、异丙醇充分搅拌混合均匀,倒入模具内;于烘箱内将温度升至80°C保持2h、升至100°C保持2h、升至140°C保持2h,得到高分子复合材料。
[0032]所述的环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体、己二胺和异丙醇的比例为:5:3:3:2:2。
【主权项】
1.一种高分子复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤: A、采用甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚制备聚氨酯预聚体; B、将步骤B中得到的聚氨酯预聚体与环氧树脂进行接枝反应,得到接枝产物; C、采用步骤B中得到的接枝产物与聚氨酯预聚体、环氧树脂、己二胺和异丙醇制备得到高分子复合材料。2.根据权利要求1所述的一种高分子复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述的制备聚氨酯预聚体的具体方法如下: 将三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入到三口瓶中,开动搅拌并加热至100-120°C,在真空条件下脱水2-3h ;将甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯和已脱水的三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚加入反应器中搅拌混合均匀;在Ih内将反应温度升至75°C下反应3-5h ;测定异氰酸酯基团的反应程度,达到要求后,将反应温度降至室温;倒出反应产物得到聚氨酯预聚体。3.根据权利要求1或2所述的一种高分子复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述的甲苯二异氰酸酯、丹佛尔酮二异氰酸酯、三羟甲基丙烷-环氧丙烷聚醚或聚戊四醇-环氧丙烷聚醚的比例为:2:1:1。4.根据权利要求1所述的一种高分子复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所述的接枝反应的具体方法如下: 将聚氨酯预聚体、环氧树脂E-51或E-42及氯苯充分搅拌均匀,将反应温度升至75-80°C,反应3-5h ;将反应温度降至室温,出料,得到接枝产物。5.根据权利要求1或4所述的一种高分子复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所述的环氧树脂E-51或E-42、聚氨酯预聚体和氯苯的比例为:3.5:3:5ο6.根据权利要求1所述的一种高分子复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤C中,所述的制备高分子复合材料的具体方法如下: 将环氧树脂Ε-51或Ε-42、接枝产物、聚氨酯预聚体以及己二胺、异丙醇充分搅拌混合均匀,倒入模具内;于烘箱内将温度升至80°C保持2h、升至100°C保持2h、升至140°C保持2h,得到高分子复合材料。7.根据权利要求1或6所述的一种高分子复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤C中,所述的环氧树脂E-51或E-42、接枝产物、聚氨酯预聚体、己二胺和异丙醇的比例为:5:3:3:2:2ο
【专利摘要】本发明涉及一种高分子复合材料的制备方法,属于高分子复合材料技术领域。本发明的制备方法包括制备聚氨酯预聚体、接枝反应和制备高分子复合材料等步骤。本发明先制备了结构不同的聚氨酯预聚体,再让其与环氧树脂进行接枝反应,制备了带有聚氨酯预聚体的环氧树脂。然后再按照一定的固化体系及工艺使其固化,获得了制备增韧改性环氧树脂-聚氨酯复合材料的工艺技术。
【IPC分类】C08L63/00, C08L75/08, C08L75/04, C08G18/48, C08G18/58
【公开号】CN105199323
【申请号】CN201510692119
【发明人】曹先军, 王凤德, 赵奕, 崔晓静, 高川, 刘咏梅
【申请人】蓝星(成都)新材料有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月23日