一种嵌段有机硅水性聚氨酯抗起毛起球剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种抗起毛起球剂，具体设及一种嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球 剂，该嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂主要用于羊毛、羊绒织物，涂、棉针织物及其混 纺织物的抗起毛起球整理。
【背景技术】
[0002] 聚氨醋（简称PU),即聚氨基甲酸醋，是含-NHCOO-单元结构的高分子化合物。1937 年，德国化学家化to Bayer利用异氯酸醋与活泼氨化合物的加成制得了聚氨醋，由此奠定 了聚氨醋化学的基础。20世纪50年代，溶剂型聚氨醋涂层首先在欧洲染整行业应用。随着人 们环保意识增强，近年来水性聚氨醋逐步取代溶剂型聚氨醋，并在各个行业得到快速发展。 在纺织行业，水性聚氨醋可用于防水透湿涂层剂、羊毛防缩整理剂、织物免烫整理剂、合成 纤维亲水和抗静电剂、抗起毛起球剂和湿摩擦牢度提升剂等方面。
[0003] 近年来，随着国内生活水平的发展和进出口的增加，人们对纺织品的外观品质和 内在质量的要求都日益增加。特别是对针织物，针织物具有细、软、轻、暖等优良特性，广受 人们的青睐。针织物手感柔软，织物厚实丰满、保暖性好，但针织物易起毛起球，织物表面的 纤维受到外界和自身的因素的影响，包括纤维性能与纱线结构、织物组织结构、染整工艺W 及洗涂方式等，在织物表面游离出来形成较长的毛绒，出现起毛现象，在后续的穿着过程中 绒毛不能及时脱落，便相互纠缠形成许多球形小粒，出现起毛现象。造成易脏，静电等问题 毛球对织物外观、品质及服用性能有严重的影响。但经一般树脂整理过得织物，常常会影响 手感、造成色差甚至容易产生黄变。
[0004] 目前，针织物的抗起毛起球树脂整理剂的研究W水性聚氨醋为主。例如例如文献 《有机娃改性聚氨醋型水性聚氨醋整理剂的制备及应用》（印染助剂，2014，V〇1.31 ,No.5)， 文献介绍了有机娃改性水性聚氨醋的制备与应用，直接将柔软链段引入水性聚氨醋，省去 了另外添加柔软剂的麻烦，但用量高时织物发粘，整理过程容易粘漉。又如文献《封端型水 性聚氨醋抗起毛起球剂的研制与应用》(针织工业，2009，N〇. 12)，文献介绍了封端型水性聚 氨醋的制备与应用，采用聚酸多元醇N330和甲苯-1,4-二异氯酸醋(TDI)为主要原料，并W 亚硫酸氨钢作为封端剂合成了封端型水性聚氨醋，制得拥有良好稳定性和抗起毛起球性的 水性聚氨醋，但整理过后的织物容易泛黄且对色光有一定的影响。此外，市场上该类改性水 性聚氨醋的制备过程繁琐，反应复杂，反应条件难于控制。综上所述，开发一种工艺简单，产 品性能安全可靠，绿色环保的嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂具有很大的现实意义。
【发明内容】
[0005] 发明目的:本发明为了克服现有技术制备的改性聚氨醋适应性局限，影响手感、稳 定性、易黄变的问题，本发明提供一种嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂。
[0006] 技术方案:一种嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂，所述的嵌段有机娃水性聚 氨醋抗起毛起球剂由下列组份按照重量份数组成:端径基改性硅油:20~30份、异佛尔酬二 异氯酸醋:7~15份、二径甲基丙酸：1.5~2.5份、I，4-下二醇:0.2~0.5份、二下基二月桂酸 锡:0.20~0.24份、S乙胺：1~2份、丙酬：10~20份、水:90~120份。
[0007] 作为优化:所述的端径基改性硅油由下列组份按照重量份数组成:端氨基硅油：13 ~20份、締丙基聚酸:8~12份、氯销酸催化剂:0.1~0.13份，其中，締丙基聚酸的分子量为 400或500。
[0008] 作为优化:所述的端径基改性硅油由如下步骤制备而成:在装有溫度计、揽拌器和 回流装置的反应蓋中加入端氨基硅油升溫至ll〇°C~120°C后，逐滴加入含氯销酸催化剂的 締丙基聚酸反应3.5~4h，制得端径基改性硅油。
[0009] 作为优化:所述的端氨基硅油由下列组份按照重量份数组成:含氨双封头剂：1~2 份、八甲基环四硅氧烷(D4):3~12份、浓硫酸催化剂:0.1~0.2份。
[0010] 作为优化:所述的端氨基硅油通过如下步骤制备而成:在反应蓋中加入八甲基环 四硅氧烷(D4)、含氨双封头剂和浓硫酸催化剂，缓慢升溫至35°C~40°C反应6.化~化，制得 端氨基硅油。
[0011] 有益效果:本发明制得的嵌段有机娃水性聚氨醋作为抗起毛起球剂时，具有成膜 强度高，致密性与连续性好的特点。整理过的织物不发粘，应用过程不粘社漉，稳定性好，抗 起毛起球提升效果明显，且整理后织物手感良好，不易黄变。同时制备工艺简单，不需特殊 装备，反应条件溫和，生产成本低。
[0012] 本发明中，从分子结构上对现有水性聚氨醋抗起毛起球整理剂进行如下创新改 进:一方面：引入嵌段有机娃，改善分子内部的疏水-亲水平衡，提高了分子成膜后的耐水 性，同时兼顾柔软性；另一方面，合成方式创新，W合成端径基有机娃聚酸和异佛尔酬二异 氯酸醋为主要原料合成嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球整理剂，简化了合成工艺，同时 扩大了分子中的有机娃链段比例，从而有效地改善了其手感和耐水性。
[0013] 所制得产品分子量测定及其在纺织品上的应用与性能按如下方法测定：
[0014] 1)在纺织品上的应用工艺:浸溃织物（2%O.W. f.，浴比1: 20，40°C X 60min.PH 6~ 7)，自然惊干。
[001引 2)性能现憶标准：
[0016] 抗起毛起球性:按GB/T 4802.3-2008纺织品织物起毛起球性能的测定第1部分：圆 轨迹法》测试，与标准样品照片对比评级。
[0017] 手感:采用5人评级法，对整理织物进行触摸评级。将手感分为5级，未整理的空白 样品为1级。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
[0021] 其中，m为7或15;n为16或20;M为水性聚氨醋硬段缩写。[0022] 在本发明的另一个方面，本发明提供一种上述的嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起
[0019] #:*：货阳的一个节而.:*：货阳据化一釉接採右化妊水化恵気鹏.它结构如下；
[0020] 球剂备方法，它包括如下步骤：
[0023] 1)在反应蓋中加入D4、含氨双封头剂和浓硫酸催化剂，缓慢升溫至35°C~40°C反 应6.化~化，制得端氨基硅油，反应如下：
[0024] I)。
[00巧] 由升溫至Iior~ 120°Cji i改性硅油，反应 如下：
[0026] 化)々
[0027] I二异氯酸醋加入 反应畫 加入适量丙酬调 节粘度 嵌段有机娃水性 聚氨鹏
[002引 Ul)..
[0029] 其中，m为7或15;n为16或20;M为水性聚氨醋硬段缩写。
[0030] 在本发明的另一个方面，本发明提供嵌段有机娃水性聚氨醋作为抗起毛起球剂在 纺织行业中的应用。
[0031] 具体实施例一：
[0032] -种嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂，所述的嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛 起球剂由下列组份按照重量份数组成:端径基改性硅油：20份、异佛尔酬二异氯酸醋：7份、 二径甲基丙酸：1.5份、1，4-下二醇:0.2份、二下基二月桂酸锡:0.20份、S乙胺：1份、丙酬： 10份、水:90份。
[0033] -种根据所述的嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂的制备方法，将脱水过后的 端径基改性硅油、二下基二月桂酸锡和异佛尔酬二异氯酸醋加入反应蓋中，加热反应化，然 后加入二径甲基丙酸和1,4-下二醇，反应1.化;加入适量丙酬调节粘度，降溫后加入S乙胺 中和，快速揽拌30min，最后加水高速乳化得到嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂。
[0034] 所述的端径基改性硅油由下列组份按照重量份数组成:端氨基硅油：13份、締丙基 聚酸:8份、氯销酸催化剂:0.1份，其中，締丙基聚酸的分子量为400或500。
[0035] 所述的端径基改性硅油由如下步骤制备而成:在装有溫度计、揽拌器和回流装置 的反应蓋中加入端氨基硅油升溫至ll〇°C后，逐滴加入含氯销酸催化剂的締丙基聚酸反应 3.5h，制得端径基改性硅油。
[0036] 所述的端氨基硅油由下列组份按照重量份数组成：含氨双封头剂：1份、八甲基环 四硅氧烷(D4): 3份、浓硫酸催化剂:0.1份。
[0037] 所述的端氨基硅油通过如下步骤制备而成：在反应蓋中加入八甲基环四硅氧烷 (D4)、含氨双封头剂和浓硫酸催化剂，缓慢升溫至35 °C反应6.化，制得端氨基硅油。
[0038] 具体实施例二：
[0039] -种嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂，所述的嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛 起球剂由下列组份按照重量份数组成:端径基改性硅油:30份、异佛尔酬二异氯酸醋：15份、 二径甲基丙酸：2.5份、1,4-下二醇:0.5份、二下基二月桂酸锡:0.24份、S乙胺:2份、丙酬： 20份、水:120份。
[0040] -种根据所述的嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球剂的制备方法，将脱水过后的 端径基改性硅油、二下基二月桂酸锡和异佛尔酬二异氯酸醋加入反应蓋中，加热反应化，然 后加入二径甲基丙酸和1，4-下二醇，反应1.化;加入适量丙酬调节粘度，降溫后加入S乙胺 中和，快速揽拌30min，最后加水高速乳化得到嵌段有机娃水性聚氨醋抗起毛起球