一种碳氢聚合物空心微球的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于激光惯性约束聚变材料制备技术领域，具体涉及一种碳氢聚合物空心微球的制备方法。能够应用于直径和壁厚可控、同心度和均匀性好的碳氢聚合物空心微球的制备。
【背景技术】
[0002]在激光惯性约束聚变领域中，辉光放电碳氢聚合物空心微球因透过率高，可实现氘氚冰层的光学测量和红外加热;结构致密无微缺陷;表面光洁度高等优点，成为了聚变靶丸的燃料容器，被应用于聚变点火工程中的靶丸烧蚀层材料。为成功完成聚变过程，对辉光放电碳氢聚合物空心微球的各项品质提出了严格要求，如:好的对称性和壁厚均匀性、高的表面光洁度等，甚至有时还需要向辉光放电碳氢聚合物空心微球进行特定元素的掺杂。以上苛刻的要求对辉光放电碳氢聚合物空心微球的制备提出了难题。
[0003]基于激光惯性约束聚变领域对碳氢聚合物空心微球的需求，中国专利文献(专利号为ZL 200910086287.3)公开了一种名称为《毫米级空心碳氢聚合物微球的制备方法》的专利技术，提出了一种空心碳氢聚合物微球的制备方法。然而，该方法主要采用气悬浮喷雾或液滴的方式控制碳氢聚合物空心微球的壁厚均匀性，难以达到激光惯性约束聚变对靶丸烧蚀层材料的要求。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种碳氢聚合物空心微球的制备方法，以实现直径和壁厚可控制、同心度好、壁厚均匀性高的碳氢聚合物空心微球的制备。
[0005]本发明的碳氢聚合物空心微球的制备方法，包括如下步骤:
A、将聚α甲基苯乙烯芯轴材料置于低压等离子体聚合装置的样品盘中；抽真空，通入反式二丁烯与氢气的混合气体，调节气压至5Pa?30Pa;
B、开启40.68MHz射频电源并将功率调至5W~25W，反式二丁烯与氢气的混合气体电离形成等离子体；
C、样品盘旋转带动聚α甲基苯乙烯芯轴材料在样品盘中滚动，调整样品盘的高度使聚α甲基苯乙烯芯轴材料处于等离子体鞘层中，开始辉光放电碳氢聚合物涂镀，根据所需微球壁厚确定涂镀时间；
D、将步骤C制备的产物放入真空加热炉中，在氮气环境下加热至300°C，并保持温度24小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯芯轴材料，冷却至室温，得到碳氢聚合物空心微球。
[0006]所述的聚α甲基苯乙烯芯轴材料的直径为500μπι?3000μπι。
[0007]步骤Α中的真空度小于1.0X10_3 Pa。
[0008]步骤A中的工作气体还包括有机掺杂源气体。
[0009]本发明的碳氢聚合物空心微球的制备方法有如下特点:1、碳氢聚合物涂层制备过程中的各种参数(工作气体、气体压力等)易于监测和控制，能够更容易研究反应机理，找出关键的影响因素，为控制碳氢聚合物性能提供工艺基础。2、碳氢聚合物空心微球的直径可控。通过选择聚α甲基苯乙烯芯轴材料的直径，可以控制碳氢聚合物空心微球的直径大小。
3、碳氢聚合物空心微球的壁厚可控。通过控制涂镀时间，可以控制碳氢聚合物空心微球的壁厚。4、采用本发明制备的碳氢聚合物空心微球同心度和壁厚均匀性好。聚α甲基苯乙烯芯轴材料在样品盘中随机滚动，保证了辉光放电碳氢聚合物均匀沉积在该芯轴表面，使获得的碳氢聚合物空心微球同心度和壁厚均匀性好。
【附图说明】
[0010]图1为采用本发明制备的碳氢聚合物空心微球的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0011]本发明中制备碳氢聚合物空心微球的装置采用中国专利文献CN104131269A号。
[0012]实施例1
碳氢聚合物空心微球的制备
步骤1、挑选直径范围1000μπι±50μπι聚α甲基苯乙烯芯轴，将微球置于装置的样品盘中。
[0013]步骤2、关闭装置抽真空至1.0X 10—3 Pa，随后通入反式二丁烯0.4SCCm和氢气1sccm的混合气体，调节装置内气压至1Pa。
[0014]步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至15W，以便将工作气体电离形成等离子体。
[0015]步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯芯轴在样品盘中滚动，使辉光放电碳氢聚合物在微球表面沉积200小时。
[0016]步骤5、将步骤4制备的产物在氮气环境下加热至300°C，并保持温度24小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯芯轴，待冷却至室温后便可获得直径1000μπι±50μπι，壁厚100μπι±9Mi的碳氢聚合物空心微球，微球球形度大于95%，同心度大于95%，表面粗糙度小于20nm。
[0017]图1为本实施例制备的碳氢聚合物空心微球的扫描电镜图。
[0018]实施例2
碳氢聚合物空心微球的制备
步骤1、挑选直径范围500μπι±20μπι聚α甲基苯乙烯芯轴，将微球置于装置的样品盘中。
[0019]步骤2、关闭装置抽真空至1.0X 10—3 Pa，随后通入反式二丁烯0.6SCCm和氢气1sccm的混合气体，调节装置内气压至15Pa。
[0020]步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至20W，以便将工作气体电离形成等离子体。
[0021]步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯芯轴在样品盘中滚动，使辉光放电碳氢聚合物在微球表面沉积20小时。
[0022]步骤5、将步骤4制备的产物在氮气环境下加热至300°C，并保持温度24小时以除去内层的聚α甲基苯乙稀芯轴，待冷却至室温后便可获得直径500μηι±20μηι，壁厚13μηι土 Ιμπι的碳氢聚合物空心微球，微球球形度大于95%，同心度大于95%，表面粗糙度小于40nm。
[0023]实施例3
碳氢聚合物空心微球的制备
步骤1、挑选直径范围1500μπι±50μπι聚α甲基苯乙烯芯轴，将微球置于装置的样品盘中。
[0024]步骤2、关闭装置抽真空至1.0ΧΗΓ3 Pa，随后通入反式二丁烯0.2sCCm、氢气lOsccm和四甲基锗0.lsccm的混合气体，调节装置内气压至20Pa。
[0025]步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至25W，以便将工作气体电离形成等离子体。[〇〇26]步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯芯轴在样品盘中滚动，使辉光放电碳氢聚合物在微球表面沉积10小时。
[0027]步骤5、将步骤4制备的产物在氮气环境下加热至300°C，并保持温度24小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯芯轴，待冷却至室温后便可获得直径1500μπι±50μπι，壁厚6μπι±0.5Mi的锗掺杂碳氢聚合物空心微球，微球球形度大于95%，同心度大于95%，表面粗糙度小于20nm〇
[0028]实施例4
碳氢聚合物空心微球的制备步骤1、挑选直径范围2000μπι±50μπι聚α甲基苯乙烯芯轴，将微球置于装置的样品盘中。
[〇〇29] 步骤2、关闭装置抽真空至1.0ΧΗΓ3 Pa，随后通入反式二丁烯0.4SCCm、氢气lOsccm和四甲基锗0.2sccm的混合气体，