一种制备二辛基氧化锡的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机锡热稳定剂的制备领域，确切地说是指一种制备二辛基氧化锡的方法。
【背景技术】
[0002]二辛基氧化锡是合成PVC高效无毒有机锡热稳定剂的主要中间体，它与巯基乙酸异辛酯、月桂酸、马来酸酐等反应所生成的辛基锡系列PVC热稳定剂广泛应用于汽车涂料、聚合反应及酯基转移反应等领域。它的最大特点是耐热性强，并且因其对人体无毒而用在食品及药品包装材料上但是此类稳定剂合成成本高，尤其是二辛基氧化锡的合成过程中，原料价格高、路线复杂、附加费用高，致使其应用受到了很大限制。开发新的和改革现有的二辛基氧化锡合成工艺路线，降低原料成本已成为目前国内外研究的重点。
[0003]二辛基氧化锡以卤代正辛烷为原料，先合成二辛基二卤化锡，然后由二辛基二卤化锡在碱性条件下水解生成。从c-χ键的解离能力和可极化度的大小可知:卤代烷的活性次序为:RI>RBr>RCl，1-的离去能力大于Br_和C1-，碘代正辛烷容易与金属锡反应生成二辛基二碘化锡，但是碘代正辛烷价格较贵，生产成本高。
【发明内容】
[0004]针对上述缺陷，本发明解决的技术问题在于提供一种制备二辛基氧化锡的方法，可以降低生产成本，且得到产品及副产物容易分离，操作简便。
[0005]为了解决以上的技术问题，本发明提供的制备二辛基氧化锡的方法，称取单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘，单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘的物质的量比为10-11:4.5-5.5:1.5-2:1，将单质锡、四丁基溴化铵、单质碘和第一分量的氯辛烷加入反应容器内，开启加热搅拌；当反应体系的搅拌条件温度升至第一温度，第一温度的范围为150-180°C，将剩余的氯辛烷加入到容器内；加完剩余的氯辛烷后，将反应温度升至第二温度，第二温度的范围为175-190°C,反应4-12小时后将反应液热过滤；滤液过滤后冷却至第三温度，第三温度的范围为78-85 V,然后在滤液中加入氢氧化钠溶液和酒精水解,过滤水解溶液，得黄白色的二辛基氧化锡。
[0006]优选地，第一分量的氯辛烷加入的量为氯辛烷总量的1/4到1/2。
[0007]优选地，第一分量的氯辛烷加入的量为氯辛烷总量的1/3。
[0008]优选地，第一温度为160°C，将剩余的氯辛烷加入到容器内。
[0009]优选地，第二温度为180°C，反应6小时后将反应液热过滤。
[0010]优选地，氢氧化钠溶液的质量分数为18-22%。
[0011]优选地，过滤水解溶液，得到黄白色的二辛基氧化锡，用热水、酒精、热水交替洗涤。
[0012]优选地，热水的温度范围为50_60°C。
[0013]优选地，酒精为分析纯酒精。
[0014]优选地，单质锡为直径10mm，厚度0.5mm的锡花，锡花是把熔融的金属锡用冷水水淬冲开，得到大块的锡花。
[0015]与现有技术相比，本发明的制备二辛基氧化锡的方法，以氯辛烷为起始原料，以价廉易得的季铵盐为催化剂，在少量碘存在下制备(CsH17)2SnO。由于中间产物(CsH17)2SnCl2的熔点较低(46?48)，在室温下不易析出，为此，锡化反应结束后，直接将反应液在碱性条件下和有机溶剂中水解，反应结束后，体系分为三相:生成的二烷基氧化锡以沉淀的形式析出，一烷基卤化锡水解生成的RSn (0H) 3溶于碱性溶液中，三烷基卤化锡水解生成的(R3Sn)20、R3Sn(0H)和R4Sn溶于有机溶剂中，因此目的产物以及各种副产物之间很容易分离，由此改进了工艺，操作简便，成本降低。
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例1中制备二辛基氧化锡的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0017]为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
[0018]本发明的制备二辛基氧化锡的方法，称取单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘，单质锡、氯辛烷、四丁基溴化铵和单质碘的物质的量比为10-11:4.5-5.5:1.5-2:1，将单质锡、四丁基溴化铵、单质碘和第一分量的氯辛烷加入反应容器内，第一分量的氯辛烷加入的量为氯辛烷总量的1/4到1/2，开启加热搅拌；当反应体系的搅拌条件温度升至第一温度，第一温度的范围为150-180°C，将剩余的氯辛烷加入到容器内；加完剩余的氯辛烷后，将反应温度升至第二温度，第二温度的范围为175-190°C，反应4-12小时后将反应液热过滤；滤液过滤后冷却至第三温度，第三温度的范围为78-85°C,然后在滤液中加入氣氧化钠溶液和酒精水解，过滤水解溶液，得到黄白色的二辛基氧化锡，用热水、酒精、热水交替洗涤。
[0019]单质锡为直径10mm，厚度0.5mm的锡花，锡花是把熔融的金属锡用冷水水淬冲开，得到大块的锡花，便于反应。
[0020]实施例1
[0021]请参见图1，该图为本发明实施例1中制备二辛基氧化锡的方法的流程图。
[0022]在本实施例中，称量单质锡50g，氯辛烷43.86g，四丁基溴化铵20.lg，单质碘
5.36g，加入三口烧瓶中，温度设置160°C，搅拌300r/min，当温度升至160°C后，然后再将氯辛烷87.72g在2h内加入到三口烧瓶中，加完后将温度升至反应温度180°C，反应6h后，停止加热，搅拌条件下自然冷却当冷却至90°C时，进行热过滤，在转移过程中反应瓶中剩余的锡渣用酒精冲洗干净，冲洗液一同抽滤。得到的滤液加入另一个三口烧瓶中，将三口烧瓶内液体(主要成分二辛基二氯化锡)加热至80°C。在搅拌条件下加入300ml 20%的氢氧化钠溶液，在半个小时加完，在滴加的过程中控制温度不变。滴加完反应lh。加入400ml酒精，反应30min，停止操作冷却至室温后，开始抽滤，用热水、酒精、热水循环洗涤，热水温度在53摄氏度。所得白色固体在80°C条件下进行干燥，得到产品，最终产物二辛基氧化锡的产率达到85%。
[0023]实施例2
[0024]在本实施例中，称量单质锡50g，氯辛烷43.86g，四丁基溴化铵20.lg，单质碘
5.36g，加入三口烧瓶中，温度设置180°C，搅拌300r/min，当温度升至180°C后，将剩余氯辛烷87.72g在2h内加入到三口烧瓶中，加完后将温度升至反应温度180°C反应20h后，停止加热，搅拌条件下自然冷却当冷却至90°C时，进行热过滤，在转移过程中反应瓶中剩余的锡渣用酒精冲洗干净，冲洗液一同抽滤。得到的