一种氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵再利用的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氨法氢氧化镁工艺副产物氯化铵再利用的方法，尤其涉及一种副产物氯化铵再利用于乌洛托品工艺的方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中氨法氢氧化镁工艺采用的是将氯化镁和液氨反应生成氢氧化镁，在这个工艺中将会生成副产物氯化铵。为了回收再利用氯化铵，一般会将氯化铵经过蒸氨、净化工艺后压缩制成液氨循环利用制取氢氧化镁。但是，该回收再利用工艺除水工序复杂，能耗高，投资与运营成本高，很难压缩成液氨循环利用制取氢氧化镁，且回收再利用率低。
[0003]因此，希望提供一种氨法氢氧化镁工艺副产氯化铵再利用的方法。
【发明内容】
[0004]为此，本发明提出了一种可以解决上述问题的至少一部分的新型。
[0005]根据本发明的一个方面，提供了一种氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵再利用的方法，包括下列步骤:
[0006]S1100收集步骤:收集由氯化镁溶液和液氨反应生成的副产物氯化铵；
[0007]液氨和质量分数约22% -25%的氯化镁溶液反应，为提高氯化镁的反应率，氨气和氯化镁的反应质量比按照1:1.31进行，反应温度控制在25-35°C，反应完成后将氢氧化镁用板框压滤机过滤，滤液主要含氯化铵和少量未反应完成的氨。假定1吨液氨和适量氯化镁反应，生成1.12吨左右的氢氧化镁和含1.84吨左右的氯化钱溶液并且溶解有少量未反应的氨气，该滤液去和氧化钙反应，经蒸氨，将氨气回收，作为乌洛托品原材料。
[0008]S1200蒸氨步骤:将氧化钙和步骤S1100收集得到的所述氯化铵通过蒸氨工艺制得氨气；
[0009]S1300缩合反应步骤:将步骤S1200制得的所述氨气与甲醛反应形成反应液；
[0010]S1400提浓步骤:蒸发所述反应液，以形成高浓度的反应液；
[0011]S1500除湿步骤:干燥所述高浓度的反应液，得到乌洛托品成品。
[0012]可选地，根据本发明的一个实施方式，所述S1200蒸氨步骤中，搅拌速度为90-95转/分钟，温度为30-105°C，蒸氨釜内压力保持在50-55kPa，蒸氨时间控制在85-90分钟。
[0013]可选地，根据本发明的一个实施方式，其中，所述S1300缩合反应步骤中，反应温度为50?70°C，反应压力为0.2?0.25MPa，反应液的PH值控制在8?9。
[0014]可选地，根据本发明的一个实施方式，其中，所述S1400提浓步骤中，使用的是膜式蒸发器，所述膜式蒸发器的真空度f _60kPa，温度为70°C?75°C。
[0015]本发明提供的氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵再利用的方法至少能够有效回收并利用氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵。
【附图说明】
[0016]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。其中在附图中，参考数字之后的字母标记指示多个相同的部件，当泛指这些部件时，将省略其最后的字母标记。在附图中:
[0017]图1示出了根据本发明的一种优选实施方式的氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵再利用的方法。
[0018]图2示出了根据本发明的一种回收氨再利用方法的工艺流程图。以及
[0019]图3示出了根据本发明的一种回收氨再利用方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0020]本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的【具体实施方式】的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
[0021]下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
[0022]根据图1，结合图2和图3，本发明提供的一种氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵再利用的方法，包括下列步骤:首先进入S1100收集步骤:收集由氯化镁溶液和液氨反应生成的副产物氯化铵。然后进入S1200蒸氨步骤:将氧化钙和步骤S1100收集得到的所述氯化铵通过蒸氨工艺制得氨气。氧化钙和氯化铵的比例按照常规的工艺条件配比即可。随后进入S1300缩合反应步骤:将步骤S1200制得的所述氨气与甲醛反应形成反应液。紧接着进入S1400提浓步骤:蒸发所述反应液，以形成高浓度的反应液。最后进入S1500除湿步骤:干燥所述高浓度的反应液，得到乌洛托品成品。
[0023]氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵再利用的常规方法是:氨法氢氧化镁副产氯化铵溶液如果经过蒸氨、净化工艺后，除水工序复杂，能耗高，投资与运营成本高，很难压缩成液氨循环利用制取氢氧化镁，且回收再利用率低。
[0024]乌洛托品，是一种白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃，也是一种常用的工业和医药原料。生成乌洛托品所需原料是成品氨气，而现有技术中的成品氨气多来自合成氨工序，价格高，导致乌洛托品产品生产利润低。
[0025]本方法旨在将氨法氢氧化镁副产的氯化铵经简单的蒸馏工序后即可作为乌洛托品的生产原料。在氨法氢氧化镁工艺中可去除对副产氯化铵回收的工序和投资的同时，还可降低乌洛托品的生产成本，做到了氨法氢氧化镁、乌洛托品产业布局合理化，将资源更合理地利用，同时符合国家节能降耗、资源综合利用的发展规划。
[0026]现实生产中，加上设备折旧、人工工资等其他成本，乌洛托品装置和液氨法制氢氧化镁的生产几乎没有利润，而按照专利所设计的乌洛托品的原料氨采用回收氯化铵的方法，将两种工艺结合成一种新的生产方法，无疑是一种好的出路，同时也无疑是一种创新。同时，乌洛托品的蒸汽冷凝水可作为氢氧化镁的打浆、洗涤等，溶解氯化镁等，节约用水，乌洛托品甲醇氧化成甲醛的生成热及甲醛装置的尾气在尾气锅炉燃烧制取0.4MPa左右的蒸汽自供生产乌洛托品，而氢氧化镁的蒸汽则可以在尾气锅炉甲醛氧化的尾气管傍边加装天然气的管路并联，增加蒸汽，供氢氧化镁和乌洛托品两装置共用，在节能节水等方面可以做很多的工作，以实现更好的利润。
[0027]本发明提供的氨法氢氧化镁工艺中副产物氯化铵再利用的方法去制备乌洛托品，将氢氧化镁和乌洛托品的制备工艺相结合，成功地将两个工艺的利润率提高到现有技术的
1.65 倍。
[0028]优选地，所述S1200蒸氨步骤中，搅拌速度为90-95转/分钟，温度为30_105°C，蒸氨釜内压力保持在50-55kPa，蒸氨时间控制在85-90分钟。
[0029]优选地，所述S1300缩合反应步骤中，反应温度为50?70°C，反应压力为0.2?0.25MPa，反应液的PH值控制在8?9。
[0030]优选地，所述S1400提浓步骤中，使用的是膜式蒸发器，所述膜式蒸发器的真空度刍-60kPa，温度为70 Γ?75 Γ。
[0031]值得注意的是，本发明中提及的设备包括现有技术中的设备，本发明中未特别提及的工艺条件均为现有工艺，本领域技术人员能够根据实际的需要得到具体数值。
[0032]实施例1
[0033]如图1所示，首先进入S1100收集步骤:收集由氯化镁溶液和液氨反应生成的副产物氯化铵。然后进入S1200蒸氨步骤:将氧化钙和步骤S1100收集得到的所述氯化铵通过蒸氨工艺制得氨气。本蒸氨步骤中，搅拌速度为90转/分钟，温度为30 °C，蒸氨釜内压力保持在50Pa，蒸氨时间控制在85分钟。随后进入S1300缩合反应步骤:将步骤S1200制得的所述氨气与甲醛反应形成反应液。其中，反应温度为50°C，反应压力为0.2MPa，反应液的PH值控制在8。紧接着进入S1400提浓步骤:蒸发所述反应液，以形成高浓度的反应液。本步骤中，使用的是膜式蒸发器，所述膜式蒸发器的真空度_70kPa，温度为70°C。最后进入S1500除湿步骤:干燥所述高浓度的反应液，得到乌洛托品成品。
[0034]实施例2
[0035]如图1所示，首先进入S1100收集步骤:收集由氯化镁溶液和液氨反应生成的副产物氯化铵。然后进入S1200蒸氨步骤:将氯化钙和步骤S1100收集得到的所述氯化铵通过蒸氨工艺制得氨气。本蒸氨步骤中，搅拌速度为95转/分钟，温度为105°C，蒸氨釜内压力保持在55kPa，蒸氨时间控制在90分钟。随后进入S1300缩合反应步骤:将步骤S1200制得的所述氨气与甲醛反应形成反应液。其中，反应温度为70°C，反应压力为0.25MPa，反应液的PH值控制在9。紧接着进入S1400提浓步骤:蒸发所述反应液，以形成高浓度的反应液。本步骤中，使用的是膜式蒸发器，所述膜式蒸发器的真空度_60kPa，温度为75°C。最后进入S1500除湿步骤:干燥所述高浓度的反应液，得到乌洛托品成品。
[0036]实施例3
[0037]如图1所示，首先进入S1100收集步骤:收集由氯化镁溶液和液氨反应生成的副产物氯化铵。然后进入S1200蒸氨步骤:将氧化钙和步骤S1100收集得到的所述氯化铵通过蒸氨工艺制得氨气。本蒸氨步骤中，搅拌速度为92转/分钟，温度为70°C，蒸氨釜内压力保持在52kPa，蒸氨时间控制在88分钟。随后进入S1300缩合反应