一种评价甲基乙烯基硅橡胶产品结构化的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种有机娃橡胶应用试验评价方法，具体的说，设及一种评价甲基乙 締基娃橡胶产品结构化的方法。 技术背景
[0002] 高溫硫化娃橡胶（又称热硫化娃橡胶）是有机娃材料的重要产品之一。它是由高 摩尔质量的线性聚硅氧烷（简称娃生胶），加入补强填料，各种添加剂和硫化剂后，经混炼 均匀，在高溫下硫化而成的弹性体。
[0003] 高溫胶的主要应用形式是各种硫化胶制品。其中，大多数为模压制品和挤出制品。 主要用于电子电气工业，汽车机械工业和日用产品密封。据不完全统计，各类产品消费高溫 胶的比例为：各类电子按件30 %，电线电缆20 %，日用杂件25 %，汽车机械10 %，输电器件 5%，医疗器械及其他10%。
[0004] 高溫胶产品的制造一般分为Ξ个阶段：一是从有机娃中间体（如环硅氧烷）出发 合成高摩尔质量（40X104-80X104g/mol)的线性聚硅氧烷（生胶）；二是W生胶为骨架材 料，加入填料、结构控制剂、各类添加剂及硫化剂等制成混炼胶；Ξ是将混炼胶通过模压、注 射成型、挤出等加工方法，在高溫下硫化成弹性产品。 阳0化]其中在第二阶段，生胶与亲水型白炭黑混炼而成的胶料，在存放中将慢慢变硬，可 塑度下降，逐步丧失加工性，运一现象称为"结构化"。产生结构化的原因是由于白炭黑表面 的Si-OH与生胶分子中的Si-0键或端基的Si-OH键生成氨键或化学键。
[0006] 理想的生胶分子是W二甲基乙締基封端的。但原料中的水分、碱胶、封头剂中的端 径基链节却会使生胶分子带上端径基。带有较多端径基的生胶在制造混炼胶时，会与白炭 黑上的径基发生反应，而使胶料加重结构化。带有大量端径基的生胶加工性会变差，胶料表 面发粘，在开炼机上粘漉，同时，还会使硫化胶粘模，降低生产效率和成品完好率。另外，大 量径基存在还会降低硫化胶的耐热性，其分介溫度比完全甲基封端的胶要降低30~40°C。 因此，必须尽量减少径基封端的存在。
[0007] 目前，测试生胶产品结构化程度的方法是通过生胶加白炭黑和径基硅油在开炼机 上混炼15min，然后在190°C热处理化，冷却2化后进行返炼，即返炼次数的多少反映生胶结 构化程度的大小。传统检验生胶结构化的方法只有在下游应用时才会体现，不利于加工配 方的及时调整，同时加大劳动强度和降低生产效率，无法提前预先了解产品质量情况，未见 有相关专利报道其检测方法。因此，检测产品的凝胶化粘度指数对下游生产加工尤为重要， 可W更加客观的指导客户对产品的使用。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的就在于针对上述常规应用评判方法所存在的不足，研制一种反映直 接、检测快速，操作简单的评价方法。
[0009] 本发明提出的凝胶指数与结构化程度成正比，即凝胶指数越大，产品结构化程度 越高，相反则反之，w下几组数据是试验所做实测值。
[0010]
[0011] 产生结构化的直接原因是由于白炭黑表面的Si-OH与生胶分子中的或端基的 Si-OH键生成化学键，而产生结构化的程度可W通过生胶加入胶黏剂和催化剂的反应机理 表征出来，其生胶中的端径基与胶黏剂中的烷氧基在二月桂酸二下基锡催化剂作用下发生 交联反应，而交联产物的粘度较线性产品粘度值要高，因此，二者具有对应的函数关系。
[0012] 本发明的目的通过如下方案予W实现： 阳01引将D4或DMC倒入烧杯中，称取定量的生胶加入D4或DMC中溶解，待样品全部溶解 后，将溶液倒入烧杯中并放置于恒溫恒湿箱内，当烧杯内溶液溫度达到设定值后测试其动 力粘度Ui，然后加入胶黏剂和催化剂，密闭揽拌均匀后放置于同上恒溫恒湿箱内测试其动 力粘度％，凝胶化粘度比=Vui，即用凝胶化指数小大反映生胶产品结构化程度。
[0014] 胶黏剂和催化剂分别指硅烷偶联剂和有机锡类催化剂；二甲基环硅氧烷、甲基乙 締基娃橡胶、硅烷偶联剂、有机锡类催化剂的重量比为5-20 :1 :0. 001-0. 01 ;0. 001-0. 01。
[0015] 进一步优选为胶黏剂和催化剂分别指硅烷偶联剂和有机锡类催化剂；二甲 基环硅氧烷、甲基乙締基娃橡胶、硅烷偶联剂、有机锡类催化剂的重量比为8-12 :1 : 0.0025-0. 006 :0.0015-0. 0025。
[0016] 所述的二甲基环硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷值4)或环状二甲基硅氧烷混合物 (DMC)。硅烷偶联剂包括正娃酸乙醋、乙締基Ξ甲氧基硅烷、乙締基Ξ乙氧基硅烷、Ξ甲氧基 硅烷中的任意一种。
[0017] 所述的有机锡类催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二下基锡、氯化亚锡中的任意一 种。 阳0化]所述的检测设备为日本理音VR-03F粘度计，Brookfield-RV-II+粘度计， 化ookfield-肥W-DV1粘度计。优选化ookfield-RV-II+粘度计。
[0019] 所述的粘度检测条件是溫度20°C~35°C，湿度20%~70%，粘度计转速为5、10、 20、50RPM，转子型号为 0、1、2、3、4、5 号。
[0020] 所述的粘度检测条件是溫度为25°C，湿度优选30%，粘度计转速为20RPM，转子型 号为2号。
[0021] 本发明的优势是：
[0022] 1、传统评判生胶本质结构化程度必须添加白炭黑、径基硅油等辅料后，经加热放 置后进行返炼，在返炼过程中发现结构化现象程度；而本方法规避了各种辅料及后续加工 条件的影响，因此，此方法评价更直接、更准确。
[0023] 2、传统评判生胶本质结构化程度一般需要3~7天时间，评价周期长，而本方法只 需6小时，因此，此方法评价更迅速、更及时。
[0024] 3、传统评判生胶本质结构化程度需要使用开炼机、烘箱等系统配套设备，而本方 法无需大型设备，只需简易揽拌和转子粘度计即可，因此，此方法评价更经济、更简单。【具体实施方式】
[0025] 通过下面具体实施例来进一步理解本发明的的内涵，但下述实施不是本发明的限 定。 阳0%] 实施例1
[0027]将500克DMC倒入1000ml烧杯中，在侣锥上称量50克生胶样品A，将生胶切成 小块，加入DMC中溶解，把样品杯固定在揽拌器下，揽拌4小时，溶解完全。然后取250毫 升溶液倒入一次性水杯中，放置于25°C恒溫箱内2小时，把博勒飞转子粘度计转速设置在 20RPM，选择2号转子，测试粘度309. 6mPa.S，再加入0. 25克乙締基Ξ甲氧基硅烷和0. 15克 二月