一种三羟甲基乙烷的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及医药化工食品领域，具体设及一种新型=径甲基乙烧的生产方法。
【背景技术】
[0002] S径甲基乙烧(TME)主要用作醇酸树脂、聚氨醋树脂、硬性聚氨醋塑料、聚氨醋涂 料W及高档油漆和涂料的原料，也是环氧树脂、炸药和特种化学品的重要中间体。TME的醋 类主要用于合成润滑剂、增塑剂和乳化剂，也可用于制备增塑剂、表面活性剂、高级润滑剂、 液体燃料添加剂、活性稀释剂、合成革及保溫材料，此外，TME也是一种新型固一固相变胆热 材料。
[0003] =径甲基乙烧目前在工业上主要由歧化法制备，歧化法工艺成熟，但缺点是副产 大量甲酸盐，不但影响产品质量，而且原子经济性低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种操作简单，成本低，收率高且利于工业化生产的=径甲 基乙烧的制备方法。
[0005] 具体的，本发明提供一种=径甲基乙烧的生产方法，包括先使甲醒与丙醒在固体 碱催化剂作用下发生缩合反应生成二径甲基丙醒，过滤分离出催化剂(也可W为压滤），蒸 馈，得二径甲基丙醒粗品，再通过催化加氨反应得到=径甲基乙烧。
[0006] 本发明中设及的化学反应方程式如下：
[0007]
[000引本发明中所用的固体碱催化剂可W为碱金属、有机碱或无机碱等催化剂。优选地， 所述固体碱催化剂为无机碱催化剂，如化20)3、NaOH、K2C03、K0H中的一种或多种，所述的固 体碱催化剂可W是负载于载体上的固体碱，负载的载体有丫/Ab化、活性炭、Ti02、Si化、 MgAl204、娃藻±、NaA分子筛、化ZSM-5等。更优选所述固体碱催化剂中负载载体控制在10~ 30wt%。
[0009] 上述缩合反应条件为在-20~40°C条件下，保溫反应0.5~4她，优选在0~15°C下 保溫反应3~地。
[0010] 本发明蒸馈设定为减压蒸馈，压力0.08~0.095M化，加热介质可设为蒸汽、导热 油、热水等。优选地，所述加热介质为热水。更优选所述蒸馈溫度60~90°C，蒸馈至剩余体积 为30~50%时得二径甲基丙醒粗品。
[0011] 本发明中催化加氨反应所用的加氨催化剂为含钮、销或儀等贵金属的催化剂。优 选加氨催化剂为雷尼儀催化剂，更优选所述雷尼儀催化剂中儀含量为40~50wt %。为考虑 到催化剂的安全性，更优选使用含水雷尼儀催化剂，含水量是40~50%。
[0012] 在本发明的反应过程中，主要W水为反应溶剂，即在整个步骤中不需加入另外的 常规溶剂。
[0013] 所述固体碱催化剂与丙醒质量比为1:10~2000,丙醒与甲醒质量比为1:2~10;优 选固体碱催化剂与丙醒质量比为1:100~1000,丙醒与甲醒质量比为1:2~5,最优选固体碱 催化剂与丙醒质量比为1:100~500,丙醒与甲醒质量比为1:2.8~3。在该配比范围条件下， 纯度最高，又避免浪费原料。
[0014] 上述催化加氨反应溫度为80~130°C，压力为0.01~0.35MPa;优选反应溫度为105 ~115°C，压力为0.1~0.2MPa。所述加氨催化剂与二径甲基丙醒粗品质量比为1:10~2000， 反应时间3~10小时，优选质量比例1:100~500,反应时间4~6小时。
[0015] 在本发明中，所述缩合反应制得的二径甲基丙醒与固体碱催化剂，氨化反应后制 得的=径甲基乙烧与加氨催化剂间例如采用压滤的方式固液分离。
[0016] 在本发明中，去除=径甲基乙烧粗品中微量金属离子采用膜反渗透法分离，去除 水分采用离屯、喷雾干燥法。
[0017] 在本发明一个【具体实施方式】中，提供一种=径甲基乙烧的制备方法，包括W下步 骤：
[001引（1)将甲醒、丙醒、化2C03、NaOH组合固体碱催化剂放于反应蓋中，揽拌降溫，控制反 应液溫度0~15°C，保溫3~4小时。反应结束后，通过过滤器将物料压出。
[0019] (2)将反应步骤(1)中的反应物料中的催化剂去除后，将液体加入到蒸馈蓋中进行 减压蒸馈。蒸馈时蓋压控制在0.08~0.095MPa，蓋溫60~90 °C，剩余体积约为30~50%，停 止蒸馈，将物料打入氨化反应蓋。
[0020] (3)向反应步骤(2)中物料加入雷尼儀催化剂，通入氮气置换空气，再用氨气置换 好氮气后，加热揽拌，当溫度达到l〇5°C时，连续通入氨气，控制体系压力在0.1~0.2MPa、溫 度105~115°C之间，反应结束后，停止加氨，再用氮气置换氨气。
[0021] (4)将反应步骤(3)中的反应物料中的催化剂去除后，将液体加入暂置蓋待用。雷 尼儀催化剂用纯化水反洗至氨化蓋套用。
[0022] (5)向暂置蓋中加入纯化水，揽拌均匀后再开暂置罐出料阀、出料累，利用流量计 控制流速为化/min通过膜反渗透柱将物料打入中间罐。
[0023] (6)开中间罐出料阀、出料累，控制好流速将物料打入离屯、喷雾干燥器进行烘干后 得=径甲基乙烧产品。
[0024] 与现有技术比较本发明的有益效果:本发明采用了丙醒与甲醒为原料，反应步骤 简单易操作，生产过程中无废水产生，符合环保要求;本发明中加氨催化剂、馈分、水可循环 套用，大幅度降低了生产成本，制备出的产物收率达到95% W上，纯度达到98% W上。与传 统工艺相比完全去除了有机溶剂，副产物及废水等处理步骤，大幅度降低了 S径甲基乙烧 的生产成本。
[002引本发明负载化2C03、化OH的活性炭固体碱催化剂，催化性能高，选择性好，反应彻 底，无其它副产物产生，克服了传统复杂的后处理工艺，废水量大、产品纯度低等缺点。
【附图说明】
[00%]图1为本发明实施例1中的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0027] W下通过具体实施例对本发明进行进一步说明：
[0028] 实施例1
[0029] 将丙醒500kg、甲醒1450kg、化2(X)3、化OH组合固体碱催化剂（化2〇)3和化OH质量比 为1:4,载体为占固体碱催化剂总质量20%的活性炭)3kg放入反应蓋内，在12~15°C下保溫 反应化，过滤分离出反应液中的催化剂后，进行减压蒸馈，蓋压