一种醋酸乙酯加氢制备乙醇的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种乙醇制备工艺，具体设及一种醋酸乙醋加氨制备乙醇的工艺。
【背景技术】
[0002] 乙醇是发现最早、用途最广的一种脂肪醇，也是酒的主要成分。室溫下乙醇为无 色、易挥发、易燃的液体。乙醇的用途广泛，例如可W用来制取乙醒、乙酸、醋酸乙醋、乙胺、 环氧乙烧等多种化工原料，在消毒剂、饮料、稀释剂、环保涂料、农药、医药、橡胶、塑料、人造 纤维、洗涂剂等多种领域都有广泛应用。
[0003] 目前，乙醇的工业生产方法主要有发酵法和乙締水合法。发酵法的主要原料是玉 米、甘薦、高梁、木馨、稻谷等农作物，通过利用农作物中的淀粉发酵获得乙醇;但发酵法会 消耗大量的粮食，成本太高。乙締水合法是伴随着石油化工的兴起而发展的，包括间接水合 法和直接水合法;但是，由于乙締生产成本的不断提高，因此在我国乙締法制乙醇基本处于 停产状态。
[0004] 近年来，随着甲醇幾基化技术的迅猛发展，醋酸产量显著提高，醋酸的价格大大降 低。醋酸作为一种重要的化工原料，虽然在化工原料制备、农药、医药中间体等行业中有广 泛应用，但是醋酸产能仍有很大过剩，对醋酸下有用途的开发迫在眉睫。
[0005] 使用醋酸作为原料生产乙醇的途径有两种，一是醋酸直接加氨生成乙醇；另一种 是醋酸先经醋化后生成醋酸醋，再由醋酸醋加氨生成乙醇。第一种方法中，醋酸的腐蚀性使 得催化加氨反应器须有较高的耐腐蚀性，而且反应催化剂价格昂贵，使得生产成本高。与第 一种方法相比，第二种方法多一步醋化过程，虽然降低了醋酸对反应器的腐蚀性，但是需要 产物乙醇循环作为醋化原料进行醋化，相应增加了反应器的尺寸，而且催化加氨能耗高。
[0006] 因此，寻找一种新的、能耗低、腐蚀性小、适于工业化放大生产的乙醇制备方法是 十分必要的。
【发明内容】
[0007] 为解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种能够回收反应热、 降低生产能耗、纯化分离效果好的醋酸加氨制备乙醇的方法。
[000引为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
[0009] -种醋酸乙醋加氨制备乙醇的工艺，包含W下步骤：
[0010] A、将原料高压氨气经氨气预热器预热至120~170°C、送入汽化塔;将原料醋酸乙 醋经醋酸醋加热器预热至120~190°C、送入汽化塔;醋酸乙醋与氨气经汽化塔内填料充分 接触并汽化，由汽化塔底部出口排出；
[0011] B、来自汽化塔的混合气在原料气预热器壳程预热，达到190~26(TC后送入盛装有 催化剂的加氨反应器中，自上而下通过催化剂层进行加氨反应生成乙醇；反应后的气体产 物由反应器本体底部出口排出；
[0012] C、加氨反应器排出的高溫气体产物降溫至70~90°C，然后经分离提纯后得到高纯 乙醇产品。
[0013] 所述步骤A中，原料高压氨气的压力为2~4.5MPa、溫度为20~35°C，经氨气预热器 预热后的氨气溫度为150~160°C，由汽化塔顶部进入;原料醋酸乙醋的压力为2~4.5MPa、 溫度为40~60°C，预热后的醋酸乙醋溫度为150~160°C，通过汽化塔上部的雾化喷头W雾 状形式由上朝下喷入汽化塔中。
[0014] 所述步骤B中，预热后的混合气溫度为200~250°C，由加氨反应器顶部进入;加氨 反应器为乙醇等溫合成反应器，催化剂为碱金属催化剂。
[0015] 作为加氨反应器的乙醇等溫合成反应器，包括带人孔及卸料孔的反应器本体、换 热管、合成气出口管、原料混合气进气管、开工电加热器、反应器配套废锅、锅炉循环累、冷 源进口、冷源出口，所述原料混合气进口管位于反应器本体上侧，合成气出口管位于反应器 本体下侧，原料混合气进口管上端连接开工加热器，所述反应器本体内设有换热管，换热管 的冷源进口位于反应器本体下侧，冷源进口的下端连接有锅炉循环累，换热管的冷源出口 位于反应器上侧，冷源出口连接有反应器配套废锅。
[0016] 所述步骤C中，来自加氨反应器的高溫气体产物先送入原料气预热器的管程，对进 入原料气预热器壳程的合成气进行热交换，同时实现原料气的预热和气体产物的冷却；换 热后的原料气溫度升高到190~260°C，气体产物被冷却至70~90°C，进行分离提纯工段进 行纯化。
[0017] 分离提纯的具体操作步骤包括：
[0018] a、将70~90°C的乙醇气体产物送入一级气液分离器、使大部分乙醇和水被分离出 来，分离出的粗乙醇送入闪蒸槽，未被分离的氨气乙醇混合物由一级气液分离器顶部排出、 进入水冷器进行冷却，达40~60°C后被送入二级气液分离器进行二次分离；
[0019] b、二级气液分离器分离出的粗乙醇也送入闪蒸槽;未被分离的氨气混合气由二级 气液分离器顶部排出，经循环机加压到3.5~4.5M化后送回步骤A作为原料气循环使用；
[0020] C、粗乙醇在闪蒸槽内进行闪蒸降压分离，闪蒸压力为0.5~0.7MPa;闪蒸后得到的 质量分数96 ± 2%的乙醇粗品的，送入精馈装置进行进一步提纯；
[0021] d、乙醇粗品经过脱轻塔、脱重塔的精馈提纯、分子筛吸附床的吸附除水后，即得到 质量分数99.7~99.9%的燃料乙醇。所述脱轻塔压力W表压计为0.05~0.15MPa，脱重塔的 塔顶压力W表压计为0.35~0.45MPa。
[0022] 在分离提纯工段中，所述一级气液分离器、二级气液分离器均为等溫等压的丝网 气液分离器;其中，在二级气液分离器的顶部设置有雾化喷淋装置，雾状的粗乙醇向下运 动，与向上流动的混合气逆向接触、充分吸收;吸收分离效果得到显著提高。
[0023] 步骤C得到的乙醇粗品，质量分数达到96±2%，达到了醋酸醋合成工段的原料质 量要求，因此可W直接作为醋化原料、送入醋酸醋合成工段，且无需再进行升溫。
[0024] 本发明的有益效果是：
[0025] 本发明提供了一种醋酸乙醋加氨制备乙醇的工艺，所得乙醇产品收率高、纯度高。 本工艺对催化加氨反应过程中的反应热进行了合理回收，不需要额外进行加热，因此大大 降低了反应能耗，与现有醋酸乙醋催化加氨反应的能耗相比，降低10% W上。
[0026] 本发明的分离提纯方法，包括多级气液分离、闪蒸分离、粗乙醇共沸精馈、分子筛 吸附，分离效果显著提高，最终得到纯度高达99.7%~99.9%的燃料乙醇；同时，分离提纯 过程中分离出的含有氨气和微量乙醇的混合气体均返回乙醇合成工段进行循环利用，提高 了氨气和乙醇的利用率，降低了生产能耗，减少了废气排放，符合清洁生产的要求。与常规 分离精馈工艺相比，大大提高了综合利用能力，显著降低了生产能耗。
[0027] 本发明采用的加氨反应器为乙醇等溫合成反应器，在反应器内置用于回收反应热 的换热管，脱氧水吸收反应热后产生蒸汽，供生产系统使用；同时保证了床层的反应溫度， 提供了系统操作的稳定性。
[0028] 本发明采用二级气液分离、W确保分离效果。所使用的一级气液分离器、二级气液 分离器均为等溫等压的丝网气液分离器;气体产物进入丝网气液分离器后，通过细金属丝 网层时，液滴与丝网相接触、凝聚并集流于分离器底部，从而达到气液分离的效果，分离速 度快、分离效果好。为了进一步加强分离效果，在二级气液分离器顶部还设置有雾化喷淋装 置，雾状的粗乙醇和混合气接触吸收，分离效果显著提高，并增强了系统操作的稳定性。使 用两级气液分离，使分离效果大大提高，一方面提高了粗乙醇的纯度、减少后续进一步纯化 的难度，降低分离提纯成本;另一方面，减少了氨气乙醇混合物循环利用时气体带液给压缩 机所带来的危害，降低了系统内循环的动能消耗，保证氨气循环使用的稳定进行。经过气液 分离的粗乙醇进入闪蒸槽进行闪蒸分离，分离出的乙醇粗品的质量分数达到96%左右，可 W直接作为醋化原料、送入醋酸醋合成工段，利用乙醇粗品自身的溫度，无需再额外升溫即 可进行醋化反应，生产能耗大大降低。
【附图说明】
[0029] 图1为本发明工艺方法的流程示意图；
[0030] 图2为本发明分离提纯工段的流程示意图；
[0031 ]图3为本发明使用的加氨反应器的整体结构示意图；
[0032] 其中，1、原料混合气进气管，2、合成气出气管，3、合成气出气管，4、冷源进口，5、冷 源出口，6、冷源出口，7、反应器配套废锅，8、锅炉循环累，9、开工电加热器，10、反应器本体， 11、换热管，12、人孔及卸料孔。
【具体实施方式】
[0033] 下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但实施例不是本发明保护范围 的限制。
[0034] 实施例1
[00巧]一种醋酸乙醋加氨制备乙醇的工艺，包含W下步骤：
[0036] A、将原料高压氨气(压力为2~3.5MPa、溫度为20~35°C)经氨气预热器预热至140 ~170°C、送入汽化塔顶部;将原料醋酸乙醋(压力为2~3.51?曰、溫度为40~50°(：)送入醋酸 醋加热器加热至140~170°C，通过汽化塔上部的雾化喷头W雾状形式由上朝下喷入汽化塔 中;醋酸乙醋与氨气经汽化塔内填料充分接触并汽化，由汽化塔底部出口排出；
[0037] B、来自汽化塔的原料混合气在原料气预热器壳程预热，达到180~220°C后送入盛 装有碱金属催化剂的加氨反应器顶部