。塔内装入Na2Si03-Mg0-网环型附着填料。将362g光皮树籽油和1086g石油醚(沸程30?60°C )于油相原料容器中混合均匀，197g丙醇装入醇相原料容器中。开启计量栗，由塔顶进料。控制油相流速为4.8mL/min，醇相流速0.6mL/min，并流进料，塔底采出，反应温度20°C。75min后，收集塔釜出料，进行分液。对分液所得油相和醇相进行减压蒸馏，油相得产物脂肪酸酯，石油醚(沸程30?60°C)可循环再利用，醇相得甘油和丙醇，丙醇循环再利用。经气相色谱分析，得到脂肪酸酯收率87.3%。
[0062]实施例10:
[0063]原料油选择葵花籽油、助溶剂选择石油醚(沸程60?90°C )，醇相选择混合醇(甲醇和丙醇)，成型催化剂选择小型拉西环填料，填装方式为整砌。
[0064]将固体碱Na2Si03.9H20于60?65 °C烧至熔融，再将该熔融物质附着于小型拉西环填料环上，于马弗炉中500°C煅烧2h制成Na2Si03-拉西环型附着填料。塔内装入Na2Si03-拉西环型附着填料。将362g大豆油和3620g石油醚(沸程60?90°C )于油相原料容器中混合均勾，1448g甲醇装入醇相原料容器中。开启计量栗，由塔顶进料。控制油相流速为10mL/min，醇相流速5mL/min，并流进料，塔底采出，反应温度60°C。180min后，收集塔爸出料，进行分液。对分液所得油相和醇相进行减压蒸馈，油相得产物脂肪酸酯，石油醚(沸程60?90°C)可循环再利用，醇相得甲醇和丙醇，可循环再利用。经气相色谱分析，得到脂肪酸酯收率96.8%。
[0065]实施例11:
[0066]原料油选择鱼油、助溶剂选择石油醚(沸程60?90°C )，醇相选择混合醇(甲醇和丙醇)，成型催化剂选择小型拉西环填料，填装方式为整砌。
[0067]将固体碱Na2Si03.9H20于60?65 °C烧至熔融，再将该熔融物质附着于小型拉西环填料环上，于马弗炉中500°C煅烧5h制成Na2Si03-拉西环型附着填料。塔内装入Na2Si03-拉西环型附着填料。将360g鱼油和3622g石油醚(沸程60?90°C )于油相原料容器中混合均勾，1445g甲醇装入醇相原料容器中。开启计量栗，由塔顶进料。控制油相流速为10mL/min，醇相流速5mL/min，并流进料，塔底采出，反应温度60°C。180min后，收集塔爸出料，进行分液。对分液所得油相和醇相进行减压蒸馈，油相得产物脂肪酸酯，石油醚(沸程60?90°C)可循环再利用，醇相得甲醇和丙醇，可循环再利用。经气相色谱分析，得到脂肪酸酯收率89.3%o
[0068]实施例12:
[0069]原料油选择骆驼油、助溶剂选择石油醚(沸程60?90°C )，醇相选择混合醇(甲醇和丙醇)，成型催化剂选择小型拉西环填料，填装方式为整砌。
[0070]将固体碱Na2Si03.9H20于60?65 °C烧至熔融，再将该熔融物质附着于小型拉西环填料环上，于马弗炉中500°C煅烧5h制成Na2Si03-拉西环型附着填料。塔内装入Na2Si03-拉西环型附着填料。将361g骆驼油和3620g石油醚(沸程60?90°C )于油相原料容器中混合均勾，1447g甲醇装入醇相原料容器中。开启计量栗，由塔顶进料。控制油相流速为10mL/min，醇相流速5mL/min，并流进料，塔底采出，反应温度60°C。180min后，收集塔爸出料，进行分液。对分液所得油相和醇相进行减压蒸馏，油相得产物脂肪酸酯，石油醚(沸程60?90°C)可循环再利用，醇相得甲醇和丙醇，可循环再利用。经气相色谱分析，得到脂肪酸酯收率83.3%o
【主权项】
1.一种制备脂肪酸脂装置，其特征在于:包括用来装原料油的油相原料容器、用来装醇的醇相原料容器、原料油与醇发生反应的填料塔式反应器及装经过填料塔式反应器反应后产物的产物容器； 所述填料塔式反应器的顶部为进料口，底部为出料口 ；所述油相原料容器和醇相原料容器分别通过管道与填料塔式反应器的进料口相连接，所述产物容器通过管道与填料塔式反应器的出料口相连接，所述填料塔式反应器内填充有成型的催化剂填料； 所述填料塔式反应器中包含多个塔节； 所述油相原料容器与填料塔式反应器连接的管道设置有计量控制装置； 所述醇相原料容器与填料塔式反应器连接的管道设置有计量控制装置； 所述油相原料容器与填料塔式反应器连接的管道设置有安全控制装置； 所述醇相原料容器与填料塔式反应器连接的管道设置有安全控制装置； 所述产物容器与填料塔式反应器连接的管道设置有开关装置。2.根据权利要求1所述制备脂肪酸脂装置，其特征在于:所述计量控制装置为计量栗；所述安全控制装置为安全阀；所述开关装置为旋拧阀。3.一种成型的催化剂填料的制备方法，其特征在于:将固体碱Na2Si03.9H20与成型填料相结合，并于100?500°C马弗炉中煅烧1?5h，制得Na2Si03附着填料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述成型填料为Sita环、鲍尔环、拉西环或网状填料。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述Na2Si03附着填料在制备时，可掺入其它碱性催化剂，包括CaO、MgO、Mg (OH) 2、A1203、Ti02中的一种或几种共同煅烧。6.一种连续制备脂肪酸的方法，其特征在于:步骤如下: 501:将原料油与助溶剂按质量比为1:0.5?10投入油相原料容器中混合均匀得到油相；将低碳醇投入醇相原料容器中得到醇相； 502:将催化剂填料以乱堆或整砌的方式添加至填料塔式反应器的塔节中； 503:由计量栗分别将油相和醇相栗入至填料塔式反应器，油相与醇相以并流状态接触，于填料催化剂表面进行酯交换反应；反应温度10?85°C，油相流速为1?20mL/min，醇相流速控制在0.5?5mL/min，反应30?180min后，反应产物脂肪酸酯含量达到稳定； 504:反应产物从塔底采出，分层后得脂肪酸脂相和反应副产物甘油相。7.根据权利要求6所述连续制备脂肪酸的方法，其特征在于:所述原料油为为植物油脂或动物油脂，包括大豆油、菜籽油、棕榈油、棉籽油、海藻油、黄连籽油、玉米油、橡胶籽油、光皮树籽油、葵花籽油、小桐子油、椰子油、花生油、牛油、羊油、骆驼油、鱼油中的一种或几种。8.根据权利要求6所述连续制备脂肪酸的方法，其特征在于:所述助溶剂为丙酮、烷烃、石油醚、四氢呋喃、丁酮、1，4一二氧六环中的一种或几种。9.根据权利要求6所述连续制备脂肪酸的方法，其特征在于:所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇中的一种或几种。10.根据权利要求6所述连续制备脂肪酸的方法，其特征在于:所述油相与醇相在填料塔式反应器反应温度为20?60°C，反应时间为40?180min。
【专利摘要】本发明公开一种制备脂肪酸脂装置及一种成型的催化剂填料的制备方法和连续制备脂肪酸脂的方法。制备脂肪酸脂装置包括油相原料容器、醇相原料容器、原料油与醇发生反应的填料塔式反应器及产物容器。将原料油与助溶剂按质量比为1：0.5～10投入油相原料容器中混合均匀得到油相；将低碳醇投入醇相原料容器中得到醇相；将催化剂填料以乱堆或整砌的方式添加至填料塔式反应器的塔节中；分别将油相和醇相泵入至填料塔式反应器，油相与醇相以并流状态接触，于填料催化剂表面进行酯交换反应至反应产物脂肪酸酯含量达到稳定；反应产物从塔底采出，分层后得脂肪酸脂相和反应副产物甘油相。本发明中固体碱既充当填料又充当催化剂，具有反应速率快，无需进行产物与催化剂的分离，易于规模化连续生产。
【IPC分类】C11C3/10
【公开号】CN105482899
【申请号】CN201410532640
【发明人】桂霞, 云志, 陈思晨
【申请人】南京工业大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2014年10月10日