一种废弃聚乙烯裂解制备环氧树脂活性稀释剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废弃聚乙烯裂解制备环氧树脂活性稀释剂的方法，属于稀释剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]在紫外光固化涂料中，活性稀释剂起着关键的作用“活性稀释剂一般参与光固化除发挥其最主要的功能调节体系的瓤度以外，根据活性稀释剂的不同结构，还能影响到紫外光固化体系的固化动力学，聚合程度以及所生成的聚合物的物理性质等等”。活性稀释剂是一种含有可聚合官能团的有机小分子，是光固化材料中一个重要的组成。它的作用:稀释低聚物，调节体系粘度;参与光固化过程，影响体系光固化速度;影响固化膜的各种性能。活性稀释剂从结构上:自由基光固化的活性稀释剂都具有碳碳不饱和双键，如:丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基和烯丙基，故自由基光固化活性稀释剂主要为丙烯酸酯单体。阳离子光固化的活性稀释剂为具有乙烯基醚或环氧基的单体。
[0003]稀释剂有丙烯酸酯类单体存在着对皮肤刺激性较大，阻燃性差;单官能团丙烯酸酯单体稀释性能好，体积收缩较小，但固化速度慢;多官能丙烯酸酯单体，虽然固化速度快，但稀释性能差，体积收缩大，因此研发新的丙烯酸酯单体就变得非常迫切需要。丙烯酸酯单体，乙氧基化、丙氧基化丙烯酸酯。皮肤刺激性偏大和固化体积收缩大小，光固化速度慢。丙烯酸酯单体为含甲氧端基的丙烯酸酯，单官能团丙烯酸酯的低固化收缩率和高转化率，反应活性低。因此在此基础上研制出一种固化速度快，稀释性能好的稀释剂，具有很好的发展前景。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对丙烯酸酯类单体稀释剂对皮肤刺激性较大，阻燃性差，固化速度慢，稀释性能差，体积收缩大的弊端，提供了一种通过收集废弃聚乙烯粉碎成颗粒，与二氧化钛粉末混合高温反应过滤得熔融蜡，与甲苯、丁酮混合，静置冷却浓缩后，加入氢氧化钠，过滤得上层溶液，经加热蒸馏、脱水处理，过滤后与烯丙基缩水甘油醚、环氧氯丙烷混合反应，抽滤得滤液，再与去离子水、氢氧化钠反应，浓缩制得稀释剂的方法。以达到提高其固化速率和稀释性能的目的。本发明制备步骤简单，所得产品阻燃性好，体积收缩小。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)收集废弃聚乙烯，对其洗净并自然晾干，随后气流粉碎并过筛，收集得粒径lcm的聚乙烯颗粒，称取30?35g制备的聚乙烯颗粒置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，调节氮气流速为50mL/min;
(2)待空气排除后，在氮气保护下，对其升温加热至聚乙烯颗粒完全熔融，搅拌混合并添加1?2g 二氧化钛粉末，在200?220°C下高温反应2?3h后，将反应物趁热移入离心管中，在1800?2500r/min下离心分离25?30min，收集上层恪融錯； (3)称取20?25g熔融蜡，将其放入40?50mL甲苯中，在40?50°C下恒温搅拌混合使其完全溶解，再滴加40?45mL 丁酮，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，得混合物，将混合物置于0?5°C冰水浴中静置冷却至无结晶析出，搅拌混合并对其抽滤，收集滤液并旋转蒸发至原有液体体积的1/10，制备得裂解油；
(4)量取10?15mL裂解油，将其置于500mL烧瓶中，同时称取2?3g氢氧化钠于烧瓶中，在300?500r/min下搅拌混合25?30min，待搅拌完成后，将其置于分液漏斗中，收集上层溶液并置于500mL烧瓶中加热蒸馈，收集140°C前的馈分，用2?3g无水氯化钠脱水处理并对其过滤，收集滤液得纯化裂解油；
(5)称取20?25mL上述制备的纯化裂解油，将其置于500mL的烧杯中，搅拌混合并添加2?3mL烯丙基缩水甘油醚，随后将烧杯置于68?80°C下水浴加热，同时滴加2?3mL环氧氯丙烷，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，保温反应2?3h ；
(6)待反应完成后，对其减压抽滤并收集滤液，将滤液与50?55mL去离子水搅拌混合，在30?60°C水浴加热下，添加1?2g氢氧化钠，随后保温反应2?3h，待反应完成后，对其旋转蒸发至原有液体体积的1/8，即制得一种环氧树脂活性稀释剂。
[0006]本发明的应用方法:将上述制得的环氧树脂活性稀释剂添加至树脂涂料中，添加量为5?7g/kg，在120r/min下搅拌混合制得光固化涂料。该稀释剂稀释性能好，所得涂料固化速度快，体积收缩率低于其他产品5%以上，涂膜拉伸强度为16.8?22.3MPa，弹性模量为93.5?105.6MPa，断裂伸长率为18.6?21.2%。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，所得产品对皮肤刺激性较小，阻燃性好；
(2)使用后固化速度快，稀释性能好，体积收缩率低于其他产品5%以上。
【具体实施方式】
[0008]首先收集废弃聚乙烯，对其洗净并自然晾干，随后气流粉碎并过筛，收集得粒径lcm的聚乙烯颗粒，称取30?35g制备的聚乙烯颗粒置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，调节氮气流速为50mL/min;然后待空气排除后，在氮气保护下，对其升温加热至聚乙烯颗粒完全熔融，搅拌混合并添加1?2g 二氧化钛粉末，在200?220°C下高温反应2?3h后，将反应物趁热移入离心管中，在1800?2500r/min下离心分离25?30min，收集上层恪融錯;称取20?25g熔融蜡，将其放入40?50mL甲苯中，在40?50°C下恒温搅拌混合使其完全溶解，再滴加40?45mL 丁酮，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，得混合物，将混合物置于0?5°C冰水浴中静置冷却至无结晶析出，搅拌混合并对其抽滤，收集滤液并旋转蒸发至原有液体体积的1 /10，制备得裂解油;再量取10?15mL裂解油，将其置于500mL烧瓶中，同时称取2?3g氢氧化钠于烧瓶中，在300?500r/min下搅拌混合25?30min，待搅拌完成后，将其置于分液漏斗中，收集上层溶液并置于500mL烧瓶中加热蒸馈，收集140°C前的馈分，用2?3g无水氯化钠脱水处理并对其过滤，收集滤液得纯化裂解油;称取20?25mL上述制备的纯化裂解油，将其置于500mL的烧杯中，搅拌混合并添加2?3mL烯丙基缩水甘油醚，随后将烧杯置于68?80°C下水浴加热，同时滴加2?3mL环氧氯丙烷，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，保温反应2?3h;最后待反应完成后，对其减压抽滤并收集滤液，将滤液与50?55mL去离子水搅拌混合，在30?60°C水浴加热下，添加1?2g氢氧化钠，随后保温反应2?3h，待反应完成后，对其旋转蒸发至原有液体体积的1/8，即制得一种环氧树脂活性稀释剂。
[0009]实例1
首先收集废弃聚乙烯，对其洗净并自然晾干，随后气流粉碎并过筛，收集得粒径lcm的聚乙烯颗粒，称取30g制备的聚乙烯颗粒置于三口烧瓶中，对其通氮气排除空气，调节氮气流速为50mL/min;然后待空气排除后，在氮气保护下，对其升温加热至聚乙烯颗粒完全熔融，搅拌混合并添加lg二氧化钛粉末，在200°C下高温反应2h后，将反应物趁热移入离心管中，在1800r/min下离心分离25min，收集上层恪融錯；称取20g恪融錯，将其放入40mL甲苯中，在40°C下恒温搅拌混合使其完全溶解，再滴加40mL丁酮，控制滴加速度为lmL/min，待滴加完成后，得混合物，将混合物置于0°C冰水浴中静置冷却至无结晶析出，搅拌混合并对其抽滤，收集滤液并旋转蒸发至原有液体体积的1/10，制备得裂解油;再量取10mL裂解油，将其置于500mL烧瓶中，同时称取2g氢氧化钠于烧瓶中，在300r/min下搅拌混合25min，待搅拌完成后，将其置于分液漏斗中，收集上层溶液并置于500mL烧瓶中加热蒸馏，收集140°C前的馏分，用2g无水氯化钠脱水处理并对其过滤，收集滤液得纯化裂