一种2，5-二甲基-2，5-双（过氧化叔丁基）己烷的提纯系统及工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学制品技术领域，具体涉及一种2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烧的提纯系统及工艺。
【背景技术】
[0002]2，5_ 二甲基_2，5双(过氧化叔丁基)己烷，又名2，5_二甲基_2，5双(叔丁基过氧基)己烷，俗称双“2，5”硫化剂，是工业上重要的过氧化物。其分子式为C16H34O4,分子量为290.44，密度0.847g/cm3，比重为D(20°C)0.865，折光率为1.4185，闪点为:闭 P 36°C，开 P58°C;报警温度为75°C，自加速分解温度为80°C，理论活性氧含量为11.02%，是一种易燃、易爆、无臭味、淡黄色透明油状液体。2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷常用于聚合过程的游离基引发剂和改善聚烯烃的粘性;也用于硅橡胶硫化制品，由于抗拉强度和硬度均高，延长和压缩变形较低，可以用于乙烯基橡胶的有效高温硫化剂，不饱和聚酯硬化剂以及氟橡胶、聚氨酯橡胶和乙丙胶的硫化剂等。
[0003]2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷的合成采用过氧化反应和叔丁基化反应。过氧化反应是以2，5_二甲基-2，5-己二醇和双氧水为原料，在浓硫酸的催化下，先合成2，5_ 二甲基-2，5-己二醇的过氧化物2，5_ 二甲基-2，5-过氧化己烷，过氧化物再与叔丁醇完成叔丁基化反应，即得2，5_ 二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷粗品。
[0004]现有对2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行纯化的方法主要有:在40°C?60°C、-0.09MPa?-0.1MPa条件下，向2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷粗品中通入氮气进行减压蒸馏，得到2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，且减压蒸馏后得到的产物没有采用活性炭进行脱色。采用该技术方案对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行提纯的过程中，通入氮气的设备，可继续沿用现有提纯设备中的蒸馏釜结构，但提纯蒸馏时间相对延长，影响目标产物纯度;现有提纯设备中不采用脱色釜对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行脱色，造成最终成品色度差，且产品中含有较多杂质，无法达到产品的品质要求;现有提纯工艺中将氮气通入蒸馏釜中，使2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷半成品沸腾，但氮气在通入之前需提纯，增加提纯成本;且提纯工艺的条件为40?60°C，-0.09MPa?-0.1MPa，其中温度的设置仅能满足对加热蒸馏的要求，无法对2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的沸腾起促进作用，液体中某些成分无法蒸馏出来，目标产物纯度低；同时在-0.1MPa压力下蒸馏，对于本领域技术人员来说在减压蒸馏中难以实现。
[0005]基于以上现有的2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷提纯装置、工艺上的缺陷，研究开发设计了一种2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的提纯系统及工艺。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是:纯化设备中采用的蒸馏釜，其通入氮气的结构导致提纯成本增加;没有对蒸馏后的产品进行脱色的装置，导致最终的产品色度差，品质低；目的在于:提供一种2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的提纯系统，采用内设有进空管的蒸馏釜结构，解决提纯2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷装置中采用通入氮气结构成本高的问题;设置脱色釜结构对蒸馏后的产品进行脱色，解决产品色度差的缺陷。
[0007]本发明所要解决的另一技术问题是:现有的提纯工艺采用在40?60°C，_0.09MPa?-0.1MPa条件下进行减压蒸馏，其中-0.1MPa对于本领域人员来说操作无法实现;采用通入氮气蒸馈的方法，氮气通入前需要提纯，增加原料成本;40?60°C下，液体中一些杂质成分不能得到充分的蒸馏，使最终产品纯度低；本发明的另一目的在于:提供一种2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的提纯工艺，采用在61?68°C、_0.093MPa?-0.098MPa条件下向2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷半成品中通入空气进行蒸馏，解决现有工艺中通入氮气成本高，蒸馏时间长，目标产品纯度低等问题。
[0008]本发明的通过下述技术方案实现:
一种2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的提纯系统，包括蒸馏釜、脱色釜;蒸馏釜通过输料管道与脱色釜连接;蒸馏釜包括壳体，壳体内设有进空管，进空管的一端与壳体的底部距离为10?200mm，进空管的另一端与壳体的顶壁连接。
[0009]蒸馏釜通过输料管道与脱色釜连接，即在蒸馏釜的底部设有出料管口，出料管口通过输料管道与脱色釜的进口连接。脱色釜的作用是对产品进行脱色，提高产品色度。脱色釜又名脱色反应釜，为化工领域的常用设备，如威海博锐化工机械有限公司生产的脱色反应釜。
[0010]在蒸馏釜内设置进空管，进空管为不锈钢管，进空管的主要作用是作为向2，5_二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷液体内通入空气的管道，在空气作用力下，2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷沸腾，开始蒸馏，空气通入前不需提纯，来源广泛。
[0011]进空管的一端与壳体的底部距离为10?200mm，进空管的插入位置与液面或壳体的底部距离较近均能影响液体沸腾度。进空管插入液体的位置接近液体表面，空气对插入位置周围部位液体的作用力强，溶解在这部分液体中的水蒸汽、杂质液体能迅速蒸发出去，下半部分的杂质液体沸腾度低，需较长时间才能从蒸馏釜中蒸发出去；同理，当插入位置接近壳体底部时，空气作用力大部分作用在壳体上，传递到液体上半部分的作用力降低，液体沸腾度降低，蒸馏时间延长。综合上述分析，进空管位于蒸馏釜原料液面内的一端与壳体的底部距离为10?200mm，是技术人员综合考虑蒸馏釜规格、投料量、及进空管插入原料液面内的长度对液体沸腾度的影响等因素及多次实验得出，不是本领域技术人员容易想到的常规数值范围或者替换。现有技术中没有对进空管与壳体的底部距离进行限定，也没有对该距离与蒸馏时间长短、目标产物纯度的关系作深入的实验研究。因此，研究得出:将进空管与壳体的底部距离设置为10?200mm，可增强液体的沸腾度，缩短液体达到预定浓度的蒸馏时间，提高目标产物的纯度，降低蒸馏过程中的物料损耗。
[0012]进一步地，为了更好的实现本发明，所述脱色釜的顶端设有活性炭投料装置。活性炭投料装置作为活性炭的存储装置，在需要对产品进行脱色时，直接从脱色釜的顶壁进口进入，搅拌脱色。
[0013]进一步地，为了更好的实现本发明，所述壳体的顶壁上安装有与壳体内部连通的加气管。加气管作用是在蒸馏结束后，将壳体外的压缩空气输送至壳体内，在压缩空气的作用力下将产品压入脱色釜中。
[0014]进一步地，为了更好的实现本发明，所述进空管的另一端末端设有针型阀。针型阀为控制空气进入进空管的开关装置。与本技术方案中针型阀作用相同的等同技术特征，如控制阀，均在本发明的保护范围内。
[0015]进一步地，为了更好的实现本发明，所述进空管的个数为2?4根，且在壳体内以蒸馏釜的中心轴为轴均匀对称分布。进空管的个数为I?4根，I根进空管时，只要满足进空管的一端插入壳体原料液面内，进空管的另一端与壳体的顶壁连接即可。优选进空管为2?4根，进空管个数2根时，2根进空管的下端连线与上端